Хроматография измерение потока элюента

Измеренный объем образца вводится с помощью шестиходового крана в поток элюента, находящийся под высоким давлением непосредственно перед поступлением его в ионообменную колонку. Результаты анализа даются в виде хроматограммы, показывающей изменение поглощения протекающего элюата во времени. Каждое детектируемое вещество фиксируется в виде хроматографи- [c.233]

Ввод тонкого слоя растворенного вещества можно рассматривать как задание начальной концентрации в виде (6.134). Тогда изменение концентрации по длине сосуда х в различные моменты времени дается выражением (6.135), в котором следует положить пЕ = о5, х 1Л = х ОЬ/аЗ, Ь = V/Q, х = Ь = У /оЛ , где Уе — объем элюента У — суммарный объем смеси, протекающей через сосуд. Поскольку измерение концентрации с помощью хроматографа производится на выходе сосуда, то берется х = Ь. Производя указанную замену переменных в (6.135), получим следующую зависимость концентрации растворенного вещества в растворе от объемного расхода потока [c.136]

Из всех вспомогательных устройств для жидкостной хроматографии манометры, вероятно, являются наименее обязательными. Они используются для того, чтобы показывать давление на входе в колонку, которое связано через проницаемость с важным параметром -линейной скоростью элюента. Помимо того, что давление характеризует проницаемость колонки (скорость элюента рассчитывать более удобно по данным об объеме потока и мертвом объеме колонки), его следует знать, чтобы следить за безопасностью работы. Однако автоматические выключатели, которые отключают насос, если давление превышает заданный уровень, с точки зрения техники безопасности лучше, так как они функционируют автоматически, В продаже имеется большое количество разнообразных манометров с пределами измерения от 0-10 до 0-2 ООО атм. Их действие основано на принципе трубки Бурдона. [c.198]

Недостатком этого метода измерения является то, что с помощью одной призмы невозможно охватить весь диапазон показателей преломления растворителей, используемых в жидкостной хроматографии. Поэтому в таких приборах применяют призмы для области 1,31 —1,44 и 1,40—1.55. К сожалению, трудно также добиться достаточного постоянства температур между элюентом и измерительным устройством, особенно при высоких скоростях потока (> 1 мл мин). Термостатирования одной стальной пластины недостаточно. [c.67]

Весьма важный узел жидкостного хроматографа представляет собой система подготовки и подачи элюента. В нее входят резервуар с элюентом, где должна быть предусмотрена возможность дегазации растворителя (в вакууме, при нагревании или ультразвуком), а также соответствующие фильтры для удаления воды и взвещенных твердых частиц из органических растворителей. Система подачи элюента должна обеспечить, во-первых, беснульсацион-ный поток жидкости через колонку и детектор. Пульсация или монотонное изменение скорости потока элюента приводит к невоспроизводимости удерживаемых объемов, что, в свою очередь, затрудняет качественный и количественный анализ. Кроме того, пульсация потока элюента искажает работу детектирующих систем, это также отражается на погрешности измерений и чувствительности анализа. Система подачи элюента должна обеспечить, во-вторых, возможность изменения в сравнительно широком диапазоне скоростей потока (в пределах двух порядков) в-третьих, возможность работы при высоких давлениях, необходимых для сокращения времени разделения, и, в-четвертых, возможность работы в режиме градиентного элюирования. [c.316]

Измерение радиоактивности возможно, только если разделяемые соединения имеют достаточный уровень радиоактивности. В этом случае определение очень специфично и ему не мешает изменение состава элюента. Имеются специальные сцинтилляционные счетчики для жидкостной хроматографии при высоких давлениях с объеме ячейки примерно 200 мкл. Можно использовать также имеющиеся в продаже приборы с большим мертвым объемом ( 1 мл), если размывание полосы, обусловленное мертвым объемом, допустимо [60]. В описанных в литературе методах работы сцинтилляторы находились в непосредственном контакте с элюентом [16—17]. В некоторых случаях, чтобы улучшить условия счета при использовании очень слабого излучения, поток элюента можно остановить в тот момент, когда в измерительной ячейке находится основное количество радиоактивного вещества. Само собой разумеется, элюент должен быть прозрачен для сцинтилляционного излучения. Загрязнения, давление в ячейке, изменение скорости потока, а также факторы, препятствующие нормальному измерению при обычном стационарнс методе определения радиоактивности, искажают сигнал детектора. [c.76]

Детектор по измерению светового рассеяния (СРД) основан на различии давлений паров обычно используемых в жидкостной хроматографии растворителей и анализируемых веществ [63, 64]. Принципиальная схема детектора приведена на рис. 111.29. Элюент на выходе из колонки распыляется в камере 5 при повышенной теш1ературе. В камере испарения 8 растворитель испаряется, а поток частиц нелетут1и -анализируемых веществ рассеивает свет лазерного луча в камере светорассеяния 10, в которой имеется стеклянный стержень 4, расположенный перпендикулярно лучу лазера на расстоянии 2—5 мм от него. Стержень служит в качестве коллектора рассеянного света, через него часть рассеянного света попадает на фотоумножитель-. Показания СРД пропорциональ- [c.283]

Как упоминалось уже в разд. 1.3 и 2.1, фактор Джеймса — Мартина / [2] для учета градиента давления должен применяться к удерживаемому объему, измеренному на выходе колонки. Чтобы дать необходимую основу для разработки ГХПТ, этот фактор будет теперь выведен для изотермической газовой хроматографии. Из обычной теории хроматографии известно, что единственная роль газа-носителя состоит в том, чтобы быть средой для переноса растворенных веществ по колонке. Объем газа-носителя, необходимый для перемещения полосы растворенного вещества через всю колонку, равен удерживаемому объему. При использовании несжимаемого элюента, как, например, в жидкостной хроматографии, его объем определяется вполне однозначно. Когда же в качестве элюента применяют газ, необходимый градиент давления приводит к различию между объемом газа, прощедшим через место расположения полосы в колонке, и объемом газа, измеренным на ее выходе. Истинный хроматографический удерживаемый объем равен интегральной сумме объемов газа, необходимых для транспортировки вещества через все положения полосы вдоль колонки. Из-за расширения газа он будет меньше соответствующего объема газа Vo на выходе из колонки. При любой температуре истинный удерживаемый объем имеет неизменное значение для конкретного вещества на данной колонке. Разные вещества имеют различные удерживаемые объемы вследствие различия их растворимостей в неподвижной фазе. Объем газа Vo на выходе из колонки стремится к значению истинниого объема V , когда скорость потока газа, а следовательно, и перепад давления снижаются. [c.69]

Концентрацию пробы в элюенте можно также определить по изменению емкости. Если диэлектрические проницаемости элюента и вешества сильно различаются, даже небольшим концентрациям а> ответсгвует значительное изменение диэлектрической проницаемости, и детектор отличается высокой чтествительностью. Чтобы компенсировать влияние температуры, можно проводить измерения по дифференциальной схеме, используя сравнительную ячейку. Специального детектора для жидкостной хроматографии при высоких давлениях в настоящее время в продаже нет, хотя были описаны различные измерительные устройства [11-13] и обсуждалась перспективность детектора [14-15]. Ячейки конструируют таким образом, чтобы расстояние между электродами было жестко фиксировано. Хотя площадь поверхности обоих электродов должна быть относительно большой, объем ячейки может быть очень незначительным. Подобные детекторы при одинаковом уровне шумов должны быть чувствительнее, чем дифференциальный рефрактометр. Чувствительность детекторов не зависит от скорости потока. Для примера чувствительность для хлороформа в изооктане (Де % 3) [13] равна 9-10- %, для ацетона в к-гексане (Де = 19,9) составляет примерно 4 10 % и для октана в к-гексане (Ае = 0,06) равна 2,6-10" %. [c.75]

В эксклюзивной хроматографии малая частица может найти убежище от градиента скорости в порах, недоступных для больших частиц. В обоих случаях большие частицы проходят через колонку быстрее, чем меньшие измерения производятся по времени их удержания как функции размера, как и в ГПХ-анализе. Хотя имеется много работ по хроматографическому измерению размеров частиц [45—49], эти методики пока не стали общими и не нашли применения для исследования пигментов. Однако недавно начат выпуск прибора, основанного на этих принципах, Д.ПЯ анализа латексов ( Flow Sizer HD 5600 ), который дает полный анализ распределения по размерам частиц латексов от 30 до 1500 нм с разрешением до 5% от размера частицы. Колонка его содержит катионообменную смолу [50], ограничивая таким образом анализ для анионных латексов. Колонка стабилизируется продолжительным циркулированием элюента, после чего прибор готов к работе. Хотя принцип фракционирования для измерения размера прост, устройство прибора сложное, требующее достаточно мощного мини-компьютера для обработки сигнала детектора. Фракционирование в потоке [51] —метод разделения частиц по размерам, и, следовательно, метод измерения размеров, основанный на использовании поля, воздействующего на суспензию, текущую в узкой трубке (рис. 6.13). Приложенное [c.186]