Колонки хроматографические время удерживания

Пример 11.4. Ширина основания хроматографического пика этанола составляет 20 мм. Число теоретических тарелок для этанола на данной колонке определено и равно 2000. Скорость движения диаграммной ленты самописца 1200 мм/ч. Вычислите время удерживания этанола (мин). [c.162]

Время удерживания /д — время от момента ввода пробы в хроматографическую колонку до момента выхода из нее максимальной концентрации определяемого вещества. [c.163]

Основными характеристиками, с помощью которых можно сделать заключение о качестве разделения компонентов смеси, является время удерживания Туд и объем Ууц удерживания. Время удерживания — время от момента ввода пробы до момента регистрации максимума пика на хроматограмме. Объем удерживания— объем элюента (газа-носителя), прошедший через хроматографическую колонку за время удерживания. В соответствии с определениями [c.181]

На хроматограмме точка О соответствует моменту ввода пробы в колонку. Вещество, не адсорбируемое в колонке, выходит через время То (на хроматограмме — точка О ). Время удерживания такого компонента называется мертвым временем удерживания. Оно пропорционально свободному объему хроматографической колонки Vo и обратно пропорционально объемной скорости газа-носителя v [c.47]

Пример 11.3. Ширина основания хроматографического пика метанола составляет 10 мм. Вычислить число теоретических тарелок данной колонки для метанола, если время удерживания этого соединения 9 мин. Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч. Вычислить ВЭТТ, если длина колонки равна 1 м. [c.162]

Уравнение материального баланса в равновесной теории. Абсолютная и относительная скорости перемещения вещества вдоль слоя адсорбента или растворителя в хроматографической колонке связь этих скоростей с константой и с изотермой распределения адсорбции или растворимости. Идеальная равновесная хроматография. Влияние формы изотермы адсорбции или растворимости на форму задней и передней границ хроматографической полосы в рамках равновесной теории. Время удерживания и удерживаемый объем, их связь с константой равновесия, зависимость от температуры колонки, связь с теплотой и энтропией адсорбции или растворения. Приведение удерживаемого объема к нулевому перепаду давления в колонке и к малой величине пробы. [c.296]

S,f,i поверхность раздела газ — НЖФ сорбента в колонке -S,/ — поверхность /-го типа сорбента в колонке S, — отношение площадей хроматографических пиков AS — погрещность определения t время Тс — температура колонки Т, — температура окружающей среды / — абсолютная температура /д, — мертвое время колонки Ri — время удерживания -го соединения t , Ij -- время удерживания соединений е и f соответственно /д,, // 5, - исправленное время удерживания -го вещества и стандарта соответственно [c.6]

Время, прошедшее от момента ввода пробы до появления максимума пика, называется временем удерживания компонента Тг. П )н постоянной скорости движения диаграммной ленты самописца время удерживания удобно выражать расстоянием I, пройденным пером самописца от точки О до А. Объем газа-носителя, прошедшего через хроматографическую колонку за время Хг, называется удерживаемым объемом Vr-Поскольку удерживаемый объем зависит не только от природы адсорбента и адсорбата, но и от свободного объема колонки, то вводят понятие приведенного удерживаемого объема V /. [c.47]

Основным средством идентификации какого-либо компонента, элюированного из хроматографической колонки, является время удерживания. Параметры, которые при этом надо тщательно контролировать, рассмотрены в предыдущем разделе. Если пробу смешать с чистым вещество , которое, как предполагается, соответствует выбранному пику, и если на новой хроматограмме получится один увеличенный ник, то вполне вероятно, что тождественность этого пика подтверждена это аналогично совместному хроматографированию на бумаге. Если пик не один или неправильно очерчен, то это указывает, что введенное чистое вещество неидентично веществу, образовавшему пик. [c.50]

Возможно выделение индивидуальных хлорфенолов на хроматографической колонке. Приведены времена удерживания [494] для различных изомеров хлорфенолов, полученных таким образом на колонке, заполненной сефадексом в качестве растворителя элюирования использовался хлороформ. [c.173]

Легкое масло (состоящее из моноароматических соединений) отгонялось вместе с декалином при перегонке с водяным паром. Количество этого масла было незначительным, и в отогнанном декалине оло содержалось в виде примеси. Четко разделить масло и декалин перегонкой на аппарате Подбильняка не удалось из-за невысокого содержания масла (порядка десятков миллилитров). Более тщательно разделить эти компоненты можно а ректификационной колонке с вращающейся лентой внутри. На основании хроматографического анализа в легком масле было установлено присутствие более 60 различных соединений, половина которых имела время удерживания меньшее, чем у декалина. Среди этих соединений были бензол, циклогексан, крезолы, диметилфенол, фенол и дифениловый эфир. [c.321]

Непосредственно измеряемой величиной в газохроматографических исследованиях является время удерживания I, компонента, т. е. время, в течение которого вещество проходит от начала колонки и до момента выхода из колонки, фиксируемого детектором. Если полоса размывается, то время удерживания определяют как время, отсчитываемое от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме (рис. 22). Так как хроматографическая колонка имеет незаполненное адсорбентом пространство, го для точного определения времени удерживания компонента необходимо учитывать время удерживания газа-носителя. Это время определяется по времени удерживания практически неадсорбирую-щегося газа, например гелия, который добавляют в пробу, если газ-носитель — азот. Тогда [c.41]

В газовой хроматографии важно поддерживать постоянную температуру в течение всего анализа, так как время удерживания компонентов анализируемой смеси зависит от температуры. Колебания температуры колонки не должны превышать 0,5°С. Поэтому хроматографическую колонку помещают в термостат. [c.43]

При хроматографическом определении метана число теоретических тарелок колонки было равно 2000. Ширина основания хроматографического пика на диаграммной ленте составляла 20 мм. Вычислить время удерживания метана, если скорость диаграммной ленты хроматографа составляла 600 мм/ч. [c.167]

Сущность этого метода определения у° состоит в следующем. Растворитель, селективность которого необходимо оценить, наносится на инертный носитель и полученной неподвижной фазой заполняется хроматографическая колонка. Далее определяется время удерживания углеводородов и рассчитываются величины удельных удерживаемых объемов Vg — [c.27]

Время выхода максимума концентраций хроматографического пика называют временем удерживания /д- Для линейной изотермы сорбции и симметричного пика время удерживания не зависит от концентрации вводимого в колонку вещества. [c.76]

Количественной характеристикой поведения компонента в хроматографической системе может служить время пребывания его в системе от момента начала элюции до момента выхода из колонки, называемое временем удерживания. Эта величина для некоторого вещества зависит как от химической природы используемой системы, так и от размеров колонки и скорости тока элюента. В то же время в стандартизированных условиях оно является количественной характеристикой компонента и может использоваться для его обнаружения в анализируемой смеси. [c.342]

А, И тз. С содержат, кроме того, величины, зависящие от природы вещества, например коэффициенты диффузии, то для одной и той же хроматограммы расчет дает разные числа теоретических тарелок для разных компонентов. Зависимость п от природы вещества изображена на рис. 3. Число теоретических тарелок на заполненных колонках незначительно растет с увеличением молекулярного веса веществ одного гомологического ряда или химически родственных веществ . Эффективность разделения для полярных веществ несколько меньше, чем для углеводородов (разумеется, сравнивают вещества, имеющие одинаковое приведенное время удерживания, отнесенное к величине мертвого времени), причем это различие проявляется в еще большей степени при образовании асимметричных хроматографических пиков. [c.32]

Обнаружилось, что при многократном использовании достаточно трудно поддерживать колонку с силикагелем в условиях работы, при которых времена удерживания и получаемое разделение оставались бы стабильными (в отличие от ТСХ и классической колоночной ЖХ). Это связано с тем, что алканы, используемые в качестве основных растворителей (н - гексан, н - гептан, изооктан), содержат очень небольшое количество воды (десятки ппм) в состоянии насыщения или меньше, если их осушали тем или иным способом. Силикагель в колонке, не имеющий на поверхности адсорбированной воды, является эффективным осушителем и отнимает воду от растворителя, меняя при этом свою активность как адсорбент. Хроматографические характеристики его при этом, естественно, также изменяются. Это продолжается до тех пор, пока не установится равновесие между количеством воды, поглощаемой и отдаваемой силикагелем. Если при смене растворителя новая партия будет иметь другую степень насыщенности водой, чем старый растворитель, опять начнется процесс установления нового динамического равновесия, и хроматографические характеристики снова изменятся. Аналогичный процесс может идти и в обратном направлении, когда растворитель хорошо высушен, а силикагель содержит много адсорбированной воды. [c.16]

Определить длину хроматографической колонки, если для хлороформа высота, эквивалентная теоретической тарелке, составляет 0,1 мм, время удерживания 212 с, ширина основания пика [c.167]

Пример 11.2. В анализируемой пробе находятся метан и оксид углерода. Времена удерживания этих соединений на данной хроматографической колонке равны соответственно 5,50 и 7 мин. Ширина пиков на половине их высоты равна соответственно 30 и 95 с. Определить степень разделения этих веществ. Форма пиков близка кривой нормального распределения. [c.161]

Как показывают уравнения (4) и (5), возможность хроматографического разделения зависит от относительной дисперсии или o/t r и от отношения величин удерживания г2/ г1 или t4r2ltdг Таким образом, разделение компонентов зависит от двух характеристик хроматографической колонки. Одна из них описывает различие во времени удерживания отдельных комио-нентов и называется разделительным действием. Другая характеристика определяет величину размывания за время удерживания, т. е. относительную ширину хроматографического пика, и называется эффективностью разделения. Далее мы обсудим математические выражения, которые дают возможность оценить обе характеристики хроматографических колонок. Прежде всего к таким выражениям можно отнести величины из уравнения (4). С использованием относительно длинных, в особенности капиллярных, колонок стало необходимым применять величины, входящие в уравнение (5), поскольку они лучше учитывают механизм разделения. [c.30]

Время удерживания данного компонента, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до момента появления хроматографического пика на хроматограмме, явлЙЬтся одним из важных показателей анализа [24, 25]. Таким образом можно эффективно идентифицировать различные компоненты смеси. [c.84]

Скорость потока несорбирующегося газа-носителя аргона составляет 40 см /мин. Вычислить удерживаемый объем и исправленный удерживаемый объем соединения X на данной хроматографической колонке, если время удерживания составляет 4 мин. Время удерживания аргона 30 с. [c.167]

Рассмотрим основные элементы хроматограмм (рис. 17.2). Нулевая линия — участок выхода чистого газа-носителя. Хроматографический таи — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во времени выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов. Время удерживания (туд) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до ее выхода из колонки (максимума пика). Мертвое время колонки (тм) — это время удерживания соединения, не сорбирующегося данной неподвижной фазой. Приведенное время удерживания равно времени удерживания за вычетом мертвого времени колонки (туд=Туд—Тм). Ширина пика ( Хо) — отрезок на интерполированной нулевой линии между началом пика и его концом. В хроматографии чаще используют ширину пика на половине высоты ( Хо,5 , определять которую по хроматограмме проще. Высота пика (к) — расстояние от максимума пика до его основания. Площадь пика (5) — площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием. [c.243]

Пример 2-13. Доказательство идентичности органического соединения можно получить, измеряя время прохождения соединения через хроматографическую колонку й сравнивая это время удерживания с соответствующим временем удерживания известного сталдарта. Равные времена удерживания могут означать (но не доказывать ), что известное -и неизвестное вещества идентичны. Допустим, что неизвестное соединение пропустили три раза через хроматографическую колонку, и времена удерживания равны 10,20 10,35 и 10,25 мин. С другой стороны, допустим, что стандарт н-октана пропустили через колонку восемь раз и времена удерживания 10,24 10,28 10,31 10,32 10,34 10,36 10,36 10,37 мин. Может ли неизвестное вещество. быть н-октаном [c.43]

Рассмотрим основные элементы хроматограммы [5]. Нулевая линия — участок хроматограммы (например, между пиками 1 ш. 2), получаемый при выходе из колонки только газа-носителя. Хроматографический пик — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во время выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов. Время удерживания ( д) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до выхода максимума пика. Мертвое время колонки tu) — время удерживания соединения, не сорбирующегося данной неподвижной фазой. Приведенное время удерживания — время удерживания за вычетом мертвого времени колонки lts=tp—t] ). ТЦ и р и н а пика ( .Iq) — отрезок на нулевой линии, полученный интерполяцией пулевой линии в промежутке от начала до конца пика. В хроматографии чаще используют ши- [c.13]

В аналитической практике процесс изотермический, следовательно, градиенты температуры отсутствуют, единственным эффектом, связанным с температурой, является влияние температуры колонки на время удерживания. Поэтому пренебрегают изменениями температуры колонки, кроме тех, которые предусмотрены программированием. Тем не менее, в случае конечных концентраций, учитывая, что в хроматографической колонке все фазы имеют малую теплопроводность, вполне вероятно, что термические эффекты, связанные с поглощением и выделением растворенного вещества, вызывают изменения температуры, которыми нельзя пренебречь. Это было проверено теоретически и использовано на практике для детектирования [15, 16]. Однако трудно сказать, от каких параметров зависят изменения температуры, которые не наблюдаются в общедг случае. [c.172]

Другая проблема, связанная с увеличением длины колонки, — увеличенное время удерживания. При использовании узких и длинных колонок с целью увеличения емкости для трудно разделимой пары компонентов время анализа увеличивается, поскольку существует связь между емкостью, степенью разделения и скоростью газового потока. Большие времена пребывания компонента в колонке приводят обычно к дополнительному расширению его хроматографической полосы. Увеличение времени удерживания можно скомпенсировать тремя способами. Можно использовать меньшее количество жидкой фазы, однако это приводит к потере выигрыша в емкости. Помотают ускорить разделение и большие скорости газового потока. Несмотря на то что существует оптимальное значение скорости Ыопт, оно не имеет существенного значения для проб больших размеров, используемых в препаративной хроматографии, причем при значительном увеличении скорости происходит лишь незначительное уменьшение эффективности. Наконец, время удерживания меньше, когда хроматограф работает при высоких температурах. По этой причине в препаративной хроматографии используют более высокие температуры, чем в аналитической хроматографии. При повышении температуры колонки следует следить за тем, чтобы пары неподвижной фазы, выходящие из колонки, не загрязняли собранные фракции. По этой причине в препаративной хроматографии можно использовать лишь весьма ограниченное число неподвижных фаз. [c.95]

При газо-хроматографическом исследовании скорости движения компонентов вдоль колонки непосредственно не измеряются непосредственно измеряемой величиной является время удерживания данного компонента т. е. время, протекающее от момен- [c.557]

Анализ выполняют на колонке длиной 1-1,5 м и диаметром 3 мм. Хроматографическую колонку предварительно промывают хлороформом и высуишвают, затем заполняют носителем с неподвижной жидкой фазой. Носитель уплотняют при помощи вибратора. Массу носителя с неподвижной жидкой фазой, загруженного в хроматографическую колонку, определяют взвешиванием колонки до и после наполнения. Остатки хлороформа из носителя удаляют, продувая колонку азотом со скоростью 6 л/ч при 120 °С в течение 2 ч. Затем определяют время удерживания стандартов, т. е. время от момента ввода пробы до максимума пика данного стандарта на хроматографе. В качестве стандартов используется смесь нормальных углеводородов С —С9 и метилового спирта в соотношении 1 1. Пробу смеси нормальных углеводородов Се—С9 и метилового спирта в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, фиксируя ввод пробы и выход максимума пика каждого компонента [c.156]

Определить время удерживания несорбирующегося вещества на хроматографической колонке, если удерживаемый объем некоторого соединения V составляет 150 см , исправленный удерживаемый объем 120 см . Скорость потока газа-носителя 30 см /мин. [c.167]

Время удерживания соединений на данной неподвижной фазе зависит от условий хроматографического анализа скорости газа-носителя, количества растворителя в колонке. Для сравнения удерживания различных соедииепий иг одной и той же неподвижной фазе или одного и того же вещества на различных неподвил<ных фазах часто используют значения удельных удерживаемых объемов (Уц). Удельный удерживаемый объем — это объем газа-носителя, приведенный к нормальным условиям и отнесенный к 1 г растворителя в колонке, который надо ироиустить, чтобы элюировать данное вещество [c.84]

Кроме того, менее устойчивые эпимеры (1а, 2а, 6а) имеют меньшие времена удерживания в хроматографической колонке с неполярной фазой 4.83МИН, 5.06 мин (1а, 16) 9.77мин, 9.65 мин (2а, 26) 5.73 мин, 6.25 мин (6а,66). [c.174]

На рис. 3 представлены хроматограммы, полученные прн определении I) -бензола (Б), дихлорэтана (В), диизоамило-вого эфира (Г) и этилацетата (Д). Для сравнения здесь же дана хроматограмма, полученная только с подвижной фазой (А). В этих условиях было определено относительное время удерживания двадцати двух растворителей, образующих, элюотропный ряд (табл. 1). Р.стественно, что этот элюотропный ряд не исключает возможности применения других растворителей для разделения нефтепродуктов. Следует иметь в виду, что растворители, применяемые для хроматографического разделения нефтепродуктов, должны иметь низкую-температуру кипения, не вступать в химическое взаимодействие с компонентами пробы адсорбентом и другими растворителями. Широкие возможности такого способа элюирования хорошо иллюстрируются хроматограммами, приведенными на рис. 4. Разделение осуществлялось в капиллярной колонке высотой 250 мм, диаметром 1,2—1,4 мм на силика-, [c.8]

Основные хроматографические величины и нх определение. При разделении в-в с помощью Ж. х. могут применяться проявительный, фронтальный и вытеснительный варианты. Чаще всего используют проявительный вариант, при к-ром в колонку в потоке элюента вводят порцию разделяемой смеси. Выход компонентов смесн из колонки регистрируется на хроматограмме в виде пиков (рис., а). Из хроматограммы определяют времена удерживания несорбирующегося (io) и разделенных компонентов ( , и т. д.) и ширину [c.152]

Выяшгение, идентификация и оценка содержания примесей разнообразными хроматографическими методами настолько распр(к транены, что к имеющимся в литературе данным можно добавить лишь несколько замечаний. Прежде всего отметим, что при работе со сверхнизкими концентрациями никогда нельзя быть уверенным, что времена удерживания примеси и основного компонента в колонке значительно различаются. [c.172]

Поток газа, проходящий через капиллярную хроматографическую колонку диаметром 0,25 мм, соответствует допустимой нагрузке на вакуумную систему масс-спектрометра. Поскольку компоненты, элюирующиеся из колонки, уже находятся в парообразном состоянии, возможен непосредственный ввод элю-ата в ионный источник масс-спектрометра, работающий в режиме электронного удара. Хотя такое прямое сочетание используется довольно часто, этот подход обладает рядом недостатков. Выход колонки находится в условиях высокого вакуума, и это изменяет времена удерживания относительно данных, полученных при использовании других ГХ-детекторов, таких, как пламенноионизационный. Более того, скорость потока газа к ионному источнику изменяется в ходе температурной программы ГХ-анализа, что может влиять на параметры ионного источника. И наконец, попадание в масс-спектрометр всего количества вещества, введенного в колонку, приводит к резкому скачку давления в системе. При этом возможны негативные эффекты разъюстировки [c.279]