Бериллий хинизарином

Описан флуоресцентный метод определения бериллия, заключающийся в следующем. Анализируемый материал сплавляют со смесью карбоната натрия и буры. Плав растворяют в соляной кислоте, вводят цитрат натрия и хинизарин (1,4-диоксиантрахинон), а затем нейтрализуют раствор едким натром. Прибавляют еще хинизарина и интенсивность флуоресценции сравнивают со стандартами, приготовленными аналогичным способом 3. [c.588]

Затем 1,4-диоксиантрахинон (хинизарин) был применен в присутствии цитратов для количественного определения бериллия в рудах [223]. Позднее были исследованы реакции бериллия с некоторыми оксихинонами [117, 131], с азокрасителями [86], с кверцетином [94] и с пятьюдесятью азометинами [87]. Краткие данные по тем из этих реакций, которые позволяют открывать бериллий с относительно большей чувствительностью, приведены в таблице IV-3. [c.145]

Авторы флуоресцентного метода определения бериллия в рудах посредством хинизарина (1,4-диоксиантрахинона) считают последний более удобным реактивом, чем морин и I -амино-4-оксиантрахинон [c.158]

Совместная поликоординация двух различных лигандов с металлическим производным, например хинизарина и 4,4 -бис-(ацетоацетил)дифенилоксида с ацетилацетонатом бериллия, или одного лиганда с двумя металлическими производными, например хинизарина с ацетатами цинка и меди и др. [42,43], приводит к образованию смешанных координационных полимеров. [c.193]

Из них видно, что термическая стойкость однородных полимеров хинизарина уменьшается в следуюш,ем ряду металлов Ве > N1 > > Мп > > Сс1 > Са > Си > Со. У смешанных координационных полимеров хинизарина с цинком и кадмием, с цинком и медью термическая стойкость полимеров возрастает по сравнению с термической устойчивостью соответствующих гомополимеров. В случае смешанного полимера хинизарина с цинком и бериллием имеет место обратная картина смешанный координационный полимер термически менее стоек, чем соответствующие однородные координационные полимеры. Координационные полимеры хинизарина представляют собою порошкообразные вещества, окрашенные в черный цвет, что, по-видимому, связано с накоплением в молекуле систем с сопряженными двойными связями. Для большинства из них характерна весьма незначительная растворимость. В таких органических растворителях, как спирт и хлороформ, они не растворимы практически нерастворимы они и в диниле и диметилформамиде, хотя несколько окрашивают эти растворители. Координационный полимер хинизарина с цинком несколько растворим в крезоле, однако величина этой растворимости составляет всего лишь 2,6 г л лучшей растворимостью обладает полимер с бериллием, который довольно хорошо растворим в хлороформе, крезоле и диметилформамиде. [c.73]

Из литературных данных известно, что смешанные полимеры часто обладают значительно лучшим комплексом свойств, чем соответствующие однородные полимеры. Однако применение для синтеза координационных полимеров смеси хинизарина с 4,4 -б с-(ацетоацетил)фениловым эфиром (были получены смешанные координационные полимеры этих лигандов с бериллием, цинком, марганцем, кобальтом, никелем, магнием и медью) не привело к существенному улучшению растворимости полученных полимеров в органических растворителях. Так, например, растворимость смешанных полимеров хинизарина и 4,4 -бис-(ацетоацетил)фенилового эфира (соотношение лигандов 1 1) с цинком, марганцем, кобальтом, никелем, магнием и медью в крезоле составляет всего лишь 0,7—3,4 г/л. Термическая стойкость приведенных смешанных координационных полимеров [c.73]

Диоксиантрахинон (хинизарин) также образует с бериллием соединения, флуоресцирующие красным светом, причем интенсивность окраски будет одного порядка с интенсивностью окраски выше приведенной реакции. С 1,8-диоксиантрахиноном бериллий дает относительно слабую флуоресценцию. 1,4-Диоксиантрахинон был использован Флетчером, Уайтом и Шефтелем для флуорометрического определения бериллия в растворах едкого натра в присутствии цитрата. Железо, марганец, магний, кальций и другие элементы, образующие в этих условиях осадки, должны отсутствовать. Литий также образует флуоресцирующие соединения, однако чувствительность этой реакции меньше, чем для бериллия. Алюминий может присутствовать в ограниченных количествах. Считают, что этот реагент лучше, чем 1-амино-4-оксиантрахинон. Оба реагента уступают морину. [c.279]

Одновременно были проведены разведочные опыты по исследованию каталитической активности полихелатов, синтезированных в той же лаборатории на основе лигандов хинизарина 4,4 -бис-(ацетоацетил)-дифенил метана, 4,4 -бис-(ацетоацетил)-фенилена и др. (табл. 3). Полихелаты кобальта на основе 4,4 -бис-(ацетоацетил)-фенилена — терефталидиацетофенона имеют необычно высокую для кобальта активность. Полихелаты цинка и в этих структурах каталитически неактивны. Полимеры кальция, бериллия, магния, не исследовавшиеся ранее, также каталитически неактивны. [c.222]

К. п. представляют собой твердые окрашенные продукты, термич. стойкость к-рых, в зависимости от строения и состава полимера, лежит в пределах 200 — 400°. К. п. плохо растворяются в органич. растворителях и большинство из них разлагается не плавясь. Наиболее растворимыми являются К. п. бериллия, к-рые также плавятся без разложения. Можно предполагать, что К. п,, являясь как бы переходным мостом между органич, п неорганич. полимерами, будут сочетать термостойкость и электропроводность последних с пластичностью и эластичностью органич. полимеров. К. п., полученные па основе хинизарина, бис-8-оксихинолилметана и 4,4 -бис-(ацетоацотил) дифенилоксида, и нек-рые другие представляют собой парамагнитные вещества. Электрич. свойства нек-рых из них (величина электропроводности 10 —10 13,3,к. слП и энергия активации проводимости) свидетельствуют об их близости к полупроводниковым материалам. К. п. могут быть [c.356]

Флуориметрические методы часто более чувствительны, чем обычные фотометрические. Однако pH раствора, природа растворителя, концентрация реагента, температура и присутствие посторонних ионов или молекул (которые могут частично гасить флуоресценцию), видимо, оказывают на них большее влияние [6]. Обычно этими методами определяют Ве, А1, Оа, 1п, 5с, и и Хт. В щелочных растворах бериллий реагирует с хинизарином 1,4-диоксиантрахиноном) с образованием соединения, флуоресцирующего красным светом. Подобным же образом при pH 4,5 олово (IV) образует флуоресцирующий комплекс с пурпурином (1,2,4-триоксиантрахиноном), а в слабокислых растворах ТЬ, Оа и Рг — флуоресцирующие комплексы с 1-амино-4-оксиантрахино-ном. Красный бис-комплекс эриохром (понтахром) сине-черного К с алюминием, образующийся при pH 4,8 в течение I час, можно экстрагировать н-амиловым спиртом и определять по флуоресценции [7]. Метод чувствителен (позволяет определять до 0,01 мкг мл алюминия), но значительные помехи оказывают Ре, Си, Со, V(V) и Т1, если они присутствуют. Небольшие концентрации магния, цинка, алюминия, галлия и индия [8] иногда определяют по флуоресценции их комплексов с 8-оксихинолином или 8-оксихинолин-5-сульфокислотой [9]. 2-(о-Оксифенил)бензо-ксазол является флуориметрическим реагентом на кадмий [10]. В кислых или нейтральных растворах морин Ы образует флуоресцирующие комплексы с Ве, Оа, 5п( ) > 8с > г, ТЬ, А1, 1п [c.171]

Для количественного определения бериллия предложено несколько реагентов. Так, посредством хинизарина в растворах с pH 11 определяют бериллий с чувствительностью 0,1 жкг Ве/жл [61], 2-(о-окси-фенил) бензо-тиазол с бериллием в растворах при pH 4,5 образует соединение, обладающее синей флуоресценцией, что использовано для флуорометрического определения 70]. Более чувствительным флуорометрическим реактивом является 8-аксихиналь,дин (чувствительность определения 0,5 мкг Ве в 5 мл раствора) [77]. [c.72]

Частично это, возможно, обусловлено тем, что химия координационных полимеров — молодая область полимерной химии, не успевшая еще накопить достаточно систематических, последовательных и сравнимых данных, необходимых для выявления этих зависимостей. В значительной же степени это проистекает из-за более сложного строения полимерной цепи координационного полимера по сравнению с обычными гетероцепнымп полимерами и тем более с карбоцепными полимерами. Действительно, в рядах координационных полимеров помимо влияния на свойства полимера химического строения лиганда, обусловливающего большую или меньшую гибкость полимерной цепи и межцепное взаимодействие, большое влияние должна оказывать химическая природа металла, атомный радиус, ближайшее обрамление металла, число звеньев в возникающем координационном цикле, число образующихся циклов и др. Сравнительно высокой термостойкостью обладает ряд координационных полимеров весьма разнообразного строения, в части ости координационные полимеры, у которых ближайшим окружением металла является кислород (полимеры бериллия с хинизарином, координационный полимер на основе основных карбоксилатов бериллия [57] и др.), азот (полифталоцианины, полимеры на основе тетрацианэтилена и др.), азот и сера (полимеры некоторых 5 с-а-тиопиколинамидов [45]). Некоторые координационные полимеры, особенно содержащие в полимерной цепи систему сопряженных двойных связей, обладают проводимостью. [c.88]

Оуэнс и йоэ [45, 46] определяют бериллий с помощью ализарина S, хииизарин-2-сульфокислоты и 2-(4 -сульфофенокси)хинизарин-3-сульфо-кислоты. Последний реагент образует с бериллием при pH 6 фиолетовый комплекс. 1Иешающие катионы маскируют добавлением комплексоната кальция. [c.115]

Кноблох и Раушер [152, 153] исследовали применимость различных способов для приготовления координационных полимеров. Полимеризация на поверхности раздела двух фаз оказалась применимой для приготовления хинизаринового производного меди (1 1), когда медь присутствует в виде u(NHз) в водной фазе, а хинизарин—в бензоле. Полимер образуется при комнатной температуре за несколько минут путем гетерокондепсации. Содержание меди в этом полимере немного меньше, чем для бесконечно длинной цепи. Полимеризация типа присоединение — замещение путем сплавления ацетилацетоната бериллия и хинизарина дает полимер со степенью полимеризации около пяти. Таким же методом сплавления хинизарина и ряда металлических производных ацетилацетона Коршак с сотрудниками [163] нашли степень полимеризации нерастворимых черных продуктов большей частью до 10, Дифракция рентгеновых лучей показала, что производные никеля, цинка, кадмия и меди кристалличны, а производные кобальта аморф-цы. Найден следующий порядок уменьшения термической устойчивости никель >. цинк > марганец > кадмий > медь > кобальт, причем соединение никеля устойчиво до 400°, а производное кобальта начинает разлагаться при 318°. Такие результаты были получены при полимеризации ацетатов металлов с хинизарином в растворе. [c.390]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология