Анализ адсорбционный калориметрический

В подробной статье по адсорбционной калориметрии и по теплотам адсорбции Биб[ ] провел критический анализ особенностей адсорбционно-калориметрического опыта. Наибольшие затруднения вызывает эффект неравномерной адсорбции, связанный с тем, что при низких давлениях ближайшие к вводу газа порции адсорбента поглощают сразу же почти всю подводимую порцию, после чего идет очень медленное выравнивание по всему адсорбенту. Этот последний процесс настолько растянут, что успевает сильно сказываться тепловой обмен калориметра. Большое количество применявшихся ранее приборов поэтому не отвечало требованиям адсорбционной калориметрии, и полученные с их помощью данные в области низких давленш неправильны. [c.676]

Вследствие этого необходимо дополнять спектроскопические исследования данными других методов исследования тех же адсорбционных систем, в первую очередь термогравиметрическими и адсорбционно-калориметрическими, а также данными химического, масс-спектрометрического и рентгеноструктурного анализа. [c.277]

Мы поставили перед собой задачу непосредственного измерения теплот адсорбции, соответствующих весьма малым порциям адсорбирующегося вещества. Описанный нами адсорбционный калориметр с постоянным теплообменом , повидимому, позволяет решать такие задачи для адсорбентов с самой различной активностью. Комбинация этих калориметрических измерений весьма малых теплот, сопровождающих адсорбцию малых порций газа, с описанным выше изучением геометрической структуры поверхности и пор адсорбентов и катализаторов позволит исследовать зависимость дифференциальных теплот адсорбции от степени заполнения поверхности или адсорбционного объема для веществ, резко отличающихся по природе адсорбционных взаимодействий. Анализ этих зависимостей позволит, как мы надеемся, сделать новые заключения об энергетическом состоянии поверхности и о степени и характере ее неоднородности и взаимодействия адсорбирующихся молекул. Однако следует указать, что вопрос о необходимости такого комплексного изучения адсорбентов еще только поставлен, и решение его принадлежит пока будущему. Оно потребует большой, кропотливой и трудоемкой работы как в направлении развития и уточнения экспериментальных методов измерения адсорбции и теплот адсорбции, так и в направлении учета реальной структуры адсорбентов и катализаторов в теоретических построениях и попытках интерпретации результатов адсорбционных опытов. [c.198]

Анализы на горючие примеси. В отдельных опытах газы, содержащиеся в калориметрической бомбе после сожжения вещества, анализировались на диоксид углерода и водород (для обнаружения возможных водородсодержащих летучих продуктов разложения). При этих анализах газы из бомбы после предварительного отделения воды и диоксида углерода (в адсорбционной системе для микроопределения СОг) пропускали со скоростью 50 мл/мин через печь с оксидом меди при 800° С для дожигания окисляющихся веществ, а затем по охлаждении до комнатной температуры пропускались через стандартную адсорбционную систему, применяющуюся обычно при микроанализе органических веществ на углерод и водород [40]. Чувствительность метода — 2-10 г воды и диоксида углерода. [c.21]

Всю имеющуюся научную информацию по цеолитам теперь уже невозможно рассмотреть в какой-либо одной обобщающей работе. И не случайно в последних монографиях по цеолитам [2—6] наблюдается ясно выраженная тематическая специализация, нашедшая отражение в самих названиях монографий. Ни в одной из этих работ адсорбция на цеолитах не была предметом специального анализа. В то же время именно в последние годы значительно увеличилось число публикаций, содержащих результаты наиболее надежных адсорбционных и калориметрических измерений на цеолитах. Таким образом, значительная часть большого экспериментального материала по адсорбции на цеолитах, разбросанного в отдельных многочисленных статьях, пока не систематизирована и не обобщена. Устранение этого пробела было одной из задач, поставленных авторами при написании этой книги. [c.7]

После каждого калориметрического опыта проводили анализ продуктов сгорания. В газовой фазе определяли массу СО2 (с погрешностью 0,0002 г) по привесу адсорбционных трубок, наполненных аскаритом, при пропускании через них газов из бомбы после сжигания. По навеске сжигаемого образца и результату анализа на СО2 рассчитывали количество образовавшегося нри сжигании четырехфтористого углерода. Энергетическую поправку, связанную с образованием СРд, вводили на основании измеренной в работе [15] энтальпии гидролиза Ср4. С помощью индикаторных трубок контролировали отсутствие окиси углерода в продуктах сгорания. Содержание окиси углерода составляло не более 0,0005%, соответствующая энергетическая поправка ничтожна. [c.44]

Теоретическое исследование системы газ — адсорбент следует начать с термодинамического описания адсорбционной системы. В этом макроскопическом описании не> учитываются непосредственно ни структурные особенности адсорбента и адсорбируемых молекул, ни особенности межмолекулярных взаимодействий между ними. Для установления связи с этими особенностями адсорбционной системы, т. е. для рассмотрения ее на молекулярном уровне, необходимо привлечь молекулярно-статистическое описание системы газ — адсорбент. В более простых случаях — для однородных адсорбентов и малых заполнений поверхности — на основании сведений о межмолекулярных взаимодействиях и о структуре и химической природе адсорбента и адсорбируемых молекул будут проведены количественные расчеты измеряемых хроматографическими, статическими и калориметрическими методами термодинамических характеристик адсорбции. Далее будет описано решение обратных задач, т. е. определение некоторых структурных параметров молекул на основании измеряемых с помощью газовой хроматографии термодинамических характеристик адсорбции при малых (нулевых) заполнениях поверхности (хроматоструктурный анализ, хроматоскопия). Наконец, будут рассмотрены некоторые простые модели межмолекулярных взаимодействий адсорбат—адсорбат, чтобы продвинуться в область более высоких заполнений поверхности и описать фазовые переходы для двухмерного состояния адсорбированного вещества. [c.127]

В качестве адсорбента употребляют гидроокись алюминия, углекислый кальций, углекислый магний, тальк, крахмал, сахарную пудру и многие другие вещества. Каждое вещество обладает свойственной ему способностью адсорбироваться и концентрируется в строго определенном слое адсорбента. Вещества, не адсорбируемые данным адсорбентом, проходят сквозь колонку и таким путем освобождаются от адсорбируемых веществ. В адсорбционной колонке получается несколько полос, окрашенных в разные цвета. Пигменты, разделенные на хроматографической колонке, послойно извлекают соответствующими растворителями (элюируют). Количественное определение пигментов, содержащихся в каждой элюированной фракции и в фильтрате, лроизводят калориметрическим методом. Хроматографический адсорбционный анализ в настоящее время широко применяют для разделения самых разнообразных веществ, в том числе и не обладающих окраской. [c.305]

В кннге описаны разнообразные методы исследования химии поверхности твердых тел, адсорбции газов, паров и растворенных веществ, а также газовой и молекулярной жидкостной (адсорбционной и ситовой) хроматографии. Наряду с вакуумными метода.ми измерения изотерм адсорбции рассмотрены калориметрические измерения теплот адсорбции и теплоемкости адсорбционных систем, хроматографические, спектроскопические, радиоспектроскопические, масс-спектро-метрические, электронно-микроскопические и другие методы, позволяющие исследовать пористость и химическое строение поверхности адсорбентов, носителей, катализаторов и состояние адсорбированных молекул. Книга написана авторами, принимавшими непосредственное участие в разработке и применении описанных экспериментальных методов, и содержит много полезных практических советов, составленных на основе многолетнего опыта. Описания ряда новых методов содержат краткие изложения их теоретических основ. Большое внимание уделено анализу погрешностей измерений и конкретным примерам. [c.2]