Удерживание хроматографическое время

Время удерживания /д — время от момента ввода пробы в хроматографическую колонку до момента выхода из нее максимальной концентрации определяемого вещества. [c.163]

Основными характеристиками, с помощью которых можно сделать заключение о качестве разделения компонентов смеси, является время удерживания Туд и объем Ууц удерживания. Время удерживания — время от момента ввода пробы до момента регистрации максимума пика на хроматограмме. Объем удерживания— объем элюента (газа-носителя), прошедший через хроматографическую колонку за время удерживания. В соответствии с определениями [c.181]

Чтобы из конкретной колонки при данной температуре выделился тот или иной компонент, всегда необходимо продуть ее одним и тем же объемом газа-носителя. Этот объем, называемый объемом удерживания, и является тем признаком, по которому определяется природа (наименование) выделившегося компонента. Если колонку продувать с постоянной скоростью, то и время выхода из нее данного компонента также постоянное. Следовательно, объем удерживания и время выхода компонента — понятия равноценные они являются основным признаком, по которому в хроматографическом методе проводится качественный анализ смеси. [c.71]

ВРЕМЯ УДЕРЖИВАНИЯ ВЕЩЕСТВА - время пребывания адсорбата в хроматографе. На практике время удерживания определяют от момента ввода пробы вещества в хроматограф до момента регистрации максимальной амплитуды хроматографического пика адсорбата (на рис. 1.2 - ( 2, (яз). [c.10]

Если пар адсорбата ввести в ток газа носителя в виде дозы или импульса, хроматографическая зона (пик на ленте самописца) выйдет из колонки с некоторым запозданием это время запаздывания называют временем удерживания (/д). Время [c.383]

Таким образом, если удерживание определяется только распределением хроматографируемых соединений между НЖФ и газовой фазой, то относительное время удерживания (или относительный объем удерживания) является хроматографической характеристикой (константой) вещества. Относительная величина удерживания (относительное время, относительный объем удерживания) равна отнощению констант распределения анализируемого вещества и стандарта. [c.37]

Было найдено, что в результате увеличения температуры колонки времена удерживания хроматографических зон увеличиваются [45, 48]. Однако в области температур 55—70 °С дальнейшее улучшение разделения фактически отсутствовало. [c.70]

Уравнение (7-14) может быть упрощено путем выражения в виде величин хроматогра ческого удерживания. Будем рассматривать трубку для отбора проб как колонку, в которой компонент I подвергается фронтальной хроматографии. Можно также предположить, что в этой трубке происходит проявительная хроматография компонента г. В обоих случаях основной величиной, характеризующей хроматографическое удерживание, является время удерживания. В Дентальной хроматографии это есть время, которое необходимо в данных условиях для того, чтобы перегиб величины концентрации во фронте прошел через трубку, а при проявительной хроматографии это соответствует времени миграции максимума концентрации в элюируемой зоне. Поэтому в описанных выше условиях ситуация, которая устанавливается за счет фронтальной хроматографии, может характеризоваться данными по удерживанию, полученными методом проявительной хроматографии в соответствующей системе. Для наших целей более удобно проводить вычисления с удерживаемым объемом не с временем удерживания, причем первый выражается произведением времени удерживания на усредненную по давлению скорость потока газа, пропускаемого через трубку. В нашем случае удерживаемый объем равен [c.98]

На хроматограмме точка О соответствует моменту ввода пробы в колонку. Вещество, не адсорбируемое в колонке, выходит через время То (на хроматограмме — точка О ). Время удерживания такого компонента называется мертвым временем удерживания. Оно пропорционально свободному объему хроматографической колонки Vo и обратно пропорционально объемной скорости газа-носителя v [c.47]

Перед началом анализа исследуемой смеси на хроматографе надо включить тумблер Печать 9, тем самым подготавливая цифропечатающее устройство к работе. Далее, одновременно с вводом пробы в хроматограф нажать кнопку Пуск , при этом загорается сигнальная лампочка 6. В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хроматографического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование , которая работает только с включенной кнопкой Пуск . Момент начала и конца интегрирования определяется в этом случае по регистрирующему прибору хроматографа (самопишущему потенциометру). После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование . Так же как и в автоматическом режиме, в процессе интегрирования в ручном режиме горит лампочка 8. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск и лампочка 6 должна погаснуть. По окончании работы на интеграторе выключить сначала тумблер Печать , а затем тумблер Сеть . [c.220]

Объем жидкости, необходимый для элюирования компонента из жидкостной хроматографической колонки, называется объемом удерживания. Соответствующее время называется временем удерживания. Обе эти величины обычно используют для идентификации пиков, зарегистрированных на хроматограмме. Удерживаемый объем или время удерживания является характеристикой вещества и колонки при заданных условиях анализа. Поэтому время удерживания или удерживаемый объем можно использовать для идентификации вещества методом, основанным на сравнении характеристик удерживания этого и известного вещества. Для достоверности такой идентификации необходимо, чтобы условия анализа, при которых производится сравнение (такие, как температура, скорость потока, величина пробы, подаваемая на колонку, состав буфера и т. д.), были идентичными. [c.156]

В настоящее время для характеристики поведения веществ в колонке наиболее широкое распространение получили индексы удерживания I. Индексы удерживания, впервые предложенные Ковачем, в отличие от других систем определяют хроматографическое поведение анализируемого вещества сравнением с гомологическим рядом н-алканов. Индекс удерживания любого вещества рассчитывают по уравнению [c.291]

Данные о хроматографических постоянных в справочнике выражены в относительной форме. Относительные параметры удерживания (относительные объемы удерживания, относительные времена удерживания, индексы удерживания Ковача и ряд других) особенно удобны для идентификационных аналитических работ, так как находятся в наименьшей зависимости от количества неподвижной жидкой фазы и перепада давлений в хроматографической колонке по сравнению с абсолютными величинами. В литературе имеются работы, в которых относительные параметры удерживания с успехом использованы для расчета разностей термодинамических потенциалов. [c.5]

Анализ продуктов реакции осуществляли на колонке длиной 7 ж с неподвижной фазой дибутират триэтиленгликоля (8% на целите-545, фракция 52—60 меш). Продукты превращения идентифицировали, сравнивая относительные времена удерживания хроматографических пиков катализата с данными, полученными предварительно анализом эталонных углеводородных смесей в тех же условиях. [c.113]

Рассмотрим основные элементы хроматограмм (рис. 17.2). Нулевая линия — участок выхода чистого газа-носителя. Хроматографический таи — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во времени выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов. Время удерживания (туд) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до ее выхода из колонки (максимума пика). Мертвое время колонки (тм) — это время удерживания соединения, не сорбирующегося данной неподвижной фазой. Приведенное время удерживания равно времени удерживания за вычетом мертвого времени колонки (туд=Туд—Тм). Ширина пика ( Хо) — отрезок на интерполированной нулевой линии между началом пика и его концом. В хроматографии чаще используют ширину пика на половине высоты ( Хо,5 , определять которую по хроматограмме проще. Высота пика (к) — расстояние от максимума пика до его основания. Площадь пика (5) — площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием. [c.243]

Окно — идентификационное окно данного компонента, измеряемое в процентах от его ожидаемого времени удерживания. Во время процедуры идентификации поиск данного компонента будет производиться только внутри интервала и гп%/100, где — время удерживания компонента, ги% — его идентификационное окно. Значение идентификационного окна устанавливается в зависимости от стабильности времен удерживания, которую обеспечивает конкретная хроматографическая система, эффективности колонки, сложности анализируемой смеси и обычно лежит в диапазоне 2-10%. Если в идентификационное окно попадает несколько пиков, выбирается один из них, ближайший по времени выхода (или высоте для реперных пиков). [c.411]

Время, прошедшее от момента ввода пробы до появления максимума пика, называется временем удерживания компонента Тг. П )н постоянной скорости движения диаграммной ленты самописца время удерживания удобно выражать расстоянием I, пройденным пером самописца от точки О до А. Объем газа-носителя, прошедшего через хроматографическую колонку за время Хг, называется удерживаемым объемом Vr-Поскольку удерживаемый объем зависит не только от природы адсорбента и адсорбата, но и от свободного объема колонки, то вводят понятие приведенного удерживаемого объема V /. [c.47]

Уравнение (16) теории идеальной равновесной хроматографии показывает, что исправленное время удерживания компонента для различных компонентов должно различаться, что и обеспечивает газо-хроматографический анализ. [c.559]

Легкое масло (состоящее из моноароматических соединений) отгонялось вместе с декалином при перегонке с водяным паром. Количество этого масла было незначительным, и в отогнанном декалине оло содержалось в виде примеси. Четко разделить масло и декалин перегонкой на аппарате Подбильняка не удалось из-за невысокого содержания масла (порядка десятков миллилитров). Более тщательно разделить эти компоненты можно а ректификационной колонке с вращающейся лентой внутри. На основании хроматографического анализа в легком масле было установлено присутствие более 60 различных соединений, половина которых имела время удерживания меньшее, чем у декалина. Среди этих соединений были бензол, циклогексан, крезолы, диметилфенол, фенол и дифениловый эфир. [c.321]

Прежде всего, эмульгатор должен обеспечивать получение эмульсий с оптимальными для конкретного вида работ свойствами. Характеристики самого эмульгатора (растворимость в воде, время хроматографического удерживания, кислотное число, температура каплепадения и т.п.) связаны прежде всего с его химической структурой ". Если стабильность эмульсии в рабочих условиях, т.е. при контакте с поверхностью материалов, оказывается недостаточной для желаемой области применения, в конечную эмульсию следует ввести стабилизатор и повысит концентрацию эмульгатора (т.е. изменить рецепт для обеспечения требуемых параметров качества). Количество вводимого эмульгатора определяется реальными условиями применения эмульсии, полученной с его использованием -видом и зернистостью каменного материала, маркой и происхождением " битума, климатическими условиями района строительства. Средний диаметр капель битума в эмульсии изменяется по логарифмической зависимости от концентрации эмульгатора, а устойчивость при хранении (стойкость к расслоению) изменяется обратно пропорционально концентрации ПАВ. При одинаковом распределении элементов дисперсной фазы по размерам, определяемом, главным образом, рассмотренными выше физическими параметрами процесса эмульгирования, для замедленного распада на поверхности нужна более стабильная эмульсия, имеющая более высокую концентрацию эмульгатора. Отметим, что повышение со- [c.93]

Непосредственно измеряемой величиной в газохроматографических исследованиях является время удерживания I, компонента, т. е. время, в течение которого вещество проходит от начала колонки и до момента выхода из колонки, фиксируемого детектором. Если полоса размывается, то время удерживания определяют как время, отсчитываемое от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме (рис. 22). Так как хроматографическая колонка имеет незаполненное адсорбентом пространство, го для точного определения времени удерживания компонента необходимо учитывать время удерживания газа-носителя. Это время определяется по времени удерживания практически неадсорбирую-щегося газа, например гелия, который добавляют в пробу, если газ-носитель — азот. Тогда [c.41]

Время удерживания данного компонента, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до момента появления хроматографического пика на хроматограмме, явлЙЬтся одним из важных показателей анализа [24, 25]. Таким образом можно эффективно идентифицировать различные компоненты смеси. [c.84]

Для вычитания свободных кислот на пути газового потока, проходящего через колонку, устанавливают реакционную петлю (описанную в гл. 1, разд. II, Е). Эта петля [16] имеет длину около 15 см и содержит смесь окиси цинка (10% по весу) и насадки, используемой для хроматографического разделения свободных кислот (25% фазы ЬАС-2К-446 и 2% фосфорной кислоты на целите 545 с размером частиц 60/80 меш [17]). В такой петле количественно вычитались все карбоновые кислоты, за исключением тех, которые считаются пространственно затрудненными (а-алкилза-мещенные). Время удерживания хроматографических пиков про-странствено затрудненных кислот увеличивалось, значительно уменьшались высоты пиков и сильно расширялись их фронты. (По этим признакам можно определять а-замещение в неизвестных кислотах.) По хроматограммам, полученным с применением петли для вычитания и без нее, можно определять пики анализируемых кислот, а по разности площадей хроматографических пиков — количества кислот. Реакционная петля имеет ограниченный срок службы и ее нужно периодически проверять и заменять, если произошло ее насыщение. Петля с окисью цинка, используемая для количественного вычитания карбоновых кислот, не мешает [c.132]

При непрерывном потоке газа-носителя через колонку введенный образец постепенно разделяется иа,компоненты, передвигающиеся вдоль колонки с разной скоростью. Время прохождения данного вещества через колонку с определенной неподвижной фазой при данных условиях (температура, скорость газа-носнтеля и т. п.) является характеристикой вещества н может исполь-аоваться для его идентификации. Идентификация компонентов смеси произ-шодится обычно по временам удерживания или объемам удерживания, характеризующим время илн соответствующий объем гааа, прошедшего через колонку от момеита ввода пробы до максимума хроматографического пика. Для сопоставления данных, полученных на разных колонках в разных услоииях, Часто используются индексы Ковача [c.7]

Рассмотрим основные элементы хроматограммы [5]. Нулевая линия — участок хроматограммы (например, между пиками 1 ш. 2), получаемый при выходе из колонки только газа-носителя. Хроматографический пик — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во время выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов. Время удерживания ( д) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до выхода максимума пика. Мертвое время колонки tu) — время удерживания соединения, не сорбирующегося данной неподвижной фазой. Приведенное время удерживания — время удерживания за вычетом мертвого времени колонки lts=tp—t] ). ТЦ и р и н а пика ( .Iq) — отрезок на нулевой линии, полученный интерполяцией пулевой линии в промежутке от начала до конца пика. В хроматографии чаще используют ши- [c.13]

Условно можно считать, что качественный ХМС анализ — это установление состава смеси с приближенной оценкой относительного содержания компонентов. ХМС осуществляет структурную идентификацию компонентов сложных смесей и количественное определение одного или более известных компонентов. Последнее относится, главным образом, к анализу микропримесей в сложных смесях. В этом случае поиск будет строго направленным, поскольку известны хроматографическое время удерживания и масс-спектр определяемого соединения, и вполне-достаточно только подтвердить наличие определенных характеристических ионов в конкретной временной точке хроматограммы. Аналогичная упрощенная ситуация возникает и при так называемом частичном качественном анализе, цель которого-установить присутствие или отсутствие тех или иных микрокомпонентов в пробе. При этом отсутствие характерных масс-спектральных линий определенного соединения еще не говорит о его отсутствии в пробе, а может лишь означать, что концентрация его меньше предела обнаружения. [c.121]

Таким образом, опубликованные в литературе данные и их систематическая оценка на основе аддитивной теории для относительных величин удерживания позволяет сделать следующие заключения 1) адсорбционные явления оказывают заметное влияние на относительные величины удерживания (относительное время удерживания и индекс удерживания) 2) зависимость относительных величин удержива1шя от содержания фазы на ТН хорошо огшсывается линейными уравнениями типа (11.12) и (11.17). Поэтому представлялось целесообразным рассмотреть возможность использования этих уравнений для получения новых величин удерживания более инвариантных, чем традиционно используемые величины удерживания (относительное время удерживания, индекс Ковача), которые являются функцией отношения приведенных времен удерживания или разности их логарифмов. Отметим, что возможность такого подхода заложена в самих уравнениях (11.12) и (11.17). Действительно, первые члены этих уравнений Vгы = К1/Кы1 или /о, представляют собой функцию не времен удерживания, а констант распределения хроматографируемого соединения и стандарта для системы газ - НЖФ. Поэтому следует ожидать, что эти величины должны быть более помехоустойчивыми относительно изменений экспериментальных условий и не зависеть от адсорбции в хроматографической системе. Использование этих величин, которые были названы инвариантными, должно было бы также суп ественно повысить межлабораторную воспроизводимость величин удерживания. [c.45]

При газо-хроматографическом исследовании скорости движения компонентов вдоль колонки непосредственно не измеряются непосредственно измеряемой величиной является время удерживания данного компонента т. е. время, протекающее от момен- [c.557]

Анализ выполняют на колонке длиной 1-1,5 м и диаметром 3 мм. Хроматографическую колонку предварительно промывают хлороформом и высуишвают, затем заполняют носителем с неподвижной жидкой фазой. Носитель уплотняют при помощи вибратора. Массу носителя с неподвижной жидкой фазой, загруженного в хроматографическую колонку, определяют взвешиванием колонки до и после наполнения. Остатки хлороформа из носителя удаляют, продувая колонку азотом со скоростью 6 л/ч при 120 °С в течение 2 ч. Затем определяют время удерживания стандартов, т. е. время от момента ввода пробы до максимума пика данного стандарта на хроматографе. В качестве стандартов используется смесь нормальных углеводородов С —С9 и метилового спирта в соотношении 1 1. Пробу смеси нормальных углеводородов Се—С9 и метилового спирта в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, фиксируя ввод пробы и выход максимума пика каждого компонента [c.156]

Суммарный выход тетралиновой фракции практически оди наков для обоих углеводородов и составляет 13,1 и 15,7% соответственно, однако, относительное содержание 1- и 2-метилтет-ралинов в продуктах реакции существенно различно, что свидетельствует о разном протекании реакции расширения пятичленного цикла. Присутствие изомерного этилиндана хроматографическим методом обнаружить не удалось, так как время удерживания для обоих углеводородов практически одинаково, но характер пика на хроматограмме и спектры ЯМР указывают на наличие в каждом катализате обоих этилинданов. [c.168]

Время удерживания соединений на данной неподвижной фазе зависит от условий хроматографического анализа скорости газа-носителя, количества растворителя в колонке. Для сравнения удерживания различных соедииепий иг одной и той же неподвижной фазе или одного и того же вещества на различных неподвил<ных фазах часто используют значения удельных удерживаемых объемов (Уц). Удельный удерживаемый объем — это объем газа-носителя, приведенный к нормальным условиям и отнесенный к 1 г растворителя в колонке, который надо ироиустить, чтобы элюировать данное вещество [c.84]

Кроме того, менее устойчивые эпимеры (1а, 2а, 6а) имеют меньшие времена удерживания в хроматографической колонке с неполярной фазой 4.83МИН, 5.06 мин (1а, 16) 9.77мин, 9.65 мин (2а, 26) 5.73 мин, 6.25 мин (6а,66). [c.174]

V — коэффициент извлечения в препаративной хроматографии П — площадь хроматографического пика р — плотность жидкой фазы р,, — плотность газа 2/1 — показатель асимметрии а — ширина зоны, занимаемая веществом на сорбенте Сет —среднее стандартное отклонение т — время блуждания молекулы Тд — время удерживания Тд — постоянная времени детектора Ро — пороговая чувствительность г з — степень разделения ш — объемная скорость газа-носителя [c.6]