Дибензилы, разделение

Для разделения ПАУ применяют капиллярные колонки с неполярными неподвижными фазами типа OV-7, которые обеспечивают хорошее разрешение большинства компонентов. Хуже всего делятся следующие пары бенз(а)антрацен и хризен, бенз(Ь)флуорантен и бенз(к)флуорантен, дибенз(а,Ь)антрацен и индено(1,2,3-с 1)пирен. Более полярные фазы, например 0V-17, дают лучшее разрешение для двух первых пар. Следует [c.259]

При разделении использовались дибензо- и дициклогексил-18-краун-б. При извлечении из жидкости в жидкость с использованием хлороформа или дихлор-метана была достигнута степень обогащения 1,0010 0,0002 (дициклогексил-18-краун-6), что показывает пригодность метода для вьщеления изотопа Са. [c.265]

Типичная хроматограмма полихлорированных дибензо-п-диоксинов изображена на рис. Х.16. Разделение всех изомеров (тетра-, пента-, гекса-, гепта- и окта-) удалось осуществить на капиллярной колонке (25 м х 0,32 мм) из плавленного кварца с НР-1 (поперечно сшитый метилсиликон) при программировании температуры и применении масс-спектрометра в качестве [c.574]

На рис. 6.4 показано это соотношение для типичного случая образец —дибензил, растворитель — пентан и силикагель типа порасил А. В случае малых проб удерживаемый объем не зависит от размера пробы (и состава образца), но при некоторой критической загрузке (линейная емкость 0о, 1) удерживаемый объем по мере дальнейшего увеличения размера образца начинает резко уменьшаться. В то же время рис. 6.4 показывает, что эффективность разделения (которая обратно пропорциональна Н) в перегруженной колонке быстро падает. Следовательно, размер образца должен быть меньше линейной емкости колонки и для постоянной скорости перемещения образца, и для максимальной эффективности разделения. В случае препаративного разделения допустим больший размер образца, такой, как 0о, [c.165]

Полученный экспериментальный материал показывает, что опти.мальный средний эффективный коэффициент распределе ния k отличается тем более от своего равновесного значения k , чем больше численное значение оптимальной скорости пере-меш,ения зон Следует заметить, что для разделения реальных систем установленные закономерности имеют существенное практическое значение, так как именно у реальных систем взаимная растворимость компонентов очень разнообразна, Зависимость результатов зонной плавки от относительной зоны IjL была исследована при разделении систем фенацетин (55%) — 2-ацето-1-нафтол (45%) и стильбен (55%) — дибензил (45%1). Длина слитка L во всех случаях была 80 мм. [c.167]

На фиг. 7 приведены результаты исследования процесса разделения системы стильбен (55%) — дибензил (45%). Свойства системы и параметры зонной плавки были следующие 0 = 0,68, л = 30 и /=5 мм час. Как видно из фиг. 7, разделение становится эффективным при уменьшении относительной длины зоны IjL от 0,15 до 0,05. [c.168]

На порядок комплексообразования может влиять такл<е температура. Например, Р ,Ыа+ в ТГФ образует контактную ионную пару при 25°С, а при —70°С — сольватно разделенную ионную пару, в то время как соль калия в этой области температур остается в форме контактной ионной пары. Отсюда следует, что наблюдаемый порядок селективности дибензо-18-крауна-6 в ТГФ при 25Х Ыа+>К+ может измениться на обратный при низкой температуре. [c.149]

Помимо аминокислотных хиральных фаз для разделения энантиомеров описано применение силикагеля с привитыми (В)-пеницилламином [279], Ь(+)-винной кислотой [280[ и силикагеля со слоем полистирола с привитыми молекулами N,N -дибензил-1,2-пропандиамина [280]. [c.444]

На примере дициклогексил-18-краун-6 и 18-краун-6 показано, что краун зфиры мало пригодны для разделения натрия и щелочных металлов [698]. Определены коэффициенты распределения натрия (лития, калия, рубидия, цезия) между кислыми растворами и осадком, образованным при встряхивании растворов бензо-15-краун-5, а-дибензо-24-краун-8, дибензо-18-краун-6 и 15-краун-5 в Hg la с раствором молибдофосфорной гетерополикислоты в 2 М HNO3 [732]. [c.40]

Для дифенилацетилена согласованный циклический перенос электронов комплексов типа А) или (Б), по-видимому, следует исключить, поскольку наблюдаемая перегруппировка предполагает значительное разделение зарядов. О передаче протона средой в данном случае свидетельствует и то, что при проведении реакции в-абсолютйом ДМСО даже с цепользованием в качестве Катализатора комплекса дибензо-18-крауна-6 с КОН никакого аддукта не образуется [14Ц, Пути образования фенилбензилкетона уже обсуждались, в разделе 2.2. - [c.119]

Масс-спектральный детектор с индуцированной плазмой незаменим при определении химических форм селена в пробах воды и почвы [148]. Надежность идентификации возрастает при использования метода изотопного разбавления ( 25е). Метод ГХ/МС использовали для однозначной идентификации ЛОС в салоне самолетов [151], обнаружения сильных лакриматоров сложного строения в выхлопных газах дизельных двигателей [152], изучения реакций химических соединений в атмосфере [153], идентификации компонентов ракетного топлива [ 154] и определения полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в выбросах мусоросжигательных заводов, в воде и почве [155]. Последнее применение МС-детектора является наиболее важным по причине уникальности масс-спектрометрии высокого разреще-ния в определении (в комбинации с хроматографическим разделением) индивидуальных изомеров диоксинов (подробнее см. гл. X). [c.440]

При извлечении ПАУ из воды с помощью жидкостной экстракции с последующим анализом методом КГХ/МС разделение компонентов осуществляется на капиллярной колонке (30м х 0,25 мм) с силиконом НР 5-MS в режиме программирования температуры колонки от 40°С до 320°С. В этих условиях пики больщинства ПАУ хорошо разрешены. Хуже всего делятся следующие пары бенз(а)антрацен и хризен бенз(в)флуорантен и бенз(к)флуо-рантен дибенз(а,11)антрацен и идено(1,2,3-сс1)пирен. Предел детектирования при рутинном определении ПАУ методом КГХ/МС составляет 0,1 ppb (100 нг/мкл) для пробы объемом 250 мл. [c.470]

Анализ полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в новой многомерной системе КГХ/КГХ/МС позволяет произвести одновременное разделение всех изомеров (тет-ра-, пента-, гекса-, гепта- и октахлорзамещенных) дибензодиоксинов и дибензофуранов, атакже надежно идентифицировать и определить самые токсичные из них (тетраизомеры). [c.119]

Бьюсер [35] изучал возможность применения стеклянных капиллярных колонок с неподвижными жидкими фазами ОУ 17, ОУ 101 и силар 10 С для разделения нолихлорзамещенных дибензо-и-диоксинов [c.178]

Даже малые изменения основности растворителя могут оказывать влиянне на порядок комплексообразования. Например, при использовании оксетана в качестве растворителя в экви-молярной смеси (Р ,Ыа+)—дибензо-18-краун-6—(Р ,К+) кра-ун эфир преимущественно образует комплекс с солью калия. В ЭТ0А1 растворителе Р ,Ыа+ образует разделенную ионную пару, а Р",К+ —контактную ионную пару, и комплексообразование с солью натрия требует поэтому по крайней мере частичного удаления оксетана из сольватной оболочки. Однако по существу эфиры дибензо- и дицнклогексил-18-краун-6 более прочно связываются с ионом N3+, чем с ионом К" ". [c.149]

Применение дибутилтартрата, дибензил-тартрата и а,а -дибензилового эфира глицерина в качестве НФ для разделения различных углеводородов и кислородсодержащи.х соединений. [c.50]

Оксид алюминия — ацетат целлюлозы (2 1) элюент, состоящий из циклогексана, насыщенного Н,Ы-диметилформами-дом и затем эфиром, разбавленным циклогексаном (первое направление) М,К-диметилформамид — вода (3 1), насыщенные эфиром (второе направление). С помощью этой методики можно выделить, а затем идентифицировать и количественно оценить на спектрофотофлуориметре содержание дибенз [а,е] пирена, встречающихся в воздухе городов. Методику, описанную в разд. 5.8.1.12, использовали для разделения фракции веществ, растворимых в бензоле, проводя определение со стандартом. Вещества из зон с соответствующими Rf экстрагировали и разделяли по методике, описанной в разд. 5.8.1.14. На рис. 5.4 представлена типичная хроматограмма, полученная по методике, описанной в разд. 5.8.1.13. Ее можно сравнить с хроматограммой на рис. 5.5, полученной в результате разделения, описанного в этом разделе. Насыщение элюента Н,Ы-диметилформамидом при разделении в первом направлении приводит к существенному изменению результатов [21]. [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология