Метиловый фотометрии

В качестве экстрагентов наиболее пригодны бензол, толуол, хлороформ, которые экстрагируют галлий только в присутствии красителей. Бензолом экстрагируют соединение, образующееся при взаимодействии галлия с метиловым фиолетовым в 6 N НС1 в присутствии роданида аммония [300]. Бензольный слой окрашивается при этом в синевато-фиолетовый цвет. Добавление перед экстракцией небольшого количества ацетона улучшает расслаивание смеси и делает устойчивой окраску бензольного слоя [294]. Максимум светопоглощения = 560- 630 нм (ФЭК-М, универсальный фотометр ФМ). [c.121]

Ход определения . В калиброванную плоскодонную пробирку емкостью 10 мл, снабженную притертой пробкой, вносят 2 мл предварительно нейтрализованного отгона (или предварительно нейтрализованной анализируемой пробы). Нейтрализацию проводят 0,1 н. раствором соляней кислоты, определив ее необходимый объем титрованием других 2 мл отгона или пробы по метиловому оранжевому. (Содержание СЫ в этих 2 мл должно быть в пределах от 0,05 до 2 мкг. При более высоком содержании СЫ отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл раствора мышьяковистой кислоты . Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0,6 мл раствора солянокислого бензидина. Жидкость снова хорошо перемешивают переливанием из одной пробирки в другую и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора, пользуясь фотометром с зелеными светофильтрами (Л. = 520 нм) и кюветами с толщиной слоя 1 см. [c.220]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,5 мг [Fe (СЫ)б] -ионов, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра или 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем того или иного раствора находят титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа(П1), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотометра (толщина слоя 3 см) и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору — такому же объему дистиллированной воды, обработанному как проба (при высоком содержании роданидов в пробе такое же количество вводят в холостой опыт). Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красным светофильтром (Я = 610 нм). Содержание гексацианоферрат-ионов находят по калибровочной кривой. [c.226]

Ход определения. В колбу вместимостью 200 мл наливают 100 мл анализируемой сточной воды и нейтрализуют ее 0,1 н. раствором кислоты или щелочи. Необходимое для этого количество реактива находят титрованием другой такой же порции сточной воды по метиловому красному. Затем прибавляют пипетками 2 мл серной кислоты, 5 мл раствора формальдегида и 2,5 мл раствора железоаммонийных квасцов. Насыпают 1 г персульфата аммония, перемешивают до растворения и дают постоять 10 мин, после чего определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, поместив его в кювету фотометра. Во вторую кювету наливают раствор холостого опыта, в котором к 100 мл дистиллированной воды прибавляют все указанные реактивы. Измерение проводят при Я = 460 нм. [c.409]

Определение в водных растворах фотометрия, чувствительность 3—4 мкг/л, погрешность 10—15% [7, 8] в малых концентрациях — хроматография, колориметрия и полярография [0-13, 9]. Индивидуально для первичных, вторичных и третичных аминов спектрофотометрия с метиловым оранжевым при pH 3—4, чувствительность 0,1 мг/л [10]. [c.33]

Для количественного определения вырезают желтую полосу из хроматограммы образца и элюируют ге-нитрофенол кипящим метиловым спиртом, используя способ, описанный для тиофоса. К полученному раствору добавляют 1 каплю водного раствора едкого кали, доводят объем до 10 мл метиловым спиртом и определяют оптическую плотность на фотометре в области 350— 450 ммк. Количество ге-нитрофенола в хроматограмме определяют из графика, построенного на основании анализов стандартных растворов ге-нитрофенола, обработанных описанным методом. Для определения содержания ге-нитрофенола в анализируемом образце производят соответствующий расчет. [c.53]

Ксантофилл адсорбируется сильнее, чем каротин, но слабее, чем а-хлорофилл. Его можно фиксировать на колонке из сухой окиси кальция, каротин же—на колонке из окиси алюминия. Целесообразно расположить адсорбенты в виде последующих трех слоев вверху слой окиси алюминия, в середине—углекислый кальций и внизу—слой сахарной пудры. Через колонку просасывают бензин и бензол с петролейным эфиром и затем исследуемый раствор. Хроматограмму отсасывают досуха в токе двуокиси углерода. Полученную хроматограмму разрезают на части, как обычно, а- и р-хлорофилл вымывают эфиром, содержащим метиловый спирт, который затем отмывают водой. Отбирая по 15 мл полученных эфирных вытяжек, определяют содержание чистого а-и -хлорофилла на ступенчатом фотометре Пульфриха со светофильтрами 5-43. [c.178]

Определение тантала с пирогаллолом проводят в УФ-области спектра при помощи специальных фотометров. В видимой области спектра Та можно определить с фенилфлуороном (Я = 530 нм) [1246] или м.ети-ловым фиолетовым (Я, = 580 нм) [1672]. При использовании последнего метода экстрагируют бензолом ионный ассоциат метилового фиолетового с фторотанталатом из раствора с pH = 2,3, содержащего HF. Титан, ниобий и бор не мешают определению. [c.396]

Ход определения. Определение ведут, как онисано в разд. 6.21.2 вплоть до отбора аликвотной части раствора из мерной колбы вместимостью 100 мл. Отобранную порцию переносят в делитель ную воронку вместимостью 250 мл, разбавляют до 50 мл дистиЛ] лированной водой, приливают 10 мл раствора ЭДТА, 1 раплю раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором едкого натра до перехода окраски индикатора, добавляют 10 мл ацв< татного буферного раствора, 1 мл раствора сульфата гидроксил амина, 20 мл раствора дитизона и встряхивают 5 мин. Отде ляют слой органического растворителя, фильтруя его через вату, вставленную в трубку воронки, прямо в кювету фотометра, и измеряют оптическую плотность при %. 490 нм по отношению к раствору холостого опыта, проведенного со всеми применен-, ными реактивами, е == 7 101 [c.146]

Примечание. М. И. ( 0,1 ). т 1 сутки-(при 100 ) и 2 суток (при 50 ). Анализ жидкой фазы общая Ецелочность—титрованием в присутствии метилового оранжевого, + —периодатным методом (при отношении натрия я лития в растворе до 25 1) или методом пламенной фотометрии (при более высоком отношении). Анализ твердой фазы кристаллооптич., термографич., рентгенографич. и М. О. [c.117]

Примечание. М. И. ( О, ), т = 5—10 суток. Анализ жидкой фаэы L1 — периодатным методом (при отношении лития к натрию < 1 150 — методом пламенной фотометрии), SO — весовым методом в виде BaSOi, С0 — титрованием 0.1 и. раствором НС1 в присутствии метилового оранжевого. Анализ твердой фаэы М. О.. кристаллооптич. и термографич. [c.265]

Методика определения. Для -построения калибровочных кривых готовят растворы этилового спирта в тетраэтоксисилане, содержащие от 0,1 до 5% С2Н5ОН. К 5—10 мл этих растворов в конических колбах емкостью 15—20 мл добавляют 0,1 г Ре[Ре(5СЫ)б] [приготавливаемого смешиванием 10 г роданида калия и 10 г хлорида железа (III) в 50 мл абсолютного метилового спирта с последующей отгонкой избытка спирта] или 0,1 г метилового фиолетового. Колбы закрывают пробками, содержимое колб перемешивают и оставляют стоять на 20— 40 мин, затем центрифугируют и измеряют оптическую плотность растворов на универсальном фотометре ФМ. [c.367]

Фотометрическое титрование дает значительно более точные результаты по сравнению с обычным визуальным титрованием. Однако недостатком фотометрических титрований является необходимость применения спектрофотометра. В тех случаях, когда четкость конечной точки невысока, проще и удобнее пользоваться методом контроля поглощения раствора при помощи, например, ступенчатого фотометра Пульфриха с применением разбавленного раствора индикатора после добавления избыточного количества стандартного раствора применяют обратное титрование, добавляя по каплям запасной раствор исследуемого вещества до тех пор, пока не будет достигнуто ранее определенное поглощение. Большинство индикаторов (кристаллический фиолетовый, метиловый красный, метаниловый желтый, ализариновый желтый К и т. д.), употребляемых при неводных титрованиях, дает значительное смещение максимума поглощения вблизи точки эквивалентности, что позволяет легко контролировать перетитрование. Таким образом, объем израсходованного стандартного раствора эквивалентен стандартному объему запасного раствора, например, 20 Л1Л плюс количество запасного раствора, израсходованного для обратного титрования, например 0,15 мл, т. е. всего 20,15 мл. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология