Ловушки охлаждаемые конструкция

Конструкция и размеры ловушек определяются в основном типом применяемых колонок. В работе [26] в качестве ловушки использовался короткий отрезок платинового капилляра длиной 50 мм и внутренним диаметром 0,15 мм, присоединяемый к основной стеклянной капиллярной колонке с помощью пайки. Ловушка охлаждалась потоком холодного азота до контролируемой температуры в течение определенного времени. Собранная в ловушке часть элюата мгновенно испарялась потоком горячего азота и с помощью переключающего устройства вводилась в потоке газа-носителя во вторую колонку. Отрезок стеклянного капилляра в качестве ловушки применялся во избежание каталитических эффектов [30, 37]. В ряде работ [1, 28] выделяемая фракция улавливалась на начальном участке предварительно охлажденной второй колонки. После перехода исследуемой фракции во вторую колонку последняя нагревалась до необходимой температуры и проводился анализ. При использовании только насадочных колонок размеры ловушек могут быть достаточно велики. Обогреваемые [c.178]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Продукты, выходящие из верхней части второго реактора, проходили через водяной холодильник и отсюда поступали в сепаратор, где жидкий продукт отделялся от избытка водяного газа. Как холодильник, так и сепаратор находились при рабочем давлении 220—240 ат. Карбонил кобальта необходимо было полностью удалять из рециркулирующего водяного газа для того, чтобы избежать образования отложений кобальта в подогревателях газа. Циркуляционный газ промывали под давлением сырым спиртовым продуктом, который подавали в колпачковую колонну [5]. Жидкий продукт из сепаратора дросселировали до атмосферного давления, а выделившиеся растворенные газы во избежание потери жидкости за счет уноса удаляли лишь после промывания спиртовым продуктом. При гидроформилировании низкомолекулярных олефинов (Сз—С ) выделившиеся растворенные газы для улавливания паров продукта пропускали через активированный древесный уголь или силикагель. Жидкий продукт первой стадии подогревали и подавали насосом в нижнюю часть реактора ступени гидрирования, куда одновременно под давлением 200—250 ат подавали 60 м Ыас подогретой смеси свежего водорода и рециркуляционного водорода, прошедшего мета-нирование. Этот реактор по конструкции подобен первому реактору первой стадии. Температура продукта, выходившего из верхней части первого реактора гидрирования, поддерживалась на уровне 180°. Продукт поступал И верхнюю часть второго реактора гидрирования, где он стекал противотоком к подогретой смеси свежего и циркуляционного водорода, подававшегося в количестве 60 м Ыас. Второй реактор гидрирования по конструкции был одинаков со вторым реактором гидроформилирования. Жидкий продукт отводили из нижней части второго реактора гидрирования с такой скоростью, чтобы реактор оставался примерно на три пятых наполненным жидкостью, создавая вверху газовое пространство, откуда выводился водород, содержащий некоторое количество окиси углерода. Этот газ охлаждали водой и пропускали через ловушку для отделения сконденсировавшейся жидкости, которую возвращали в реактор гидрирования. Газ, вышедший из ловушки перед возвращением в кругооборот, подогревали до 250° и пропускали над железным катализатором (аммиачного типа) для превращения окиси углерода в метан. Жидкий продукт дросселировали до 10 ат в сепаратор, где из жидкости выделялись растворенные газы. Затем жидкий продукт филь- [c.388]

Улавливание фракций. Система улавливания должна обеспечить наиболее полное выделение фракций. Так как концентрация компонента в выходящем из колонки потоке невелика, конденсацию необходимо проводить при низкой температуре. Обычно ловушку охлаждают смесью льда и поваренной соли (—20 °С), твердой двуокисью углерода (—78 °С) или жидким азотом (—196 °С). В литературе описаны ловушки самых различных конструкций простейшими из них являются полые стеклянные U-образные трубки. На рис. VIII, 11 изображена стеклянная ловушка, применяемая в препаративном хроматографе [41]. Известна ловушка, снабженная сменными емкостями, в которых можно хранить выделенную фракцию [42]. [c.278]

Обычно применяется следующая принципиальная схема процесса. Очищаемые газы проходят отбойники и ловушки для отделения взвешеиных частиц и конденсата, за.хваченного газовым потоком.. Затем газы нагревают (сначала в теплообменниках, а потом в подогревателе) до температуры реакции и направляют в реактор, размер я конструкция которого выбрана оптимальными для данного производства. Очищенные газы охлаждают и выбрасывают в атмосферу. [c.302]

Газ при переходе из колонки в ловушку резко охлаждается, что часто приводит к образованию аэрозоля (тумана), неконденсирующегося и выходящего из ловушки вместе с газом-носителем. Для осаждения тумана применяют электрическое поле (до 20 кВ), центрифугирование, заполнение ловушки насадкой (в частности, стеклянной ватой, адсорбентом, носителем, пропитанным жидкостью) или растворителем, создание температурного градиента между стенками ловушки и т. д. Полнота выделения фракции зависит не только от конструкции ловушки и температуры хладагента, но также и от летучести вещества, его концентрации в потоке газа-носителя и скорости потока. Так, в ловушке, изображенной на рис. 9.9, при —20 °С эфир не улавливается, циклогексан улавливается на 39%, изооктан — на 44,6% и гранс-декалин — на 88%. Степень улавливания компонента из потока можно повысить путем увеличения его концентрации. В частности, при повышении температуры колонки от 100 до 200 °С степень извлечения транс-яе-калина увеличивается с 47 до 93,1%. Программирование температуры также дает возможность увеличить степень улавливания. В момент выхода выделяемого компонента целесообразно снизить скорость газа-носителя. Например, при резком уменьшении расхода газа-носителя (начальный расход 200 смУмин, конечный — 25 см /мин) декалин улавливается на 97%. [c.261]

Ловушки и отражатели. Задержка молекул пара, проникающих в вакуумную камеру, должна быть достигнута без чрезмерного ограничения потока откачиваемого газа. При достаточно больших величинах быстроты откачки современных насосов ее снижение даже на 50% из-за уменьшения проводимости впускного отверстия допустимо. Для улучшения коденсации паров соответствующие улавливающие конструкции нередко охлаждают. На рис. 8 показана проходная стеклянная ловушка со спиральной гофрированной медной фольгой, сочетающая в себе относительно высокую проводимость с большой площадью внутренней поверхности и, следовательно, с большой эффективностью из-за частых столкновений молекул со стенками. Она без охлаждения достаточно эффективно задерживает пары масла и в небольших стеклянных системах позволяет поддерживать давление 10 мм рт. ст. [43]. На рис. 9 представлена схема ловушки для цельнометаллических систем с внутренним сосудом для жидкого азота. Ее недостатком является возможность конденсации жидкости на неохлаж-даемой стенке, откуда масло может мигрировать в вакуумную систему и снова испаряться. Эта опасность уменьшена в ловушке Дьюара с экраном (рис. 10), в которой охлаждаются все стенки. Скорости поверхностной миграции и повторного испарения при температуре жидкого азота пренебрежимо малы. [c.189]

Несколько конструкций горелки были испытаны непосредственно на установке. Конструкция горелки, которую использовали в конце войны, показана на рис. У.27. Кислород входил в камеру смешения вдоль ее оси, с линейной скоростью, в 3—4 раза превышавшей скорость метана, который входил тангенциально, проходя через решетку. Верхняя часть камеры смешения была цилиндрической, а нижняя в сечении имела вид прямоугольника. Газы проходили со скоростью 26—30 м/сек через две ловушки, предотвращающие обратный проскок пламени смеси, после чего к газам добавлялся дополнительный ноток холодного кислорода, необходимый для поджигания факела. Воспламенение происходило ниже главной ловушки (так называемого блока горелки ), где линейная скорость снижалась до скорости горенпя, а температура в результате горения достигала 1500° С. Длина экрана для пламени составляла 12—15 см. Газы, выходившие из зоны сгорания, подвергались мгновенной закалке под действием двух рядов струй воды, разбрызгиваемой таким образом, чтобы образовать тонкий слой воды, полностью нерекрывающий все сечение реакционной камеры. Один ряд струй был направлен горизонтально, другой наклонен вниз. В результате газ охлаждался до 80° С. Время пребывания газа в укороченном пламепп составляло 50—100 мсек, выход сажи около 1 г/м газа. Некоторое количество [c.383]

Ловушка, изображенная на рис. 9.4,а, предназначена для работы со стеклянным сосудом Дьюара, в который погружают ее цилиндрическую часть. В ловушке, показанной на рис. 9.4,6, жидкий азот наливают непосредственно во внутреннюю шаровидную полость. На рис. 9.5 представлена широко распространенная конструкция жалюзийной ловушки, также охлаждаемой жидким азотом. Защитные элементы 3 жалюзийных ловушек малых габаритов (с условным проходом до 160 мм) охлаждаются с помощью медного хладонровода 2, погружаемого в сосуд Дьюара 4 с жидким азотом. [c.168]

Ввиду малого давления газа и, следовательно, относительно небольших мощностей, развиваемых на единицу длины, такие трубки для получения значительных эффектов приходится делать достаточно длинными (до 2 м). В приводимом примере трубка снабжена переходным охлаждаемым водой шлифом 3, к которому удобно присоединяется ловушка 4, погруженная в жидкий азот. Трубка такой конструкции применялась для проведения и изучения ряда реакций, о которых подробнее будет сказано позже. Сила тока в ней 400— 500 ма, рабочее напряжение на электродах 1900—2000 в. Примерная конструкция трубки тлеющего разряда при относительно высоких давлениях (десятки и сотни миллиметров ртутного столба) показана на рис. 11. Здесь охлаждаются проточной водой не только электроды, но и сама трубка, которая без этого перегревалась бы. В данной конструкции трубка имеет малый диаметр, всего 5 мм, сделано это для уменьшения периферических областей, обычно окружающих собственно разряд светящимся облаком, и чаще всего вредных для изучаемой реакции. В случае необходимости средняя часть трубки может быть расширена вплоть до превращения ее в широкий сосуд сферической или иной формы. Пределы очлы тока и напряжения [c.36]

При перегоиках таких веществ нет необходимости в наблюдении температуры кипения, поскольку чистота и идентичность дистиллята могут быть проверены по температуре плавления. Отсутствие термометра упрощает конструкцию прибора. Простой и удобный прибор показан на рис. 69. Сравнительно широкую капиллярную трубку с регулировочным зажимом вверху вставляют на резиновой пробке в горло колбы с двумя резервуарами. Второй резервуар колбы соединен через ловушку с вакуумным насосом. Нет необходимости очень точно подгонять пробку под размер отверстия колбы. Как показано на рисунке, можно повернуть пробку обратной, более широкой стороной, и она будет удерживаться за счет разрежения. Подобным же обра-зом может держаться и вторая пробка. Нет также надобности в водяном охлаждении если же требуется какое-то охлаждение приемной колбы, то лучше всего применить воздушное охлажде-.чие. Так как оба резервуара соединены стеклянной трубкой, [c.253]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология