Литература по методам работы и технике эксперимента

В учебной литературе, появившейся в последние годы, химическим методам отводится достаточно места, но описание практических работ и техники эксперимента сведено до минимума. Зто побудило автора написать настояшее руководство, предназначенное для студентов химических факультетов университетов, изучающих аналитическую химию. Книга дает возможность студентам овладеть техникой эксперимента и основными операциями гравиметрического и титриметрического анализа. Описанию техники эксперимента и практических работ предшествуют краткие сведения по теории соответствующих разделов, что должно способствовать пониманию учащимся сути выполняемых им операций. . [c.3]

В гл. 3 рассматриваются результаты экспериментальных работ. Общие экспериментальные методы определения вириальных коэффициентов широко известны, и последние работы ведутся в направлении совершенствования техники эксперимента, а не разработки новых методов. В гл. 3 приводится систематический обзор большого числа экспериментальных работ, которого нет в современной литературе. [c.14]

По всем собранным материалам составляется литературный обзор, к которому прилагается список первоисточников с указанием авторов и даты опубликования. Обзор литературы дает возможность наметить план исследовательской работы, в котором определяются методология эксперимента и содержание проводимой работы. Методология эксперимента в свою очередь слагается из подбора или конструирования установки и приборной техники и способа проведения опытов. Если разработка относится к синтезу или технологии получения отдельных продуктов, то должны быть предусмотрены методы анализа исходных и конечных веществ, контроль за ходом реакции, способы измерения всех необходимых параметров процесса. [c.44]

В настоящей главе рассмотрены лишь наиболее важные приемы и ме- тоды работы, используемые химиками-синтетиками. При отборе материала авторы руководствовались следующими основными положениями. С ростом требований к чистоте веществ и в связи с необходимостью проведения синтезов в особых условиях в последние десятилетия значительно возросли требования к технике эксперимента. Так, при получении неустойчивых или чувствительных к действию воздуха веществ обычные фарфоровые чашки, стеклянные стаканы, перегонные колбы приходится заменять другой более или менее сложной аппаратурой. Нередко на основании требований, необходимых в отдельных, частных случаях, разрабатывались методы работы, пригодные во многих аналогичных ситуациях и поэтому нашедшие более широкое применение. В этой главе сделана попытка объединить подобные стандартные методики работы, выбранные из последующих глав этой книги. В тех случаях, когда из-за недостатка места приходилось опускать подробности и ограничиваться лишь общей схемой, даны ссылки на соответствующую оригинальную литературу. Кроме того, авторы попытались наряду с известными, наиболее часто используемыми приборами описать ряд экспе- риментальных приемов, отражающих опыт, который с течением времени накапливается в каждой крупной лаборатории, но не всегда находит отражение в литературе. [c.9]

Различные методы исследования комплексообразования рассмотрены в отдельных главах. Каждая глава содержит метод, основанный на измерении какого-либо физического свойства, например растворимости, распределения между двумя несмешивающимися растворителями, электродвижущей силы гальванической цепи, светопоглощения и т. д. Во вступлении вкратце излагаются общие теоретические положения, необходимые для понимания метода. О технике же эксперимента лишь упоминается. Во многих разделах применение метода, описанного для общего случая, поясняется на одном из примеров, взятых из литературы. В заключение каждой главы дается список литературы, в котором наряду с общими работами, содержащими основы метода, приводится большое число специальных источников, относящихся к отдельным системам, исследованным соответствующим методом. Литература охвачена вплоть а,о 1958 г. [c.22]

Большинство работ по исследованию биогенного магнетита за последние десять лет были выполнены с использованием стандартных лабораторных методов. Нужно было только модифицировать их с тем, чтобы можно было работать с нанограммовыми количествами ферромагнитных минералов, содержащимися в тканях живых организмов. Из-за высоких темпов развития техники эксперимента научная литература не успевает подробно освещать эту область, особенно когда дело касается сложных методик, соединяющих в себе несколько лабораторных технологий. В связи с этим возникает необходимость в ознакомлении всех, кто занимается биомагнетизмом, с результатами этих новейших разработок. [c.145]

В каждой главе препаративного (синтетического) раздела все изучаемые реакции рассматриваются как с теоретической точки зрения, так и со стороны практического приложения, а после этого делаются выводы о том, как надо выполнять эксперимент. Общие методики синтеза охватывают наиболее общие (и некоторые специальные) операции проведения различных синтезов одного типа реакций. Они должны направить внимание изучающего органическую химию на наиболее важное и в то же время удержать его от бездумной варки препаратов по методикам. С помощью общих методик удалось описать приготовление почти тысячи препаратов. В дополнение к этому даны литературные ссылки на получение препаратов (преимущественно по иностранной литературе), с тем чтобы научить студента пользоваться оригинальной литературой и углубить у него знания иностранных языков. Каждая глава завершается сведениями о техническом и аналитическом применении изучаемых реакций. Общий обзор наиболее важных методов получения определенных классов веществ студент найдет в специальном указателе. В разделе Введение в лабораторную технику описаны основные физико-химические методы эксперимента, которые необходимо знать при современном уровне развития химической науки. В отдельных разделах книги рассмотрено пользование научной литературой и методы идентификации органических веществ. Приложение по приготовлению, очистке и свойствам наиболее употребительных химических реактивов, так же как и общие методики , содержат многочисленные указания на возможные опасности при работе в лаборатории. Во всех разделах книги приведены литературные ссылки, которые позволяют углубить знания о рассматриваемых веществах. [c.7]

Инженер (химик) цеховой или специальных (ОТК, анализа воды и др.) лабораторий должен знать основы специальных разделов химии и технологии по профилю цеха, требования ТУ и ГОСТов к исходным материалам и готовой продукции. Знать методы лабораторного контроля, хорошо владеть техникой выполнения анализов по профилю цеха, уметь оформлять документацию цеховой лаборатории, работать со справочной литературой, подбирать методику для выполнения эпизодических анализов. Знать оборудование лаборатории и правила его эксплуатации, владеть методикой и техникой несложных экспериментов. [c.61]

Методы экстракционного анализа слЛкных систем весьма многообразны. Они подробно рассматриваются в работах Хе-кера 2,33 До их пор наибольшее значение имеют методы лабораторной экстракции, предложенные Крэгом. Для их практического применения он разработал ряд остроумных устройств. Крэгу удалось осуществить некоторые эффективные процессы разделения на предложенной им аппаратуре, и методы разделения по Крэгу получили широкое распространение. Литература, посвященная описанию техники эксперимента при использовании этих методов и способам интерпретации получаемых с их помощью данных, очень обширна. В нашу задачу не входит ее подробное рассмотрение для более детального ознакомления с методами Крэга можно рекомендовать работы Крэга Хе-кера и Вайнерона Ч [c.423]

Авторы считали целесообразным сосредоточить в одной книге материал по наиболее распространенным современным методам спектрального анализа неорганических веществ. В ней излагаются методы эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов химижо-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектрального анализа. Все эти методы близки друг к другу как в, мет0диче0К0 М отношении, так и по применяемой аппаратуре и технике эксперимента. В каждом разделе приводятся основные теоретичеокие сведения, лежащие в основе рассматриваемого метода, описывается необходимая, аппаратура, источники света и указана основная литература на русском и иностранных языках. В приведенных монографиях можно найти подробные указатели оригинальных работ по методам эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализов. Книга дает возможность интересующимся ознакомиться с основами методов эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов и выбрать метод для решения конкретной аналитической задачи. [c.3]

На основе кулонометрических измерений развит ряд методов по определению структуры адсорбированных частиц, в том числе и радикальной природы (см. [5—7]). Техника эксперимента подробно освещена в литературе [5, 7, 82] и здесь не рассматривается. Принцип методов заключается в сопоставлении количества электричества Q, затрачиваемого на окисление адсорбированного вещества, или Q, соответствующего вытесненному с поверхности хемосорбированному водороду (или кислороду), а также водороду, отщепившемуся от адсорбата. Кулонометрические измерения проводятся в разомкнутой цепи [83], гальваностатически [84, 88] или путем снятия иотенциодинамических кривых [85]. Методы были использованы для установления структуры хемосорбированных частиц в растворах метанола, муравьиной кислоты, углеводородов, альдегидов, окиси углерода и других соединений (см. [5, 6]). Однако пока они применялись в области низких потенциалов. По-видимому, впервые попытка использовать подобную методику для высоких ф предпринята в работе [62] для определения структуры хемосорбированного 1,3-бутадиена на окисленной гладкой платине. [c.196]

Литература по истории химии обширна и разнообразна. Однако до сих пор не написана история химии как науки экспериментальной. Сам факт, что метод и соответственно эксперимент были не менее важными, чем теория, основаниями развития химической науки, еще не полностью исторически осознан. В истории техники самое пристальное внимание уделяется изучению технологических нововведений. Но вопрос о технологии научных исследований, об аппаратурном оснащении науки чаще поднимается специалистами по проблемам организации науки или науковедами, чем историками. В нашем распоряжении очень мало точных данных о том, как создавались основополагающие методы химической науки, как они взаимодействовали или сменяли друг друга, как они работали в разных областях химии. Мы очень мало знаем о том, как создавались те или иные химические приборы или, например, насколько их техническое воплощение соответствовало техническому уровню эпохи. Неясен даже ответ на вопрос, имела ли место такая корреляция, или же она отсутствовала, но приобрела решающее значение теперь [c.5]

Сложность методик фракционирования приводит к тому, что, несмотря на обилие экспериментальных и теоретических работ в этой области, специальных руководств и обзоров (некоторые из них приведены в списке литературы, прилагаемом к этой главе), в каждом конкретном случае приходится проводить тщательный анализ результатов и сравнительную оценку различных методов. Техника эксперимента во всех описанных вариантах проведения фракционирования непрерывно развивается, что позволяет вносить массу усовершенствований каждому экспериментатору. А это в свою очередь требует тщательной проверки. Например, средние молекулярные веса, определенные из кривых фракционирования, сравнивают с соответствующими величинами, измеренными прямым методом. Ширину распределения в пределах фракции можно качественно определить путем рефракционирования и сравнения вязкостей полученных малых фракций с вязкостями соседних больших фракций. Желательно, чтобы большая часть полимера исходной фракции имела вязкость, промежуточную между вязкостью предшествующей и по-следзгющей фракций. [c.118]

Система тел включает испытуемый и эталонный материалы. Предполагается, что в плоскости контакта выполняется граничное условие четвертого рода (1-35), а теплообмен системы в целом происходит в среде постоянной температуры. Приближенные и точные решения соответствующих задач даны в литературе [1. 17]. В основу известных сравнительных методов регулярного режима (метод бикалориметра) положены приближенные решения для двухслойной системы, полученные Г. М. Кондратьевым в предположении, что одна какая-либо из частей системы является областью равномерной температуры [17]. В соответствии с этим составной частью плоских, цилиндрических и шаровых бикалориметров является металлическое ядро — эталон, к которому примыкает испытуемый материал. В большинстве своем бикалориметры предназначены для определения коэффициента теплопроводности. Их практические схемы, методика и техника эксперимента достаточно подробно описаны в литературе Г17. 41—45] и поэтому в данной работе нр пассматриваются. [c.53]

Для того чтобы иллюстрировать возможности этих методов (не претендуя на полноту и законченность такого обзора), приведем кратко литературу, описывающую образование некоторых блок-сополимеров при анионной полимеризации или с участием некоторых других живущих полимеров. Получение блок-сополимеров окиси этилена и акрило-нитрила анионной полимеризацией описано Фурукава и др. [79]. Раствор полиэтиленгликоля в толуоле обрабатывали металлическим натрием и получали алкоголятные анионы. Затем в систему медленно добавляли акрилонитрил. Аналогичная работа проведена Новицкой и Конкиным [80]. Морфологическое изучение блок-сополимеров поли-акрилонитрила и полиметилметакрилата, полученных по анионному механизму, проведено Ремпом и др. [81]. Анионная блок-сополимери-зация стирола или изопрена с циклическими октаметилтетрасилокса-нами описана Мортоном и Рембаумом [841. Живущий полистирол или полиизопрен служил инициатором для полимеризации циклических соединений, причем техника эксперимента была такой же, как и при блок-сополимеризации стирола и окиси этилена [53]. [c.86]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]