Переключение пиков

На вертикальные отклоняющие пластины осциллографа подавался сигнал с выхода усилителя коллектора. На экране осциллографа можно было наблюдать выбранный участок масс-спектра, который легко сдвигался, что позволяло быстро индентифицировать нужные линии масс-спектра. В этом случае ионный ток элемента, служащего внутренним стандартом, можно легко направить на щель коллектора для того, чтобы затем проводить измерения методом переключения пиков, позволяющим более точно измерять ионные токи. [c.160]

Б. Электрическое переключение пиков. [c.162]

Метод переключения пиков изменением напряжения на электростатическом анализаторе удобен, но может вносить некоторые ошибки в результате измерений. Один из возможных источников ошибки связан с изменением ускорения ионов, поскольку эффективность извлечения ионов из источника обычно падает с уменьшением ускоряющего напряжения. При этом может не происходить относительное изменение эффективности пропускания для различных элементов этот эффект подробно не изучен. [c.162]

При электростатическом переключении пиков максимальный диапазон масс заключен примерно в интервале от М до 2М. Изменяя магнитное поле, можно перейти к анализу других ионов, но при этом необходимо, чтобы в новом диапазоне масс можно было идентифицировать по крайней мере одну линию. [c.164]

В. Системы, осуществляющие электрическое переключение пиков [c.164]

Рис. 5.11. Блок-схема системы с электрическим переключением пиков.

Анализ пяти стандартных образцов стали методом переключения пиков [c.168]

Выше мы рассмотрели как случайные, так и систематические возможные ошибки в масс-спектрометрическом методе с искровым источником ионов. Некоторые из этих неточностей наблюдаются при работе как с фотографической, так и с электрической регистрацией ионных токов, в то время как другие связаны только с электрической регистрацией. Они связаны с трудностями при электрическом сканировании или переключении пиков, более низким разрешением, ошибками, относящи- [c.170]

Когда требуется дать быстрый ответ о составе образца, нужно рассмотреть работу аналитической лаборатории в нескольких аспектах. Поскольку большинство лабораторий имеют только один масс-спектрометр с искровым источником, расписание его работы должно быть составлено таким образом, чтобы допускать включение срочных анализов. Для этого нужно иметь связь с заказчиками, образцы которых должны быть проанализированы в первую очередь. Во всяком случае, время, необходимое для подготовки образца, его закрепления в держателях, введения в источник ионов и создания вакуума, нельзя значительно сократить. Некоторый выигрыш во времени можно получить, помещая в источник ионов сразу несколько образцов либо используя для их ввода вакуумный шлюз. Для нормального помещения одного образца в масс-спектрометр с искровым источником ионов минимальное время операций составляет 15 мин. После этого в принципе можно немедленно начинать сканирование или переключение пиков, но желательно перед получением аналитических результатов произвести обыскривание электродов. Учитывая возможность использования автоматических устройств, действительное время, расходуемое на получение аналитических данных, можно сократить. Это положение относится главным образом к тем случаям, когда заказчик требует ответа немедленно, так как опыт работы в лаборатории авторов свидетельствует о том, что при этом обычно определяются лишь несколько примесей. [c.176]

Примеры аналитических возможностей метода переключения пиков [c.176]

На регулировку системы переключения пиков и анализы стандарта расходуется 30 мин [c.176]

Потенциально полезным для масс-спектрометрии с искровым источником ионов является детектор ионов, использующийся при исследовании изотопных отношений методом вторичной ионной эмиссии (Андерсен и др., 1964). Прибор настраивается так, что два измеряемых изотопа располагаются по разные стороны от оптической оси прибора (см. рис. 13.11). На отклоняющие пластины подается переменный потенциал таким образом, что изотопы последовательно направляются на щель коллектора, расположенную на оптической оси. На выходе прибора расположен фотоумножитель, сигналы которого синхронно с переключением пиков направляются в соответствующие ячейки. Отсчеты накапливаются и затем производится измерение изотопных отношений. В этом важном для развития метода устройстве амплитуда переключения достаточно мала, так что можно осуществить накопление только ионных токов, соответствующих двум изотопам, массы которых отличаются от средней меньше чем на 7,5%. Во время переключения пиков на счетчик подается запирающий импульс длительностью 50 мкс, так что в заданном интервале можно измерять любые две линии, несмотря на то что между ними могут располагаться другие пики. [c.182]

До сих пор рассматривалось только считывание результатов с фотопластин. Однако за последнее время в масс-спектрометрии с искровым источником существенно расширялось применение электрической регистрации, что позволило улучшить аналитические характеристики этого метода анализа следов элементов. Система электрической регистрации ионных токов принципиально отличается от фотографической. Она, как было отмечено в других главах, может работать в двух режимах сканирования масс-спектра и переключения пиков. Сканирование означает перемещение масс-спектра с некоторой скоростью относительно щели коллектора. Таким образом, данные имеют вид непрерывно изменяющегося (аналогового) электрического сигнала, который обычно регистрируется на картах скоростного самопишущего потенциометра, на магнитной ленте или обоими этими способами. Если используется только самописец, данные можно считывать визуально, затем идентифицировать и табулировать. Когда аналоговый сигнал записан в какой-либо форме, можно использовать процесс накопления и сжатия, сходный с режимом работы автоматического микрофотометра. В этом случае при [c.223]

Если система электрической регистрации работает в режиме переключения пиков, то ионный ток, соответствующий каждому выбранному изотопу, интегрируется до тех пор, пока монитор не зарегистрирует определенное (заранее заданное) значение полного заряда. Результаты этих измерений регистрируются цифровым вольтметром с системой вывода, которая позволяет нанести данные на перфокарты или перфоленту, записать в цифровом виде на магнитной ленте или ввести непосредственно в ЭВМ с разделением времени. В этом случае аналитику также предоставляется возможность участвовать в процессе накопления данных. [c.224]

Для качественного н количественного анализа в ХМС важна возмож ность быстрого переключения пиков В масс спектрометрах с секторным маг Яитным полем переключение пиков может осуществляться в пределах [c.17]

Другие проблемы, возникающие при использовании электронных умножителей, связаны с тем, что коэффициент усиления для различных видов ионов неодинаков вследствие того, что эффективность эмиссии вторичных электронов из первого динода зависит от массы, заряда, электронной конфигурации и энергии ионов. Халл (1969) использовал общепринятое предположение, что коэффициент усиления обратно пропорционален квадратному корню из массы падающих частиц. Однако следует отметить, что при высоких напряжениях, которые используются для ускорения ионов в масс-спектрометрах с искровым источником ионов, эмиссия вторичных ионов нелинейно зависит от перечисленных факторов, причем в основном эти зависимости недостаточно хорошо изучены (Каминский, 1965 Гоффект и др., 1966). По-видимому, сканирование масс-спектра или переключение пиков (см. ниже) путем измерения магнит- [c.145]

Чтобы определить реальную чувствительность прибора для каждого образца, необходимо суммировать все значения ионных токов, регистрируемых коллектором (отнесенные к сигналу монитора). При этом следует корректировать коэффициент усиления умножителя для разных видов ионов и проводить длительные измерения в широком динамическом диапазоне. Это общее положение относится к анализу сложной основы. Если анализируется чистое вещество с простой основой (либо сплав известного состава), можно упростить процедуру и ограничиться измерением лишь линий основы. Тогда коэффициент усиления умножителя и коэффициенты относительной чувствительности необходимо будет измерять только для нескольких сигналов. Если все элементы основы имеют изотопы с малой распространенностью, уменьшается и динамический диапазон измерений. Подобный вид калибровки прибора, описанный Концемиусом и Свеком (1969), можно назвать анализом по отношению к линиям основы . В цитируемой работе определяли электрометрически Еа, Се, Рг и N6 в образце металлического эрбия при помощи ручного переключения пиков. Значения гока коллектора, деленные на ток монитора, были затем нормированы по величине отношения /( Ег)//(монитора). Втабл. 5.2 приведены результаты, полученные в течение трех дней (Концемиус, Свек, 1969). Каждое определение (например, 15,5 0,5 ат. МЛН для Ьа, 19 февраля) получено в серии из 5 измерений продолжительностью 1—2 с. Проводилась коррекция фона, который был измерен в различных точках выбранного диапазона масс. Авторы задались целью выяснить, вносятся ли в аналитические результаты большие ошибки в результате изменения условий искрообразования и прохождения ионов через прибор. Для этого каждый раз, когда наблюдалось изменение в геометрии искрового промежутка или регистрировался [c.149]

К настоящему времени наиболее воспроизводимые результаты с использованием электрической регистрации были получены методом переключения пиков. При этом одновременно интегрируются сигналы аналитического коллектора и монитора за интервалы времени, значительно большие, чем при сканиро- [c.160]

Система, основанная на ручном переключении пиков, изображена на рис. 5.9 (Капеллен и др., 1965). Основную часть системы составляют входные конденсаторы двух электрометрических усилителей с динамическим конденсатором и двухпозици- [c.164]

Другая система с электрическим переключением пиков, описанная Бингхемом и Эллиотом (1971), схематически изображена на рис. 5.11. Ток коллектора для каждой выбранной линии интегрируется до тех пор, пока монитором не будет накоплено заданное количество электричества. Затем пучок ионов автоматически отключается, записывается значение заряда, накопленного коллектором, и на входную щель направляется следующий пик. Точность измерений составляла 2% или выше, а правильность 8%. Точность, полученная для четырех примесей в нескольких стандартных образцах стали, показана в табл. 5.8 (Бингхем, Эллиот, 1971). Особый интерес представляет приведенное в этой работе рассмотрение вклада различных факторов в абсолютную ошибку, которое будет обсуждаться ниже. Измерения выполнялись с автоматическим регулированием межэлектродного зазора. [c.167]

Электрическую регистрацию можно также использовать для измерения изотопных отношений с более высокой точностью, чем с фотографической пластиной. В принципе возможно прямое измерение распространенности изотопов различных элементов непосредственно в рудах, но для этого необходимо улучгпить воспроизводимость результатов. Однако электрическую регистрацию можно и в настоящее время использовать для анализа методом изотопного разбавления (Паульсен, Альварец, 1968), который уже осуществляется с фотографической регистрацией. Если необходимо исследовать только примеси, находящиеся на поверхности образца, вероятно, нужна будет очень быстрая система переключения пиков или даже одновременная регистрация по способу, предложенному Штраусом (1941). [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология