Регистрация ионного тока электрическая

Для регистрации ионного тока в масс-спектрометрах также используют электрические методы. [c.224]

Примерно в то же самое время, когда Астон построил свой первый масс-спектрограф, Демпстер [455] также сконструировал прибор для разделения пучков положительных ионов. Этот прибор имел более простую конструкцию, но не позволял проводить такие точные измерения, как прибор Астона, однако он был более пригоден для измерения относительной интенсивности ионов благодаря применению электрической схемы усиления и регистрации ионных токов. Применение ионного источника с электронной бомбардировкой позволило исследовать продукты диссоциативной ионизации, образующиеся в газах и парах под воздействием электронного удара. [c.15]

Функционально, а зачастую и конструктивно, масс-спектрометры делятся на две части — аналитическую и измерительную. В аналитической в условиях высокого вакуума осуществляется создание, формирование и разделение ионного пучка по массам. В ней соответственно располагаются масс-анализатор, приемник и источник ионов, элементы вакуумной системы, системы водяного охлаждения и т. д. В состав измерительной части входят электрические устройства усиления, измерения и регистрации ионных токов, регулируемые источники питания и стабилизаторы напряжений, устройства для измерения давления в вакуумной системе, индикатор масс и т. д. [c.7]

Следовательно, в магнитном поле ускоренные ионы описывают близкие к круговым траектории с радиусами, пропорциональными оо ответствующим ионным импульсам. Разделенные таким образом ионные пучки, соответствующие исследуемым массам, попадают в приемник, где на коллекторах заряды пришедших ионов собираются. и затем регистрируются специальными электронными устройствами. Такая регистрация интенсивности ионного тока называется методом электрического заряда. Из сказанного вытекает, что любой масс-спектрометр должен состоять обязательно из ионного источника, камеры анализатора (в магнитном поле) и приемника ионов в комплексе с измерительной аппаратурой для регистрации ионных токов. [c.34]

В книге подробно рассмотрены серьезные достижения искровой масс-спектрометрии, связанные с улучшением экспрессности метода благодаря применению ЭВМ и расчетных программ для автоматической расшифровки масс-спектров и для получения количественных данных (гл. 7), а также использованию электрической регистрации ионных токов (гл. 5) наряду с фотографической (гл. 6). [c.6]

В гл. 6 рассмотрена интерпретация масс-спектров, зарегистрированных детектором ионно-чувствительной пластиной или системой электрической регистрации. Уделено внимание методу получения шкалы масс, при помощи которой определяют отношение массы иона к его заряду для каждой аналитической линии. Элемент или соединение, вызвавшие появление этой линии, обычно находят в предположении, что другие возможности ее образования исключены. Описаны способы полуколичественного определения следов элементов, основанные на визуальном сравнении линий масс-спектра. Подробно обсуждены измерения и расчеты, необходимые для максимального улучшения точности и воспроизводимости результатов анализа. Большинства этапов, которые необходимы для полной расшифровки масс-спектров, зарегистрированных на ионно-чувствительной эмульсии, можно избежать, если использовать описанные в гл. 6 устройства для электрической регистрации ионных токов. Обсуждена также статистическая обработка результатов анализа. [c.11]

Выше мы рассмотрели как случайные, так и систематические возможные ошибки в масс-спектрометрическом методе с искровым источником ионов. Некоторые из этих неточностей наблюдаются при работе как с фотографической, так и с электрической регистрацией ионных токов, в то время как другие связаны только с электрической регистрацией. Они связаны с трудностями при электрическом сканировании или переключении пиков, более низким разрешением, ошибками, относящи- [c.170]

Согласно Халлу, улучшение чувствительности регистрации ионных токов при использовании электрических детекторов связано с тремя основными причинами. [c.173]

До сих пор рассматривалось только считывание результатов с фотопластин. Однако за последнее время в масс-спектрометрии с искровым источником существенно расширялось применение электрической регистрации, что позволило улучшить аналитические характеристики этого метода анализа следов элементов. Система электрической регистрации ионных токов принципиально отличается от фотографической. Она, как было отмечено в других главах, может работать в двух режимах сканирования масс-спектра и переключения пиков. Сканирование означает перемещение масс-спектра с некоторой скоростью относительно щели коллектора. Таким образом, данные имеют вид непрерывно изменяющегося (аналогового) электрического сигнала, который обычно регистрируется на картах скоростного самопишущего потенциометра, на магнитной ленте или обоими этими способами. Если используется только самописец, данные можно считывать визуально, затем идентифицировать и табулировать. Когда аналоговый сигнал записан в какой-либо форме, можно использовать процесс накопления и сжатия, сходный с режимом работы автоматического микрофотометра. В этом случае при [c.223]

Выше уже упоминалось, что регистрация масс-спектра может осуществляться либо на фотопластинке, либо электрическим способом. В последнем случае на диаграммной ленте с помощью самопишущих потенциометров (ЭПП-09, КСП-4 и др.) или на фотобумаге с помощью многоканальных (многошлейфовых) осциллографов записывается изменение ионного тока в процессе развертки магнитного поля. [c.25]

Еще более наглядно проявляются преимущества системы с разделением времени, если ее ввод подключить непосредственно к масс-спектрометру, снабженному системой электрической регистрации ионных токов. Тогда данные направляются в ЭВМ непосредственно при проведении анализа, и ЭВМ сможет оказывать аналитику необходимую помощь во время эксперимента. Если будет обнаружен ошибочный результат, аналитик практически мгновенно узнает об этом и примет меры для исключения причин, вызвавших его появление. Именно такой подход лежит в основе системы, описанной Эвансом и сотр. (1969) однако вместо системы с разделением времени они использовали небольшую ЭВМ, связанную только с одним прибором — масс-спектрометром. [c.235]

Книга состоит из шести глав. В первой главе коротко рассматриваются основные технические и аналитические характеристики масс-спектрометров с двойной фокусировкой, различные типы ионных источников с электрическим пробоем в вакууме, как высоковольтные, так и низковольтные, и способы регистрации ионных токов. [c.7]

В целом для масс-спектрометрии характерно применение электрической регистрации ионных токов. Однако, как уже было сказано, вследствие особенностей искрового разряда в искровой масс-спектрометрии в качестве детектора ионов преимущественно применяется фотопластинка. [c.11]

Большинство масс-спектрометров измеряет только положительно заряженные ионы, однако вполне возможно проводить также исследование отрицательно заряженных ионов. Таким образом, масс-спектрометр может использоваться для измерения отношения массы к заряду, определения количества ионов и изучения процессов ионизации. За сорок лет, прошедшие с момента открытия принципов анализа положительных ионов, его применение непрерывно расширяется. Новые области применения вызвали к жизни новые конструкции приборов, а конструктивные усовершенствования в свою очередь стимулировали развитие новых областей применения разнообразной масс-спектрометрической техники. Конструирование приборов и их использование развивалось по следующим двум основным направлениям первое относилось к измерению относительного количества ионов различных типов, и соответствующие приборы были названы масс-спектрометрами, второе — к точному определению масс на масс-спектрографах. В масс-спектрометрии используются электрические детекторы ионных токов, и сигнал до регистрации обычно усиливается электронными схемами. В масс-спектрографах ионный луч обычно детектируется и регистрируется фотографически. На заре развития метода чувствительность фотографического детектирования ионного пучка была выше электрического. Главным образом поэтому фотографический детектор, для которого пригодны только слабые ионные пучки, стал синонимом очень точного измерения масс. [c.13]

Степень сложности регистрирующих систем весьма различна. Обычно они включают несколько стадий детектирование, усиление и регистрацию усиленного сигнала. Эти стадии в большинстве систем, измеряющих ионные токи, которые возникают в масс-спектрометре, лучше всего рассматривать раздельно. Системы, включающие фотографические процессы, где эти стадии менее отчетливы, рассматриваются отдельно от электрических методов. [c.203]

Продолжительность экспозиции, необходимая для каждого отдельного спектра, в современных приборах может быть установлена либо путем электрического измерения одновременно части полного ионного тока, либо путем контроля электрическими методами интенсивности отдельной линии [1698]. На одной фотопластинке может быть снято несколько десятков спектров это облегчает сравнение различных спектров и сокращает время, необходимое для их регистрации. [c.204]

Два процесса, на которых основана работа аргоновых детекторов, могут быть использованы многими другими способами, отличными от описанных. Электроны ускоряются для возбуждения аргона не только статическим электрическим полем, но также и переменным магнитным полем или в результате влияния радиочастотного поля. Соударения между метастабильными атомами и молекулами пара можно обнаружить не только путем измерения ионного тока, но также и регистрацией ультрафиолетового или видимого излучения, выделяемого при этих взаимодействиях. При низких давлениях можно также разделить пространственно эти два процесса, так что метастабильные атомы будут образовываться в чистом аргоне в одной области и переноситься газовым потоком в другую область, где происходит смешивание с паром. [c.29]

При фотографическом методе регистрации, обеспечивающем достаточную точность измерения масс, затрачивается время на обработку фотопластинок экспонирование, проявление и измерение. Кроме того, на воспроизводимость и точность измерения ионных токов влияет качество эмульсий. Поэтому соединение масс-спектро-метра с электрическим способом регистрации с электронной вычислительной машиной позволяет получить систему, работающую в реальном масштабе времени, когда сбор и обработка данных происходит во время записи масс-спектра [57, 58]. Решение этой проблемы требует быстрой магнитной развертки масс-спектра, что в условиях высокого разрешения является нелегкой задачей и увеличения быстродействия считывающих систем. [c.36]

Измерительная часть прибора состоит из ряда блоков, служащих для питания электродов анализатора, усиления ионного тока, регистрации масс-спектра, измерения вакуума и блокировки электрических цепей, а также сигнализации при выходе прибора из нормального режима. В соответствии с назначением измерительная часть содержит электронные стабилизаторы напряжения, импульсные устройства, усилитель постоянного тока, вакуумметры и электронный самопишущий потенциометр. [c.28]

В продаже имеются масс-спектрометры высокого разрешения двух основных типов масс-спектрометр Маттауха—Герцога и Пира — Джонсона. В приборе Маттауха — Герцога (рис. 5-14) разделенные пучки всех ионов фокусируют на одну и ту же фокальную плоскость. На фотографической пластинке, помещенной в эту плоскость, одновременно регистрируются линии всех ионов, и при этом не возникает ограничений, связанных с разверткой. Такая регистрация спектров имеет особое преимущество в системах ГХ — МС, так как фотоэмульсия производит интегрирование ионного тока, изменяющегося в течение выхода разделенных соединений из газового хроматографа. Для юстировки спектрометра или для электрической регистрации спектра с помощью развертки при- [c.211]

НИЙ О путях решения этой проблемы. Использовались различные подходы тшательное экранирование источников питания введение во все электронные цепи элементов, осуществляющих компенсацию шумов контроль мощности и частоты источника напряжения искры разработка систем для подавления шума в цепи детектора. Однако, несмотря на то что проблема помех разрешена, для создания системы электрической регистрации необходимо рассмотреть ряд особенностей ионного тока в случае искрового источника. [c.142]

В существующих приборах величина мгновенного ионного тока не контролируется. Ни в одной из опубликованных работ не описано влияние вибрации или вращения электродов на величину этих токов. Очевидно, что величина мгновенного ионного тока зависит и от вариаций напряжения пробоя. Устройство для прерывания ионного тока, снижающее среднюю величину ионного тока при непрерывном искровом разряде в случае фотографической регистрации, не приводит к снижению нестабильности мгновенного ионного тока в приборах с искровым источником (Браун и др., 1968). Поэтому в настоящее время при конструировании системы электрической регистрации нужно учитывать ожидаемые параметры мгновенного ионного тока, особенно в тех случаях, когда измерения проводятся в короткие промежутки времени. При этом искажения сигнала могут быть максимальными. [c.144]

Во всех использующихся в настоящее время системах электрической регистрации сигнал, измеряемый аналитическим коллектором (рис. 5.3), сравнивается с величиной ионного тока, регистрируемого коллектором монитора. [c.147]

Зависимость выигрыша во времени от числа определяемых примесей для двух различных пределов обнаружения показана на рис. 5.17 (операции выполняются вручную) и 5.18 (с применением автоматических систем). Результаты анализа с чувствительностью на уровне 1 млрд" даны для двух значений полного ионного тока. Числитель и знаменатель дроби, приведенной у каждой кривой, представляют соответственно время анализа с фотографической и электрической регистрацией для двух крайних точек на оси абсцисс. Эти данные свидетельствуют о значительном выигрыше во времени в случае электрической регистрации по сравнению с фотографической. Однако электрический детектор обычно не позволяет получить высокое разрешение по массам, что затрудняет конкуренцию с фотопластиной в исключении возможных наложений. [c.179]

Использование техники счета ионов, связанной с системой электрической регистрации, может привести к выигрышу во времени, так как в течение более длительного периода времени сохраняется эффективная калибровка прибора (т. е. осуществлять измерения по отношению к полному ионному току в течение большего времени или анализ по отношению к линиям основы для более широкого круга образцов). [c.183]

Если система электрической регистрации работает в режиме переключения пиков, то ионный ток, соответствующий каждому выбранному изотопу, интегрируется до тех пор, пока монитор не зарегистрирует определенное (заранее заданное) значение полного заряда. Результаты этих измерений регистрируются цифровым вольтметром с системой вывода, которая позволяет нанести данные на перфокарты или перфоленту, записать в цифровом виде на магнитной ленте или ввести непосредственно в ЭВМ с разделением времени. В этом случае аналитику также предоставляется возможность участвовать в процессе накопления данных. [c.224]

Одним из очевидных преимуществ электрической регистрации служит тот факт, что регистрируемые величины прямо пропорциональны интенсивности ионных токов, в то время как значения почернения фотопластины (ее оптической плотности или фактора пропускания) требуется сначала преобразовать. Для этого необходимо найти зависимость между интенсивностью ионных токов и реакцией фотопластины, которая, как известно, имеет нелинейный вид. Кроме того, электрическая регистрация позволяет избежать ряд проблем, связанных со считыванием данных, не несущих информации (например, загрязнения или царапины на фотопластине). [c.224]

Анализ высокопроцентных содержаний примесей с помощью искровой масс-спектрометрии имеет мало преимуществ по сравнению с рентгеноспектральным методом, результаты которого отличаются высокой точностью и воспроизводимостью. Рентгеноспектральный метод неэффективен для измерения легких элементов Ве, Li, Не, Н, которые могут быть определены методом вакуумной искры. В этом, пожалуй, единственное преимущество масс-спектрометра с искровым ионным источником при анализе прнмесей, содержащихся в больших концентрациях. Чувствительность электрической регистрации ионных токов составляла 10 а. В настоящее время имеются приемники ионов, позволяющие детектировать токи с чувствительностью до 10 а, т. е. теоретически можно легко достигнуть предельной чувствительности фотографического метода регистрации порядка 10 —10 % и даже превысить ее. На практике с помощью электрической регистрации такая чувствительность теперь реализуется на приборах с устройствами для стабилизации ионного тока, оснащенных необходимыми детектирующими приставками [20, 21]. [c.115]

Разделение и регистрация ионов осуществляются несколькими путями. Использование для регистрации фотопластинок отличает масс-спектрограф от масс-спектрометров, в которых ионные токи измеряются электрическими методами. Масс-спектрографы применяют для точного определения относительных атомных масс (Астон, 1919). Широкое использование в химии имеют масс-спектрометры, так как позволяют с большей точностью определять отношение ионных токов. Используются два класса масс-спектрометров статические и динамические. В первом типе масс-спектрометров для разделения и фокусировки ионов применяют статические электрические или магнитные поля, а во втором типе — переменные электрические поля. [c.28]

Вместо фотографической пластины можно использовать электрические детекторы (как в масс-спектрометрах для исследования органических соединений или квантометрах для спектрального анализа). Электрические методы регистрации ионных токов проще, они более экспрессны и чувствительны. Однако на фотопластине удается фиксировать одновременно информацию о большом числе составляющих пробы, что особенно важно при анализе твердых веществ. Поэтому фо-топйастина остается пока основным методом детектирования ионов. [c.213]

Многие авторы предпринимали попытки улучшить основные характеристики фотографической эмульсии как детектора ионов (Ахерн, 1966), несмотря на то что ряд принципиальных недостатков фотографического метода регистрации ионов ограничивает его возможности. В некоторых лабораториях ведутся работы над созданием систем электрической регистрации ионных токов для масс-спектрометров с искровым источником ионов. Основные условия, которые для этого необходимы, и некоторые предварительные результаты, полученные в этой области, обсуждаются в настоящей главе. [c.139]

В этой главе изложено современное состояние методов количественной оценки компонентов исследуемых веществ на масс-спектрометре с искровым ионным источником. Обсуждаются два способа детектирования ионных токов электрический и фотографический. Несмотря на большую перспективу электро-детекции, наибольшее внимание уделяется рассмотрению свойств и особенностей фотографических эмульсий. Определение аналитических характеристик фотопластинки и учет различных источников погрешностей устранили бытовавшее ранее представление о том, что в ряде случаев большие погрешности результатов относились за счет фотографического метода регистрации. В настоящее время установлено, что погрешности, вносимые непосредственно фотопластинкой, не превышают 3—4% и могут быть снижены в дальнейшем до 1,5—2% при использованги безжелатинных ионочувствительных проводящих [c.106]

Перечисленным условиям удовлетворяет детектор, работающий на основе отбора части полного ионного тока в ионоисточнике масс-спектрометра. Для этой цели был использован видоизмененный отклоняющий электрод, расположенный внутри ускоряющей линзы (рис. 3). Электрический вывод от электрода был сделан снаружи заземленного стакана ионоисточника к отдельному разъему регистрация ионного тока про изводилась приборами ЭМУ-3 и ЭПП-09. Электрод и вывод от него были хорошо экранированы от утечек, импульсных пробоев и наводок с высокого напряжения величина ионного тока на электрод (полезный сигнал) составляла 10-8 а. [c.61]

В современных приборах используются разные методы регистрации ион ного пучка В одном из раиних методов часть элюата из хроматографической колонки отделялась и направлялась в пламенно ионизациорныи детектор, но при малом количестве образца деление элюата нежелательно Часто для из мереиия полного ионного тока служит специальный электрод в ионном ис точнике последний электрод перед выходной щелью Большинство масс спек трометров с двойной фокусировкой имеет монитор пучка между электрическим й магнитным секторами [c.19]

Кроме регистрации масс-спектра, в МС предусмотрена регистрация полного ионного тока. Для этого имеется специальный элетрод он располагается либо в источнике ионов перед выходной щелью, либо между электрическим и магнитным секторами МС с двойной фокусировкой. Сигнал с него служит для оценки условий работы МС и качества юстировки источника ионов, а в ХМС — для регистрации хроматограммы. [c.859]

Максимальную информацию о структуре соединений, входящих в состав сложной смеси, получают, используя комбинацию хроматограф — масс-спектрометр высокого разрешения (рис. 13) [69]. Газовый хроматограф через гелиевый сепаратор присоединен к масс-спектрометру СЕС-21-110 с двойной фокусировкой и геометрией Маттауха — Герцога (разрешение 22 тыс. а. ё. м.). Точное измерение масс осуществляется с использованием калибровочного вещества (перфторалкан), которое непрерывно вводят в ионный источник параллельно исследуемому веществу. Использование фотопластинки имеет преимущество перед масс-спектрометрическим методом регистрации, так как в первом случае масс-спектр интегрируется во времени, что важно ввиду непрерывного изменения концентрации пробы, поступающей из хроматографа в ионный источник. Система позволяет делать до 60 снимков на одной пластинке. Автоматический микрофотометр с фотоумножителем после обработки фотопластинки выдает сигнал, который вводится в вычислительное устройство, преобразующее в цифровую форму выходные данные фотоумножителя, рассчитывает относительные расстояния центров линий и их плотность, превращает их в точные массы (с точностью до 0,002) и рассчитывает элементный состав. Запись полного ионного тока, попадающего на коллектор, введенный между электрическими и магнитными полями для отбора [c.41]

В первых главах рассматриваются физика вакуумного разряда, а также основные принципы масс-спектрометрии с двойной фокусировкой и измерение ионных токов при помощи электрической или фотографической систем регистрации. Далее следуют главы, в которых обсуждаются проблемы количественной расшифровки масс-спектров и определение на основании полученных данных действительного состава образца. Подробно изложены специальные приемы анализа изоляторов, порошков, микрообразцов, биологических образцов, агрессивных, радиоактивных и легкоплавких веществ, а также определение газов в твердых телах. Последние главы посвящены использованию лазера в масс-спектрометрии для анализа твердых тел и исследованию поверхности главным образом методом вторичной ионной эмиссии. [c.8]

Первую серьезную попытку использовать электрическую регистрацию с искровым источником ионов сделал Штраус (1941), проводивший сопоставления заряда двух конденсаторов, образованного ионными токами изотопов никеля. Затем электрическую регистрацию в приборах с искровым источником ионов применили Горман и сотр. (1951), определявшие элементы основы в различных сталях. В их работе определенная часть полного пучка ионов регистрировалась коллектором монитора, расположенным между электростатическим и магнитным анализаторами. После разделения в магнитном поле ионный ток, соответствующий отдельному выбранному изотопу, попадал на отдельный коллектор, находящийся после заземленной щели на выходе из магнитного поля. Оба сигнала усиливались и сравнивались. Для этого при помощи гальванометра и мостовой балансной схемы, регулируемой вручную и аналогичной устройству, описанному Ниром и др. (1947), определялось отношение интенсивностей разделенного по массам и полного ионных токов. Несмотря на флуктуации ионного тока, образующегося в искровом источнике ионов, результаты были достаточно воспроизводимыми. [c.140]

Капеллен и др. (1965) провели сравнение аналитических данных электрических и фотографических измерений для 9 образцов низколегированной стали серии N68 8КМ-460. Обоими методами детектирования было определено 14 элементов. Метод электрической регистрации заключается в одновременном интегрировании разделенного ионного тока, сфокусированного электростатически, и сигнала монитора, соответствующего полному ионному току затем полученные значения вручную приводятся к изотопу основы (железо), имеющему минимальную распространенность, и проводятся необходимые расчеты. Исследованные примеси присутствовали в концентрациях от 10 МЛН до 2 вес.% результаты электрических и фотографических измерений хорошо согласовались. Аргиле и Бингхем [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология