Кристаллизация и нитрита натрия

Процесс включает следующие стадии. Кристаллизацию раствора в первой зоне кристаллизации при условиях, обеспечивающих кристаллизацию хлорида натрия — при температурах ИО—130°С в результате образуется первая суспензия, содержащая кристаллы хлорида иатрия. Отделение кристаллов из первой суспензии с получением раствора, содержащего нитрит натрия. Кристаллизацию раствора нитрита иатрия во второй зоне кристаллизации в условиях, обеспечивающих эффективную кристаллизацию нитрита иатрия — при температурах 10—60 °С при этом образуется вторая суспензия, содержащая кристаллы нитрита иатрия. Выделение кристаллического нитрита натрия из второй суспензии. [c.337]

При современном технологическом процессе поглощения окислов азота растворами щелочей всегда получается смесь азотистокислой и азотнокислой солей (так называемые нитрит-нитратные щелока). В результате упаривания полученных щелоков образуется смесь, содержащая 10—30% азотнокислых и 90— 70% азотистокислых солей. Путем фракционной кристаллизации из раствора солей можно выделить нитрит натрия. [c.181]

В качестве примера кристаллизации труднорастворимых комплексных соединений рассмотрим особенности образования осадка гексанитрокобальтиата цезия [7]. Пересыщенные растворы этого соединения получают химическим способом, например, при сливании двух растворов. Один из них содержит нитрат кобальта, нитрат цезия и азотную кислоту, другой — нитрит натрия. В результате взаимодействия данных компонентов и образуется комплексная соль. Кинетика ее осаждения определяется концентрацией реагентов, скоростью сливания растворов, температурой и рядом других факторов, обычно влияющих на ход фазового превращения. В любой момент времени скорость изменения пересыщения раствора в рассматриваемом случае зависит от скорости химического взаимодействия исходных веществ и скорости образования твердой фазы. [c.265]

Раствор метилата натрия, приготовленный растворением 1,80 г (78,3 ммоль) натрия в 30 мл безводного метанола, прикапывают при 0-5 °С и перемещивании в течение 20 мин к раствору 10,0 г (66,2 ммоль) о-нитробензальдегида и 4,60 г (75,4 ммоль) безводного нитрометана в 50 мл метанола. После прибавления почти всего раствора метилата натрия начинается кристаллизация желтого 1-(о-нитрофенил)-2-нитро-этилата натрия. Смесь выдерживают 15 ч при ОХ (холодильник) и используют далее для получения индиго по методу 2. [c.424]

Этоксилирование проводят в присутствии окиси меди при 105—110° С и небольшом давлении. В аппарат, снабженный рамной мешалкой и обратным холодильником, загружают этиловый спирт, раствор едкого натра и пасту окиси меди. К полученной смеси постепенно добавляют расплавленный п-нитрохлорбензол и недолго размешивают. Затем аппарат герметически закрывают, реакционную массу постепенно нагревают до нужной температуры и размешивают в течение нескольких часов. Конец этоксилирования определяют по температуре кристаллизации выделенного из пробы реакционной массы п-нитро-фенетола. [c.112]

Около 25 мл 75%-ной серной кислоты и 1 г хлористого натрия помещают в кругло донную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником. Колбу нагревают до 150-—160° в масляной бане и затем прибавляют через верхнее отверстие холодильника б г нитрила порциями по 0,5 мл, причем после прибавления каждой порции колбу сильно встряхивают. Смесь при размешивании нагревают в течение 30 мин. при 160° и затем еще 30 мин. при 190 . После этого смесь охлаждают и выливают в стакан со 100 г мелкого льда, и осадок собирают на фильтре. Его обрабатывают небольшим избытком 10%-ного раствора едкого натра и нерастворимый амид удаляют фильтрованием. При подкислении фильтрата выделяется органическая кислота, которую можно очистить кристаллизацией из бензола или из смеси ацетона с водой. [c.203]

Д и н и т р о-4,4 - д и э т о к с и д и ф е и и л д и с у л ь ф и д получался взаимодействием З-нитро-4-бромфенетола и дисульфида натрия в спиртовом растворе. К 4.92 г З-нитро-4-бромфенетола (с т. пл. 56—57°) в 20 мл этилового спирта при кипячении в течение 1.5 часа прибавлялся раствор дисульфида натрия, полученный сплавлением 2.6 г кристаллического сернистого натрия с 0.39 г серы. Смесь кипятилась с обратным холодильником в течение 4.5 часа. После охлаждения осадок дисульфида отфильтровывался, промывался спиртом, водой и высушивался. Вес 2.75 г. Т. пл. 141—143°. После кристаллизации из бензола выход 1.77 г (45%). Т. пл. 158—159°. Для анализа продукт повторно кристаллизовался из бензола. Желтые иглы с т. пл. 164—165°. [c.1268]

Нитрат натрия. Производство нитрата натрия с использованием колоссальных залежей чилийской селитры уже описано в главе I-Чилийские залежи до сих пор являются основным источником "ЭТОГО вещества, но небольшие, по сравнению с чилийской выработкой, количества получают теперь синтетическим путем на многих установках по производству связанного азота. В Норвегии остаточные окислы азота, полученные по дуговому способу и не поглощенные в кислотных башнях, пропускаются через щелочные башни, где большая часть их поглощается концентрированным раствором углекислого натрия. Раствор, полученный в этих башнях, имеет примерно следующий состав 1,5% КЯгСОз, 1,5% КаНСО,, 30,5% КаНОг и 3,5% Ка1ЧОд. Обычно этот раствор концентрируют выпаркой, а нитрит натрия выделяют кристаллизацией для производства же нитрата натрия раствор обрабатывают азотной кислотой из кислотных башен Таким путем карбонаты и нитрит превращаются в нитрат натрия, а выделяющиеся нитрозные газы возвращаются на абсорбцию в кислотные башни. Затем раствор нитрата натрия концентрируется для получения кристаллического продукта. [c.346]

Процесс получения фосфатного покрытия на поверхности железного образца можно интенсифицировать, добавляя в раствор для фосфатирования окислители, растворы солей металлов, более благородных, чем фосфа-тируе.мый, и т. д. Окислитель, например, нитрит натрия, добавленный в малых количествах, выступает в роли деполяризатора, ускоряя анодный процесс, пересыщение раствора фосфатами и последующую их кристаллизацию на поверхности железа. Ионы благородных металлов, например меди, осаждаясь контактно, увеличивают катодную поверхность, что повышает скорость [c.226]

Далее при охлаждении раствора до 40—45° в кристаллизаторе часть нитрита натрия кристаллизуется. Полное выделение нитрита натрия в одном цикле кристаллизации невозможно, что видно из диаграммы растворимости в системе ЫаМОз—НаНОг—НгО (стр. 1216). Эвтонические растворы при всех температурах содержат значительные количества МаЫОг. Кристаллический осадок ЫаЫО отделяют на центрифугах от раствора и промывают паровым конденсатом для отмывки ионов хлора, которые содержатся в воде. Затем нитрит натрия высушивают в сушильном барабане нагретым до 100° воздухом. Готовый продукт содержит менее 1,5 /о влаги [c.1222]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 2 г (0,012 моля) нитрила -нитрокоричной кислоты, 30 мл концентрированной соляной кислоты и Ъ мл воды и кипятят смесь в течение 8 часов. После 4-часового кипячения цвет осадка меняется и становится серым. После 8-часового кипячения колбу оставляют при комнатной температуре на 12 часов, выделившмся осадок отсасывают на воронке Бюхнера и растворяют в 20 мл горячего 30%-ного раствора едкого натра. При этом часть осадка остается нерастворен-ной его отсасывают на воронке Бюхнера и к фильтрату приливают раствор 50%-ной серной кислоты до кислой реакции на конго. Выделившийся серо-белый осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 5 раз водой и сушат при температуре 90°. Полученный осадок растворяют, при нагревании, в 50 мл этилового спирта, оставляют на 12 часоа для кристаллизации, отсасывают на воронке Бюхнера и суй т при температуре 100°. [c.552]

Для увеличения выхода готового продукта нитрита натрия н повышения качества упаривание и кристаллизацию растворов нитрита натрия ведут двухкоитурной схеме. Раствор нитрит-нитрата иатрия иэ отделения аб-)бции оксидов азота поступает в сборник нефильтрованного раствора 1, уда его иасосом 2 через подогреватель 3 подают на фильтрпресс 4 для 1СТКИ от механических примесей. Очищенный раствор после фнльтрпресса [c.225]

А. Легко гидролизующиеся нитрилы. В круглодонной колбе с обратным холодильником кипятят смесь 1 моля нитрила с 2 молями 25%-ного водного раствора едкого натра до прекращения выделения аммиака. (4—10 час. Тяга ) Чтобы предотвратить кристаллизацию нитрилов в холодильнике, в случае твердых улетучивающихся с водяным паром нитрилов добавляют 80 мл этилового спирта, который в конце реакции отгоняют. [c.411]

А. Легкогидролизуемые нитрилы. Кипятят с обратным холодильником 1 моль нитрила с 2 молями 25%-ного водного раствора гидроксида натрия до прекращения выделения аммиака (4—10 ч под тягой ) Чтобы предотвратить кристаллизацию в холодильнике твердых нитрилов, способных к отгонке с водяным паром, добавляют 80 мл спирта (последний отгоняют по окончании реакции). [c.112]

Нитронафталин-1-сульфокислота — основной продукт (60— 70%) нитрования нафталин-а-сульфокислоты одновременно образуются небольшие количества 4- и 5-нитросоединений (см. 5- и 8-нафтиламин-1-сульфокислоты). Выход повышается, если нитрование проводится в присутствии Си504. 8-Нитро-нафталин-1-сульфохлорид, разлагающийся при 165°С, можно получить непосредственно нитрованием нафталин-а-сульфохло-рида и дробной кристаллизацией нз бензола и уксусного ангидрида . 8-Нитронафталин-1-сульфокислоту можно очистить в виде метилового эфира (т. пл. 124 °С) ее сульфамид имеет т. пл. 190,5—191,5°С. При обработке 8-нитронафталнн-1-сульфо-кислоты хлоратом натрия в разбавленном растворе соляной кис-лоты - (лучше в присутствии ди- или трихлорбензола ) или гипохлоритом или хлором получается 1-хлор-8-нитронафта-лин. [c.213]

Выпавшие кристаллы NaNOa отделяются на центрифуге и промываются водой. Влажность готового продукта, снимаемого с центрифуги, составляет 2—2,5%. Маточный раствор направляется на инверсию с целью переработки его на нитрат натрия или возвращается в цикл для получения нитрит-нитратных щелоков с повышенным содержанием нитрита, что увеличивает выход его при кристаллизации. После значительного накопления нитрата щелок все же должен выводиться из цикла и направляться на инверсию. [c.190]

Конденсация сырого динитрохлорбензола с тиоцианатом аммония в водном растворе при 80—85° дает смесь динитрофенилроданатов (VII и VIII), используемых в качестве инсектицидов. л-Нитро-хлорбензол (т. пл. 47,9°, т. кин. 236°) получается хлорированием нитробензола в присутствии возогнанного хлорида железа при 35—40°. Реакцию заканчивают при достижении массой удельного веса 1,35 при 15°. При этом получается смесь требуемого продукта, нитробензола, о-нитрохлорбензола и полихлорнитробензолов, которую подвергают фракционной разгонке и кристаллизации (вытапливанию). При мононитровании хлорбензола получают незначительные количества лг-производного (0,1—0,2%), которое может быть отделено от п-изомера в процессе очистки путем нагревания фракции, обогащенной лг-изомером, с водным раствором едкого натра до 160° под давлением. При этом только /г-соединение гидролизуется до л-нитрофенола. Нитрование м- и л-дихлорбензолов дает соответственно 2,4-дихлорнитробензол (IX т. пл. 34 , т. кип. 258—259°) и 2,5-дихлорнитробензол (X т. пл. 56°, т. кип. 267°). Нитрование [c.96]

Технические примечания. Производство кислоты Коха является одним из важнейших процессов в химии красителей, потому что получающаяся из нее 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислота, а также аналогичная ей хромотроповая кислота (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота) принадлежат к промежуточным продуктам, которые наиболее часто используются при промышленном получении красителей. В производстве обычно сульфируют 2 моля (256 кг) нафталина и для облегчения процесса сульфирования прибавляют сульфат натрия. Необходимую температуру поддерживать довольно трудно. Чаще всего нагревают с помощью водяного пара в аппаратах с двойными стенками (см. рис. 31а, стр. 170), что позволяет быстро нагревать и охлаждать. Особенно трудно проводить нитрование потому, что при работе с больщими количествами образовавшаяся нафталин-1,3,6-трисульфокислота легко выпадает в осадок. Вследствие этого находящийся в растворе остаток будет подвергаться далеко идущему окислению азотной кислотой. Поэтому часто начинают нитровать уже при 80° эта температура, правда, слишком высока, но имеет то преимущество, что в этих условиях удается избежать кристаллизации. После прибавления небольщого количества азотной кислоты можно легко охладить реакционную массу до 20°, уже не опасаясь выделения трисульфокислоты. Остальные операции проводятся почти так же, как в лаборатории, и потому они не требуют дальнейших пояснений. [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология