Гликоколь смеси

Целью данной работы является разделение и идентификация аминокислот, смесь которых дается студенту в виде раствора. Задача разработана для гликокола (глицин гли), аланина (ала), валина (вал) и фенилаланина (фен). [c.36]

Гидрохлорид этилового эфира гликокола (II). Смесь 0,5 кг (6,5 мол) I и 2,5 л безводного спирта нагревают до кипения и пропускают через нее в течение 4—5 часов сухой хлористый водород. Реакционную массу охлаждают н оставляют на 12 часов. Осадок отфильтровывают и промывают безводным спиртом (0,3 л). Получают [c.31]

Смесь 22,5 г (0,3 М) гликоколя, 130 г (0,62 М) пятихлористого фосфора и 350 мл бензола кипятят около 2 часов с обратным холодильником до прекращения энергичного выделения хлористого водорода. Горячий светло-коричневый рас-68 [c.68]

В пробирке растворяют ъ 5 мл воды 1 г гликоколя и прибавляют 1,5 мл хлористого бензоила и 10%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции. Смесь энергично перемешивают, добавляя периодически щелочь для поддержания щелочной реакции. Полное исчезновение запаха хлористого бензоила является признаком конца реакции. Содержимое пробирки переливают в небольшую коническую колбочку, охлаждают льдом и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпавшую гиппуровую кислоту, содержащую примесь бензойной кислоты, отсасывают, тщательно отжимают и для удаления бензойной кислоты промывают несколько раз малыми порциями эфира. Затем перекристаллизовывают из воды, кристаллы отсасывают, отжимают и сушат. [c.70]

Полученную смесь гликоколя и хлористого аммония экстрагируют метиловым спиртом в приборе Сокслета в течение б часов. Хлористый аммоний переходит в раствор, а гликоколь остается в гильзе прибора. Его высыпают и просушивают на воздухе. Гликоколь сладок на вкус, не дает реакции с реактивом Несслера (примечание) дает фиолетовое окрашивание с хингидроном т. пл. 232—236° (с разложением). [c.216]

Г. К шепотке зеленого порошка основной углекислой меди добавляют 4—5 мл раствора гликокола и нагревают смесь жидкость пенится и окрашивается в ярко-синий цвет. Дав горячей смеси слегка отстояться, сливают большую часть прозрачной жидкости в другую пробирку. При охлаждении из раствора быстро выпадают голубые кристаллы. [c.183]

Боллинг и Блок советуют, наряду с определением каждой аминокислоты, проводить контрольный анализ. Контроль проводится на смеси диаминокислот, гликоколя, других аминокислот и углеводов. Смесь составлена приблизительно в том же соотношении оснований к общему азоту, как и в исследуемом белке. Это позволяет установить общие потери применительно к каждому препарату белка. Некоторые полученные при этом данные суммированы ниже. [c.35]

Смесь аминокислот, содержащая гликокол н лейцин, 500 мг % в водном растворе (427) [c.39]

Смесь аминокислот для хроматографии. Смесь содержит гликокол и лейцин по 0,5%, ее следует сохранять в замороженном состоянии. [c.288]

В круглодонную колбу, снабженную нисходящим холодильником и термометром, доходящим почти до дна колбы, помещают 55 г углекислого аммония, 25 мл концентрированного водного аммиака, 12 мл воды и осторожно нагревают на водяной бане до 58° С. При этой температуре в течение 10 мин (или более) медленно добавляют раствор 12,5 г монохлоруксусной кислоты (95%-ной) в 10 лгл воды. Температура реакционной смеси не должна превышать 60° С. Смесь нагревают в течение 4 ч. Постепенно повышают температуру до 80 °С и отгоняют аммиак и углекислоту в приемник с водой. Под конец смесь нагревают на голом пламени горелки, пока температура жидкости не достигнет 112° С. Добавляют 0,3 г животного угля, кипятят 10 мин и отсасывают горячую жидкость. Фильтрат ( 25 мл) охлаждают до 70° С и смешивают с 90 мл метилового спирта. Через 12—14 ч отфильтровывают сырой гликоколь. Его очищают суспендированием в течение 2 ч в 40 жл 90%-го метилового спирта и отсасывают. После этого гликоколь содержит около 0,2% хлористого аммония. [c.184]

В микрохимическую пробирку вводят 5 капель 1 %-ного водного раствора гликокола и 1 каплю 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина (индикатор). При этом содержимое пробирки мутнеет. При добавлении к смеси первой же капли 0,5%-ного водного раствора гидрата окиси натрия смесь сразу окрашивается в малиновый цвет, указывающий на щелочную реакцию. Создается впечатление, что кислоты в растворе нет. [c.143]

Полученную смесь гликокола и хлористого аммония экстрагируют метиловым спиртом в приборе Сокслета в течение [c.205]

Определение симазина с водным пиридином проводят в следующих условиях 5 МА водного раствора симазина помещают в мерную колбу емкостью 10 мл, добавляют 2 мл 70%-ного водного раствора пиридина, насыщенного гликоколом, и нагревают содержимое колбы на водяной бане при 85—95 °С в течение часа. Далее реакционную смесь охлаждают, добавляют [c.663]

Смешайте на холоде водные растворы сульфата меди и гидроксида бария в эквимолекулярных количествах. Полученный раствор не должен быть щелочным. К суспензии гидроксида меди с сульфатом бария прибавьте рассчитанное количество аминоуксусной кислоты (гликоколя) и хорошо перемешайте. Смесь нагрейте на водяной бане 1— [c.299]

Исходным соединением в синтезе трансамина (VIII) является смесь цис- и транс-изомеров этилового эфира 2-фенилциклопропанкарбоновой кислоты (IV) [1, 2], которую получают, исходя из гликокола (I) [3, 4]. Последний этерифицируют спиртовым раствором хлористого водорода, гидрохлорид этилового эфира гликокола (II) превращают в этиловый эфир дназоуксусной кислоты (III), который со стиролом дает IV. Последний подвергают взаимодействию с гидразингидратом, а образовавшуюся смесь цис- и транс-гидразидов обрабатывают таким образом, что в качестве основного продукта реакции получают транс-гидразид [c.31]

Анализируемый раствор в мерной колбе емкостью 100жл нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH до pH —3 (по универсальному индикатору). Прибавляют 1 М.Л 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2л1л 0,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого, Ъ мл буферного раствора с pH 3 (смесь 179 мл 1.V НС1 и 821 мл 1 JV раствора гликокола). Добавляют воду до 40 мл, нагревают на кипящей водяной бане 3 мин., охлаждают под струей холодной воды. Вводят 3 м/i 0,025 М раствора комплексона III, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 30 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при X = 555 нм или на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кювете с / = 3 или 5 см по отношению к раствору холостой пробы. [c.110]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают газоподводящей трубкой и шариковым обратным холодильником, верхний конец которого соединен со склянкой Тищенко, содержащей концентрированную серную кислоту. В колбу помещают 75 г гликоколя и 150 мл абсолютного этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до несильного кипения спирта и одновременно пропускают в спирт сильный ток хлористого водорода. Эту операцию продолжают до тех пор, пока не растворится весь гликоколь и пока хлористый водород не перестанет поглощаться реакционной смесью. Обычно насыщение хлористым водородом занимает 3—5 ч. После этого реакционную смесь нагревают еще в течение 15 мин., затем горячий раствор выливают в стакан и оставляют стоять при комнатной температуре 12 ч. На следующий день хлористоводородную соль этилового эфиоа гликоколя от- [c.220]

Получение глицина (гликокола). Оставляют стоять при комнатной температуре на 48 час. раствор 189 г хлоруксусной кислоты в 8 л водного раствора аммиака уд. в. 0,9. Отгоняют избыток аммиака, после чёго раствор упаривают в вакууме до начала выделения хлористого а.ммония. Осадок переводят в раствор прибавлением небольшого количества воды и затем смесь фильтруют для отделения суспендированных примесей. К фильтрату, объем которого должен составлять около 500 см прибавляют 800 см метилового спирта и 140 см пиридина. Почти тотчас же начинает выкристаллизовываться глицин. На следующий день осадок отфильтровывают, выход 9В г. Для очистки осадок растворяют в 300 с.и теплой в< (ы, прибавляют животный уголь и смссь фильтруют, к фильтрату прибавляют 800 см метилового опирта. Выход чистого глицина с тем-п. пл. 225—230° составляет [c.480]

Получение дифенил-(аминометил)карбинола [251]. К бромистому фенилмагнию, приготовленному из 70 г бромбензола и 9 г магния в 250 мл эфира, при охлаждении добавлено небольшими порциями 6 г хлоргидрата этилового эфира гликокола. Реакционная смесь перемешивалась еш,е 15 мин. и затем нагревалась на водяной бане 30 мин. Проведено разложение разбавленной соляной кислотой, и при действии аммиака выделен дифенил-(ами-нометил)карбинол. Выход 6,2 г (68%), т. пл. ПО—111° С (из воды). [c.211]

Буферная смесь pH 3,3 — смесь 6,7 г глицина (гликокола), 11 г Na 104, [c.42]

Реакция между гликоколем и метилфенилтриазеном не дала положительных результатов. Смесь гликоколя и метилфенилтриазена нагревали в сухом бензоле 50 ч. После этого получили в неизмененном виде гликоколь, а в растворе остался триазен. В отличие от глицина антраниловая кислота прореагировала с метилфенилтриазеном с образованием метилового эфира антраниловой кислоты, который получили с выходом 63% [351]. [c.66]

Раствор в мерной колбе емкостью 100 мл нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH до pH 2—3, добавляют воду до 30л1 г, 1 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2мл 0,1%-ного раствора метилтимолового синего, 5мл буферного раствора с pH 3 (смесь 179 .il.V НС1 и 821 мл 1N раствора гликокола). Нагревают на кипящей водяной бане Змин., охлаждают, вводят 3 лл[0,025 М раствора комплексона III, разбавляют до метки водой. [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология