Олово хлористое, обнаружение

Определение иоиов платины. Продукты коррозии снимают 0,5-1 н. раствором соляной кислоты. На бумагу наносят каплю анализируемого раствора, затем каплю раствора хлористого олова. При наличии ионов платины появляется желто-оранжевое пятно соединения двухвалентной платины. Для обнаружения ионов платины в присутствии палладия на бумагу наносят каплю раствора диметилглиоксима, затем каплю анализируемого раствора, четыре-пять капель 1 — 2%-ного раствора соляной кислоты. Хроматограмму обрабатывают раствором иодистого калня. При наличии ионов платины и палладия в центре пятна появляется желтая зона соединения палладия, а на периферии — розово-лиловая зона комплекса платины. [c.248]

Обнаруженная закономерность, по-видимому, является общей для пз-комп-лексов, что подтверждается данными аналогичного исследования комплексов четырех.хлористого олова с органическими сульфидами [17]. Эта закономерность показывает, что прочность таких связей определяется в основном степенью переноса заряда от донора к акцептору. [c.116]

Для обнаружения урана может быть использован роданид калия или аммония, дающий с уранилом желтое окрашивание. По данным Арланд [305], образуются комплексные ионы вида [U02S N] , [и02(8СМ)2], [и02(ЗСМ)з1 с константами равновесия 5,7 5,5 и 15 соответственно. Реакция выполняется как в водных растворах, так и в смесях, содержащих ацетон, спирт или монобутиловый эфир этиленгликоля [426]. При определении в среде смешивающихся с водой органических растворителей избирательность метода увеличивается 2г, ТЬ, 5п, Мп, а также ацетаты, сульфаты и фосфаты определению не мешают [437]. Ре (III) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой [990] или хлористым оловом [633]. Одним из достоинств метода является то обстоятельство, что окраска устойчива в широких пределах кислотности — от 0,1 до 2,0Л/ по НС1 или НМОз, поэтому поддержание точного значения pH не обязательно. Роданидный метод является особенно удобным при определении урана на фоне больших количеств тория. При соотношении и ТЬ=--1 10000 торий не мешает [440]. Но чувствительность роданидного метода невысока — 20—40 мкг мл урана. [c.38]

Определение нонов родин. Продукты коррозии снимают 0,5—1 н. раствором соляной кислоты. На бумагу наносят каплю анализируемого раствора, затем каплю раствора хлористого олова. При наличии ионов родия появляется желтое пятно продуктов восстановления родия. Для обнаружения ионов родия в присутствии золота, платины, палладия на стекло помещают две-три капли анализируемого раствора и крупинку сульфида кадмия, перемешивают в течение 2—3 мин. Затем на бумагу наносят каплю фильтрата н четыре-пять капель воды. Хроматограмму обрабатывают раствором хлористого олова. При наличии нонов родия появляется желтая зона продуктов его восстановлеиня. [c.249]

Ионный характер полимеризации при использовании приведенных выше катализаторов доказывается, например, наблюдаемым увеличением скорости реакций в полярных растворителях [224, 219]. Это вполне соответствует увеличенной ионизации, обнаруженной у хлористого трифенилметила в растворителях с повышенной диэлектрической постоянной [225]. Однако, как отметил Пеппер [202], не всегда ясно, оказывает растворитель полярное или сокаталитическое действие. В некоторых случаях оба действия, цо-видимому, проявляются вместе (например, при полимеризации стирола с четыреххлористым оловом, которая не происходит в четыреххлористом углероде, но осуществляется в хлористом этиле, и даже более быстро, чем в дихлорэтане) [202]. Изменение скорости реакции соответствует порядку увеличения диэлектрической постоянной, хотя мы и не ожидаем, чтобы сокаталитическое действие было наибольшим в последнем из перечисленных растворителей. [c.249]

Другие попытки получить эти алкильные производные рения остались безуспешными [2] и провели к заключению, что продукты реакции, возможно, разлагаются в результате каталитического влияния загрязнений, не поддающихся обнаружению. До сих пор эти органические производные получены еще в недостаточных количествах, так что об их свойствах известно очень мало. Как правило, они не являются главными продуктами реакции. В то же время реакционная смесь издает очень заметный острый запах, напоминающий запах галогенидов алкил-олова. Удалось выделить небольшие количества галоидсодержащего соединения рения, которое, повидимому, являлось хлористым диметилрением Ке(СПд)2С1. [c.85]

Как видно из табл. 3, в разработанных методиках практически полностью реализован порог чувствительности детектора. При определении примесей, близких по своей природе к основному компоненту, преимущественно использовался катарометр. Это вызвано тем, что чувствительность селективных детекторов к ним сопоставима и происходит быстрое насыщение детектора следами основного компонента. В литературе имеется сообщение [17] о применении к анализу хлоридов электроннозахватного детектора. В образце ректифицированного четыреххлористого олова были обнаружены примеси хлористого водорода, оловоорганических соединений и четыреххлористого кремния, концентрация последнего составляла 10- %, Возможность применения в данном случае электроннозахватного детектора объясняется низкой чувствительностью детектора к 8пС14 (граница обнаружения ЗпС на 4 порядка выше, чем у ЗЮ ). [c.171]

Открытию иона кобальта действием хлористого аммония препятствуют ионы меди и трехвалентного железа, дающие при тех же условиях интенсивно желтое и даже оранжевое окрашивание, затрудняющее обнаружение зелено-голубой окраски. Но уже от одной-двух капель хлористого олова ионы двухвалентной меди и трехзаленгного железа восстанавливаются и тем самым выявляется зелено-голубое окрашивание. Описанная реакция не принадлежит к числу чувствительных и, пользуясь ею, можно открывать средние количества иона кобальта. [c.107]

В присутствии восстановителя (хлористого олова) ионы одно- и двухвалентной ртути восстанавливаются до элементной и в короткое время (Юс) количественно увлекаются током воздуха при комнатной температуре в газовую кювету, где благодаря поглощению резонансного излучения света в области 253,7 нм соответственно уменьшают величину фототока. Определение ртути производится на установке, состоящей из источника УФ-излучения, газовой кюветы, люминофора, системы светофильтров ФЭУ—17 и регистрирующег гальванометра. Чувствительность метода - 0,14 мкг/л ртути, предел обнаружения - 0,04-0,2 мкг/л. Концентрацию ртути находят по калибровочной кривой Разработаны различные варианты данного метода Сравнение ре- [c.8]

Из методов качественного обнаружения рения следует указать разработанный Б. С. Анисимовым [16] микрометод определения рения в присутствии других элементов. В основу метода качественного открытия рения была положена детально изученная реакция образования окрашенного соединения ЕеО(СЫ5)4 при взаимодействии пер-ренатов с роданидами и хлористым оловом в кислой среде. Но при этой реакции в присутствии молибдена образуется также окрашенный комплекс К2[Мо(СЫ5)5], который мешает открытию рения. Б. С. Анисимов [16] показал, что этой реакцией можно обнаружить рений и в присутствии молибдена, если обесцветить раствор комплексного соединения молибдена добавкой солянокислого гидроксиламина, с которым комплексное соединение рения не реагирует и остается окрашенным. На основе этих наблюдений Б. С. Анисимов [16] разработал оригинальную капельную методику обнаружения рения в присутствии больших количеств молибдена, что представляет до настоящего времени большой интерес. При помощи этой реакции можно в насыщенном растворе молибдата аммония обнаружить с полной достоверностью 0,02у ННе04, что соответствует предельной концентрации 1 66 000 при соотношении Не Мо= 1 3700. [c.24]