Детектор насыщение

Обезгаживание подвижной фазы необходимо также и потому, что растворенный кислород может реагировать с подвижной или неподвижной фазами колонки. Альтернативный метод удаления растворенного кислорода — тщательное насыщение подвижной фазы инертным газом, например азотом. В действительности кислород является главной причиной образования пузырьков газа в детекторе. Насыщение подвижной фазы инертным газом желательно, даже если образование газовых пузырьков в детекторе не мешает определению. [c.139]

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью, Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а такл<е высокое давление ее насыщенного пара значительно снижают эффективность работы колонки и создают затруднения в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь жидкости, упругость пара которых при рабочей температуре колонки достаточно низка. Считается, что температура кипения неподвижной фазы должна быть по крайней мере на 100° выше рабочей тем пературы колонки, а давление пара неподвижной фазы при рабочей температуре не должно превышать 1 10 Па (1 мм рт. ст.). В случас чувствительных детекторов требования к низкому давлению пара неподвижной фазы еще более жестки. [c.177]

На выходе из детектора газ-носитель с компонентами разделяемой смеси поступает в измеритель скорости потока (расхода) 6. Если объемная скорость, измеряемая жидкостным расходомером, равна сор см /мин, то для расчета истинного значения скорости на выходе из колонки со следует учитывать давление насыщенного пара рабочей жидкости расходомера (обычно воды) Рв при температуре расходомера Тр. Тогда [c.14]

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью. Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а также высокое давление ее насыщенного пара значительно снижает эффективность работы колонки и создает затруднение в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь [c.69]

Это выражение позволяет приближенно определить относительную чувствительность детектора к различным углеводородам одного гомологического ряда (насыщенным, ненасыщенным, циклическим, ароматическим), если она экспериментально измерена хотя бы для одного из них. При наличии в молекуле атомов азота, кислорода, галогенов необходимо вводить дополнительный поправочный множитель, который должен быть экспериментально определен для каждого гомологического ряда с той или иной функциональной группой. [c.178]

К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту. Высота ступени характеризует компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорциональна содержанию данного компонента в исследуемой смеси. Обязательным условием для хорошего разделения, в противоположность элюент-ному способу, является резко выраженная выпуклая форма изотерм адсорбции разделяемых компонентов и вытеснителя. А это условие выполнимо лишь в случае применения высокоактивных адсорбентов активированных углей (березового БАУ, каменноугольного антрацита АГ-2, норита), силикагелей различных марок и др. Трудность выбора концентрации вытеснителя в проявителе, взаимная диффузия на границе зон, препятствующая получению на выходе из колонки достаточно чистых компонентов разделяемой смеси, а также длительность процесса разделения затрудняют [c.16]

Поток газа-носителя с низкой концентрацией адсорбата пропускают через колонну с адсорбентом, помещенную в термостат при температуре измерения изотермы адсорбции, как при фронтальной хроматографии. После установления адсорбционного равновесия находящийся на выходе из колонны дифференциальный детектор регистрирует равенство концентрации адсорбата в газе-носителе на входе в колонну с адсорбентом и на выходе из нее. Это равенство концентраций сохраняется в течение длительного времени. После этого определяют количество адсорбированного в колонне вещества методом тепловой десорбции, т. е. десорбируя при нагревании колонны все адсорбированное вещество и измеряя его количество с помощью калиброванного детектора и интегратора. Затем опыт повторяют при другой концентрации адсорбата в газе-носителе (при другой температуре его насыщения паром адсорбата в криостате) и таким образом получают изотерму адсорбции в области низких заполнений поверхности. [c.157]

На рис. 47 изображены две вольт-амперные характеристики, относящиеся к случаям малой / и большой // скорости рекомбинации. Из рисунка видно, что уменьшение скорости рекомбинации приводит к одновременному уменьшению прямых и обратных токов перехода. Последнее означает, что для выпрямителей и детекторов, работающих в цепях с малым уровнем токов, необходимо выбирать материалы с низкой скоростью рекомбинации. Наоборот, для выпрямления больших переменных токов следует выбирать материалы с довольно высокой скоростью генерации—рекомбинации (см. 28). При очень высокой скорости генерации—рекомбинации уровень токов насыщения р — п переходов становится весьма большим, и в этом случае возможно их использование в качестве невыпрямляющих контактов. Такие контакты называются рекомбинационными и очень часто используются на практике. [c.175]

За участком неполного сбора следует участок насыщения II, для которого характерно отсутствие рекомбинаций и полный сбор всех образовавшихся зарядов. В этом случае ионный ток определяется только скоростью образования зарядов. Сигналом детекторов, работающих на участке II, является увеличе ние тока, вызванное значительным возрастанием скорости образования заряженных частиц вследствие ионизации анализируемых компонентов, поступающих в детектор. При этом ионизация чистого газа-носителя, как правило, должна отсутствовать и уровень фонового тока может быть весьма малым. [c.50]

В состав ДПР входят высокотемпературная камера ВК, являющаяся собственно ячейкой детектора, к которой присоединяется выход колонки, и выносной блок ВБ, содержащий ионизационную камеру ИК и сопротивления, участвующие в формировании электрического сигнала. Блок-схема, поясняющая включение детектора и измерение сигнала, приведена на рис. П.54. Блок питания осуществляет подачу стабильного постоянного отрицательного напряжения на один из электродов ионизационной камеры. Ионизационная камера, работая в режиме тока насыщения, формирует стабильный электрический ток в пределах (1,5 — 2,0)-10 А. При изменении концентрации анализируемого вещества в ячейке детектора ВК изменяется электрическое сопротивление и на входе резисторов й, и R[c.127]

При работе с детектором следует иметь в виду, что его характеристики реализуются только с чистым бескислородным азотом или аргоном с 5 % метана. Чувствительность ДПР обратно пропорциональна расходу газа-носителя. Селективность к насыщенным галогенсодержащим углеводородам составляет не менее 10 . Рекомендуется поддерживать температуру ВК примерно на 30— 50 С выше, чем температура колонки, чтобы исключить возможность конденсации веществ в детекторе и загрязнения радиоактивного источника N1. Существенное значение для достижения высокой чувствительности и низкого предела детектирования ДПР имеет тщательная тренировка аналитической колонки до получения уровня фонового сигнала не выше (3—5) 10 " А, В оптимальном режиме работы достижим предел детектирования на уровне [c.129]

Электрод над соплом рекомендуется изготовлять из платиновой сетки. При боковом расположении электродов их можно изготавливать из платиновых пластин. Применяются также цилиндрические электроды. Большая собирающая поверхность уменьшает напряжение насыщения. Важно также, чтобы отрицательный электрод не раскалялся, так как возникающая эмиссия электронов существенно увеличивает шумы детектора. Это предотвращается путем соответствующего увеличения массы электрода. [c.133]

Возможность использования амперометрических детекторов ограничивается сравнительно небольшим кругом органических и неорганических веществ. В частности, они применяются для определения ионов тяжелых металлов (Си Сс , РЬ , и др.). Однако в первую очередь амперометрические детекторы используются для детектирования органических соединений, имеющих электроактивные группы или связи. К ним относятся хиноны, нитро-, нитрозо- и азосоединения, насыщенные и ароматические кетоны, альдегиды, оксимы, имины, гидразоны, галоген- и серосодержащие соединения, гетероциклические и металлоорганические производные. Отдельную группу составляют вещества, детектируемые благодаря их способности адсорбироваться на поверхности электрода, например различные ПАВ. [c.569]

При использовании метода фурье-преобразования в спектроскопии ЯМР образец подвергают действию излучения, которое соответствует некоторому непрерывному интервалу частот (так называемое белое излучение). Во избежание насыщения системы излучение подается очень короткими импульсами. После импульса ядра испускают поглощенную энергию. Спектр этого излучения состоит из резонансных частот всех ядер в образце. Если имеются два невзаимодействующих между собой ядра, то испускаются две частоты VA и хх- Эти две частоты создают в детекторе картину биений , по которой можно рассчитать уа и хх- Такой процесс называют фурье-преобразованием. В случае нескольких частот анализ картины биений требует использования небольшой ЭВМ. Преимуществом метода фурье-преобразования является значительное увеличение чувствительности, обусловленное тем, что за время одного импульса детектируются одновременно все резонансные частоты, а не одна, как это имеет место при обычной спектроскопии ЯМР. Таким образом, можно использовать меньшее количество образца и исследовать спектры менее распространенных изотопов, например с. [c.502]

В анализе этим методом ненасыщенные соединения пропускают через горячий катализатор гидрирования в потоке газа-носителя (водород), поступающего в газовый хроматограф. При этом происходит мгновенное количественное гидрирование этих соединений. Образовавшиеся насыщенные соединения разделяются в ГХ-колонке и поступают в ГХ-детектор. [c.214]

Наиболее часто применяют детектор по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Действие детектора по теплопроводности основано на изменении теплопроводности газа-носителя в присутствии других веществ. Он характеризуется большой универсальностью, так как чувствителен практически ко всем летучим органическим соединениям. Действие более чувствительного пламенно-ионизационного детектора основано на измерении тока насыщения ионизированной газовой смеси в зависимости от ее состава. Детектор чувствителен к органическим соединениям и нечувствителен к парам воды. Кроме этих двух детекторов, в газохроматографическом анализе лекарственных веществ, особенно если требуется повышенная чувствительность определения, можно использовать селективные детекторы, такие, как термоионный и электронозахватный. [c.108]

На большинстве установок переключение адсорберов в конце каждого периода рабочего цикла осуществляется автоматическими клапанами. Продолжительность цикла может быть принята постоянной с рабочим периодом, заведомо достаточным для предотвращения проскока растворителя с очищенным воздушным потоком, или может изменяться в соответствии с условиями процесса. На одной установке применен детектор для контроля степени очистки воздуха на выходе пз части слоя адсорбента [34], что позволяет проводить переключение цикла после полного насыщения слоя растворителем. [c.300]

Мощность СВЧ подбирали опытным путем. Для этого строили кривые зависимости интенсивности сигнала от тока СВЧ - детектора (ри . З) и рабочий ток СВЧ-детектора подбирали минимальным. При больших значениях тока СВЧ-детектора насыщение образца вносит нелинейность в зависимостьГ 5,6 Л. [c.74]

Первая колонка (10 смХ 9 мм) заполнена силикагелем типа 100 (63— 200 мкм), активированным 1 ч при 200°С и 2 ч при 600°С. Вторая колонка (20X 1 см) заполнена лихроеорбом SI-60 (40—63 мкм). В качестве подвижной фазы используют и-гексан, а детектирование проводят с помощью параллельно соедине1Шых УФ- и рефрактометрического детекторов. Насыщенные углеводороды проходят через обе колонки, ароматические углеводороды проходят во вторую колонку, а полярные N-,0- и S-соединения остаются в первой колонке. Первую колонку отключают и элюируют ароматические углеводороды из второй колонки, изменив направление потока подвижной фазы на обратное. Затем подобным же образом элюируют полярные вещества из первой колонки, используя в качестве подвижной фазы этанол. [c.116]

Надкритическая подвижная фаза поступает из печи 4 в печь 6 и, проходя сначала спираль 7 для достижения температуры печи 6, входит в узел ввода проб хроматографа 8, а оттуда. поступает в разделительную колонку 9. Элюат из колонки сжижается при движении через два теплообменника (W) и затем поступает в ультрафиолетовый детектор 11. В тех случаях, когда температура кипения подвижной фазы лежит ниже комнатной температуры, она собирается во вспомогательной системе 12 прежде чем, наконец, попасть в коллектор для фракций 13. В детекторной части поддерживается давление, превышающее давление насыщенного пара, теперь уже жидкой, подвижной фазы 1при комнатной температуре. [c.95]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного, тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлены растворимое вещество или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (соответственно в жидкофазной и в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбиругощиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты полностью разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту. Высота ступени характеризует данный компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорциональна количественному содержанию данного компонента в исследуемой смеси. Обязательным условием для хорошего разделения в противоположность элюентному способу является резко выраженная выпуклая форма изотерм адсорбции разделяемых компонентов и вытеснителя. А это условие выполнимо лишь в случае применения высокоактивных адсорбентов активированных углей березового ВАУ, каменноугольного антрацита АГ-2, норита и др. [c.17]

Типичным примером такого детектора является ионизационнопламенный детектор (а также его вариант — термоионный детектор), в котором водородное пламя служит источником ионизации органических соединений при этом ток насыщения возра- [c.50]

Детекторы, работающие в области насыщения, наиболее удобны, поскольку их сигнал не зависит от напряжения в широком диапазоне второго участка характеристики, а также не зависит от подвижности и рекомбинации заряженных частиц. Кроме того, при малом уровне фокового тока легче добиться его достаточной стабильности, что позволяет работать в области измерения весьма малых сигналов, т. е, измерять очень малые количества веществ. [c.51]

Высокое быстродействие ДИП объясняется весьма малым объемом зоны ионизации детектора и большой скоростью сбора ионов в режиме насыщения. Постоянная времени собственно детектора составляет около 10" с, что значительно меньше постоянной времени системы усиления сигнала (0,01—0,5 с) и его регистрации (0,5—0,2 с). Весьма низкая инерционность ДИП делает его вполне пригодным для проведения экс[1ресе-анализов и при работе с капиллярными колонками. [c.57]

Тритиевый источник изготавливается насыщением тритием слоя титана, ианесенного на подложку из молибдена, вольфрама и т. п. Тритиевый источник является чистым р-излучателем со средней энергией частиц 6 кэВ и пробегом в воздухе 2,5 мм. Период полураспада 12,5 лет обычно используемые активности 0,1—0,2 Ки. Макси.мальная рабочая температура детектора с трн-тиевым источником по нормам, принятым в СССР, — не более 150 °С (за рубежом допускается температура до 220 С). [c.65]

На основе такого механизма реакции можно легко объяснить эксиерп-ментальные данные Халаса и Шнейдера (1961), в соответствии с которыми чувствительность детектора сильно повышается при введении в корпус детектора чистого кислорода вместо воздуха. Также легко можно объяснить экспериментальное правило, согласно которому сигнал детектора на углеводороды с одинаковым углеродным числом тем больше, чем менее насыщен углеводород. Бензол или ацетилен, например, содержат уже готовые СН-радикалы, в то время как в случае насыщенных углеводородов эти радикалы могут образоваться только путем дегидрирования более богатых водородом исходных радикалов. Наконец, объясняется экспериментально установленный факт, что показания детектора для гомологических рядов органических соединений при одинаковом числе молей пропорциональны углеродному числу в молекуле и одинаковы при равных массах различных соединений в пределах гомологического ряда (см. гл. VIII, разд. 5). Эти количественные закономерности справедливы только при работе детектора в области линейного динамического диапазона, т. е. когда концентрация ионов в пламени не превышает какого-то определенного значения. [c.130]

При низких напряжениях скорость дрейфа катионов столь незначительна, что только часть их достигает катода, а остальные рекомбинируют. Таким образом, в создании тока при низких напряжениях участвуют не все термически ионизированные атомы углерода, полученные при имеющейся степени ионизации. С увеличением напряжения доля рекомбинирующих ионов уменьшается до тех пор, пока все создаваемые носители заряда не будут достигать электродов. Эта зависимость ионизационного тока от напряжения на электродах может быть объяснена также образованием объемного заряда. При низких напряжениях происходит лишь сдвиг плотности заряда, так как создаваемые положительные ионы вследствие их существенно большей массы в сравнении с электронами медленно движутся к катоду и это приводит к образованию объемного положительного заряда. Благодаря противоположно направленному действию поля этого объемного заряда, возникающего у катода, ионизационный ток ослабляется. С ростом напряжения плотность объемного заряда уменьшается и ионизационный ток возрастает. В режиме насыщения ионизированные атомы углерода, число которых отвечает данной степени ионизации, так быстро достигают электродов, что объемный заряд не может образоваться. Напряжение насыщения зависит как от формы и положения электродов, так и от количества вещества, поступающего в пламя за 1 сек. Обстоятельные исследования этого явления провели Дести, Геч и Голдан (1960). На рис. 22 показаны изменения ионизационного тока при различных количествах вещества и ири применении сеточного электрода с собирающей поверхностью 0,8 см , отстоящего на расстояние 10 мм по вертикали от отрицательно заряженного сопла детектора (рис. 23). При положительно заряженном сопле напряжение насыщения примерно на 20 в выше, так как в этом случае путь положительных ионов к электроду длиннее. Линейный диапазон детектора при объемной скорости водорода 2 л-час ограничен потоком 2,5 10 г-сек . [c.131]

На рис. 39 представлены две хроматограммы метана, содержащего следы других насыщенных углеводородов. В обоих случаях дозировалось одинаковое количество одной и той же пробы. Первая хроматограмма снята при использовании в качестве детектора катарометра, вторая — аргонового ионизационного детектора. Основной компонент — метан — дает на первой хроматограмме (рис. 39, а) пик, выходящий далеко за пределы шкалы, а на второй (рис. 39, б) — лишь небольшой отрицательный пик. Если бы запись второй хроматограммы производилась при использовании наибольшей чувствительности аргонового детектора, то пики компонентов-примесей вышли бы далеко за пределы шкалы самописца. Часто представляется целесообразным включать аргоновый детектор последовательно с катарометром. При этом катарометр служит для регистрации основных компонентов, а аргоновый детектор для регистрации микропримесей. [c.149]

В ГДР запатентованы способы и устройства анализа в слоях переменной толщины и плотности со специальной обработкой сигналов в заданных интервалах устройство для измерения зольности угля на конвейере в слоях меньше насыщения, в котором один источник и первый детектор размещены под лентой, второй — над нeю . Здесь же разработаны два варианта устройства для измерения состава угля на ленте конвейера с одним источником, двумя детекторами и поглотителем с суммированием сигналов от поглощения и рассеяния излучения [13] предложен способ и устрюйство для анализа угля на конвейере с формирующей плоской поверхностью и прозрачным для излучения окном в ней, над которым установлен датчик , а также способ измерения состава золы по интенсивности рассеянного излучения в двух энергетических интервалах . [c.36]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Современные рефрактометрические детекторы фиксируют Д дс Температурная зависимость показателя преломления лежит в пределах Д=2 10 -6 10 на каждый градус. При повышении температуры величина показателя преломления уменьшается. Для разбавленных водных растворов характерны Д=1-10" град Влияние давления состанляет примерно 5 10 единиц показателя преломления на 0.1 МПа. Насыщение жидкостей газами дает Д =10 -10 по сравнению с дегазированными средами [12]. [c.256]

Для того чтобы обеспечить элюирование компонентов пробы из обладающих высокой адсорбционной способностью PLOT-колонок, проводили модифицирование газового хроматографа. В результате проводили анализ при температуре выше 450°С. Пробу объемом 1 мкл автоматически вводили с использованием стандартного делителя потока (коэффициент деления потока 75 1) в предколонку. Для снижения давления в качестве газа-носителя использовали водород или гелий. Насыщенные углеводороды быстро элюируются из иредколонки и поступают в аналитическую колонку. Непосредственно перед элюированием бензола из предколонки переключатель переводится в состояние "включено", и в результате обратной продувки ароматические соединения одним пиком попадают в пламенно-ионизационный детектор при этом продолжается разделение насыщенных соединений в аналитической колонке. [c.110]

В детекторе другой конструкции газовый поток из хроматографа СлМешивают с газом, содержащим электролитически генерируемый водород. Получающийся смешанный поток направляют в реактор с палладиевым катализатором, а после него — в электрохимическую ячейку, чувствительную к содержанию водорода и не регистрирующую продукты гидрирования. Когда в такой детектор поступает олефин, происходит поглощение водорода и следящая система начинает вырабатывать дополнительное его количество, которое является мерой количества анализируемого ненасыщенного соединения. На получаемые таким образом результаты не оказывают влияния насыщенные соединения, которые могут присутствовать в пробе [15 [c.218]

N2 и 80 % Не, пропускается через предварительно обезга-женный образец адсорбента при комнатной температуре и далее через детектор теплопроводности (катарометр). При быстром охлаждении образца в жидком азоте адсорбент поглощает некоторое количество азота, но затем быстро достигается насыщение. Это вызывает временное понижение содержания азота в потоке, что регистрируется в виде пика, направленного вниз от нулевой линии на непрерывно движущейся ленте самописца. Когда же образец быстро разогревается до комнатной температуры, то азот десорбируется при этом на самописце регистрируется пик, направленный вверх от нулевой линии. Получаемые на эталонных образцах адсорбентов с известной удельной поверхностью (которая определяется обычным методом БЭТ) площади пиков и/или их высоты служат для проведения калибровочных измерений. Обычно расчет ведут по десорбционным пикам. Выпускаемые коммерческие приборы такого рода позволяют замерять интегральное значение площади пика и непосредственно давать в цифровом виде величину удельной поверхности образца. [c.644]

Исследованию растворимости пластификаторов в воде посвящено мало работ [36, 37]. Интересные данные [36] получены при изучении растворимости в воде эфиров карбоновых кислот путем приготовления насыщенного раствора при более высокой температуре (50°С), чем температура измерения, последующего отстаивания и о.хлаждения раствора до 25 С, удаления всплывшего или осевшего на дно сосуда пластификатора. Пробу, отобранную из отстоявшегося раствора, подвергали двукратной экстракции н-гексаном, разделению водного и н-гексанового слоев. Последний концентрировали до объема 1—2 мл и анализировали на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором с применением в качестве стандарта раствора соответствующего пластификатора в н-гексане, сравнимой с исследуемым раствором концентрации. Данные о растворимости о-фталатов в воде, полученные сотрудниками фирмы Кева Сэкию (см. табл. 3.14), указывают на уменьшение водорастворимости в ряду о-фталатов с увеличением длины алкильного радикала. Также заметно снижение водорастворимости у эфиров алифатических дикарбоновых кислот с одноименным алкильным радикалом при переходе к пластификатору большей молекулярной массы (адииинат — 3 ч/ЮОО, а себацинат— 0,1 ч/ЮОО). Такая же закономерность наблюдается для ортофосфатов (см. табл. 3.14). [c.92]

Хромадистилляционная разгонка проводится на колонке с отрицательным температурным градиентом в режиме линейного программирования температуры и дает распределение узких фракций до 650 °С. Для построения кривой ИТК используют калибровочные графики в координатах А —(7к/7 оп) (А — сигнал детектора, соответствующий давлению насыщенного пара н-алканов при температуре опыта Гоп Тк — нормальная температура кипения н-алканов). Расхождение между двумя методами (хромадистилляционным и стандартным ректификационным на аппарате АРН-2) составляет 3—5°С. [c.135]

В видимой области можно применять любой бесцветный растворитель. Легко доступные метанол, этанол, диоксан и хлороформ имеют в ближней ультрафиолетовой области пределы пропускания до 240 ммк. Чистые насыщенные углеводороды, такие, как я-гексан и циклогексан, пропускают при более коротких длинах волн, и их можно использовать в тонких слоях вплоть до 175 ммк. Хотя интенсивности ультрафиолетовых полос изменяются в широких пределах, наиболее полезные для структурных исследований полосы имеют 8 10 000, Т. е. почти на два порядка больше, чему инфракрасных полос. Поэтому применяются весьма разбавленные растворы, так как если г = 10 , то при концентрации 10 моль1л оптическая плотность раствора в кювете толщиной 1 см составляет 1,0—величину, удобную для измерений. Для измерений необходим объем раствора 1 мл, так что обычно бывает достаточно 0,1 миллимоля вещества это весьма важно, особенно когда в распоряжении имеются очень небольшие количества природного продукта. Кюветы, обычно толщиной от 0,1 до , Осм, помещают между монохроматором и детектором. При таком расположении не происходит фотохимического разложения под действием излучения водородной лампы. В инфракрасной спектроскопии поступают иначе, помещая образец между источником и монохроматором. [c.189]

Технический этиленгликоль анализировался иа колонке 166 X X 0,6 см, с 5% карбовакса М при 100 °С, внутренний стандарт — бутилкарбитол детектор пламенно-ионизационный, газ-носитель — азот. Продукт содержал 0,02% ацетальдегида, 0,1% 2-метил-1,3-диоксолана, 2,5% диэтиленгликоля и 0,01% триэтиленгликоля [321. Примеиение в качестве неподвижной фазы воды и насыщение водяными парами газа-носителя позволило разделить смесь [c.343]

Смотреть страницы где упоминается термин Детектор насыщение: [c.26] [c.335] [c.244] [c.308] [c.34] [c.390] [c.115] [c.172] [c.182]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.137 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.137 ]

ПОИСК

Справочник химика 21

Химия и химическая технология