Толуол абсолютный

Этому правилу лишь частично подчиняются галогены, так как у галогенов в отличие от других электроноакцепторных заместителей эффект сопряжения имеет положительное значение (—/, i- ). Гкккольку индуктивный эффект галогенов по абсолютному значению болыпе эффекта сопряжения, то б + -заряд распределяется между всеми углеродными атомами ароматического ядра. При этом наибольший б -заряд локализуется в л<-положении. Поэтому в реакциях электрофильного замещения галогены будут способствовать вступлению заместителей в о- и п-положения, но при этом, благодаря наведению галогеном б f-заряда в эти положения, свободная энергия активации процесса увеличивается и, следовательно, скорость электрофильного замещения в галогенопроизводных становится меньше по сравнению со скоростью вступления того же заместителя в незамещенное ароматическое ядро. Ниже в качестве примера приведено распределение электронной плотности в феноле, толуоле, нитробензоле и хлорбензоле [c.166]

Так, при нагревании влажного толуола сначала при постоянной температуре 84,1 °С перегоняется смесь толуола с 19,6% (масс.) воды. Когда таким образом будет удалена вся влага, температура паров повышается до 110,5 °С и перегоняется безводный толуол. Использование эффективных колонок или дефлегматоров (см. стр. 143) облегчает разделение азеотропных смесей. Подобным образом могут быть высушены четыреххлористый углерод, этилацетат, дихлорэтан, бензол и его гомологи, гексан, анилин, нитробензол, диметилформамид и многие другие растворители. Способностью указанных жидкостей образовывать азеотропные смеси с водой пользуются для осушки ряда других растворителей, например для получения абсолютного, т, е. безводного, этилового спирта. Азеотропная смесь спирта с водой перегоняется при 78,15 °С и содержит 4,4% (масс.) воды. Таким образом, при ректификации сырого спирта он [c.164]

При абсолютном давлении паров толуола р = 0,15 МПа из табл. 5 приложения имеем температуру кипения толуола 4ип = = 123 °С и скрытую теплоту парообразования толуола = = 354,5 кДж/кг.. [c.169]

Толуол абсолютный 92 Колба круглодонная, трех- [c.278]

Пример 19-1. Построить диаграммы t — х — у и у — х для смеси бензол — толуол при абсолютном давлении Р = 760 мм рт. ст. [c.669]

Толуол — абсолютный этанол (5 1) Этиленгликоль — изопропанол [c.252]

Коэффициент теплоотдачи при кипении- толуола по формуле (6.11) при абсолютном давлении 0,15 МПа составит [c.169]

Определение содержания воды в битумных эмульсиях за рубежом проводится в соответствии с DIN 52048. Испытание основано на методе Дина и Старка - Для эмульсий с содержанием воды 50 и более % масс, установлен объем пробы 10 г, для более концентрированных эмульсий - 20 г. В качестве растворителя используется бензол или его гомологи (толуол, ксилол) по DIN 51633. Пробу эмульсии тщательно перемешивают со 100 г растворителя и заливают смесь в круглодонную колбу, к которой присоединены термометр и приемник-ловушка, к верхней части которой подсоединен обратный холодильник. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падало 2-4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет абсолютно прозрачным. После охлаждения определяют объем воды в приемнике по делениям на его стенке. Содержание воды вычисляется по формуле [c.113]

Следуя принятому допущению об аналогии между ходом температурных зависимостей растворимости С60 в четыреххлористом углероде и толуоле, можно полагать, что значение теплоты растворимости фуллерена в насыщенный раствор в четыреххлористом углероде также отрицательное по знаку. Из рис. 3.1 можно видеть, что растворимость С60 в четыреххлористом углероде уменьшается быстрее с увеличением температуры три Т > ТМР в сравнении с данной характеристикой для толуольных растворов С60. Поэтому можно ожидать, что энтальпия растворения С60 в данном температурном диапазоне несколько превышает энтальпию растворения С60 в толуоле по абсолютной величине. [c.64]

Отвешивайте натрий и калий в сухом керосине, лигроине, бензоле, толуоле, ксилоле или абсолютном эфире. Очищайте металл от корки и разрезайте иа куски вдали от других работающих и от приборов с действующими холодильниками или водоструйными насосами. [c.187]

Фиг. 130. Кривая равновесия для бензола и толуола. где и Та — абсолютные темпе-

Пиридин должен применяться чистый и абсолютно сухой. Наличие влаги вызывает перерасход амида натрия. Толуол также должен быть совершенно сухим. [c.289]

В. Циклизация Дикмана с натриевым порошком. Приготовить суспензию 0,5 моля натрия в 500 мл толуола, как описано в методике А. К энергично перемешиваемой, еще горячей суспензии прибавляют по каплям смесь 0,5 моля соответствующего абсолютного дикарбонового эфира и 1 мл абсолютного спирта. По окончании бурной реакции нагревают еще 6 ч с обратным холодильником, охлаждают, осторожно выливают в смесь 200 г льда и 0,5 моля концентрированной соляной кислоты. Органический слой отделяют, водный два раза извлекают эфиром или бензолом, соединенные органические фазы многократно промЫ(Вают небольшим количеством воды, сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют. [c.162]

Отвешивать натрий и калий надо в сухом керосине, лигроине, бензоле, толуоле, ксилоле или абсолютном эфире. [c.8]

Диэтиловый эфир адипиновой кислоты (VI). Смесь 700 г адипиновой кислоты (V), 2,65 л толуола (содержание влаги менее 0,1%), 4 мл конц. серной кислоты и 1,23л абсолютного этилового спирта кипятят с азеотропной отгонкой тройной смеси (толуол — спирт — вода) при температуре в парах 75 °С. Процесс продолжают 7—8 ч, наблюдая, чтобы отгонка шла равномерно. В конце реакции температура в парах повышается до 85—87 °С (температура кипения двойной азеотропной смеси толуол — спирт). Отбирают пробу реакционной массы и определяют методом тех содержание V (не более 0,1 г/100 мл). К охлажденной до 30°С массе прибавляют 5% раствор гидрокарбоната натрия ( 200 мл) до pH 7. Толуольный слой отделяют, водный экстрагируют толуолом (2 раза по 325 мл). Объединенные толуольные растворы промывают водой (2 раза по 500 мл), упаривают, VI перегоняют в вакууме, т. кип. 120—123° iO мм рт. ст.). Выход 820 г (83%). [c.190]

Силлиманит подготавливался по способу, описанному в работе [6]. Использовалась фракция с размером зерен от 0,5—1,0л1л1. Алкилирование толуола абсолютным этиловым спиртом осуществлялось на проточной установке в реакторе, конструкция которого описана в работе [7]. Слой катализатора был неподвижен. Ниже приведена характеристика толуола и этилового спирта [c.37]

Растворители для кристаллизации — эфир, — толуол, ° — абсолютный спирт, — бег13ол, [c.78]

Реактив Гриньяра (метилмагнийиодид) готовят следующим образом. К металлическому магнию, залитому абсолютным эфиром, прибавляют небольшое количество эфирного раствора иодистого метила (70 г СНд на 70 г эфира) и нагревают смесь на бане. После закипания эфира равномерно, по каплям, вводят эфирный раствор иодистого метила. При этом образуется метилмагнийиодид HзMgI. Полученный эфирный раствор метил.магнийиодида добавляют к суспензии натриевой соли метилсалицилата в толуоле. Реакция заканчивается за 2 ч [c.191]

Смешивание двух резко различных но уд. весу фракций бензина сопровождается некоторым расширением, а потому уд. вес смеси не может быть точно выражен как среднее арифметическое. В еще большей степени это относится к смесям бензина с ароматическими углеводородами. Бензин уд. веса 0,742 при 15°, кипяпщй 70—85° с 157о бензола, имеет уд. вес не 0,7746, как это вычисляется, ато.лько 0,756]. В случае смесей бензола, в меньшей степени толуола, расши-зение при смешивании не является простой функцией концентрации.. Незначительная прибавка бензина к бензолу сопровождается абсолютно гораздо большим расширением, чем такая же прибавка бензола к бензину. Точные исследования Кольмана и Йемена (96) имели целью прияожеш1е этого явления к анализу бензинов. [c.120]

Тетраэтиловый эфир-IV. В двухгорлой колбе, снабженной капельной воронкой и насадкой Вюрца, соединенной с нисходящим холодильником, помещали 0,5 г (0,0011 моля) IV, 25 мл абсолютного спирта, 2,5 мл толуола и 0,5 мл конц. HjSO и смесь нагревали при 110°. [c.218]

В круглодонную колбу помецают 10 г бввзо№ой кислоты, 26 г (33 мл) абсолютного етилового спирта, I ма серной кислоты и тщательно перемешивают. Колбу соединяют с обратным холодильником, к которому присоединена хдоркальциевая трубка, и кипятят на водяной бане 4 ч. После окончания реакции обратный холодильник заменяют на прямой, основную массу спирта отгоняют, остаток переносят в делительную воронку, в которую наливают 100 мл воды. Бензойно-этиловый эфир извлекают 3-4 порциями толуола (по 15-20 (.1я). Толуольные вытяжки соединяют, встряхивают с 50-ит раство- [c.76]

При растворении жидкостей в жидкостях возможны три случая 1) практическая нерастворимость (например, ртуть-Ьвода) 2) ограниченная растворимость (анилин-Ь вода) 3) неограниченная растворимость (абсолютная смешиваемость) двух жидкостей (этиловый спирт-Ь вода, бензол + толуол, глицерин-ьвода и др.). [c.228]

Вместо абсолютного спирта можно брать смесь 95%-ного спирта сдихлор--этаном, бензолом, толуолом или ксилолом. [c.241]

В прочной круглодонной колбе с обратным холодильником нагревают натрий под слоем ксилола до энергичного кипения последнего (огне-ona Hol). Затем холодильник снимают, колбу закрывают пробвой, обертывают полотенцем и сильно встряхивают. Подучается натрий в чрезвыча о-раздробленном, очень реакционноспособном состоянии. Размер зерен можно широко варьировать, вплоть до частиц, не различаемых визуально, в зависимости от силы встряхивания. Благодаря тому, что полученная пыль ие прилипает к стеклу, ее легко смыть толуолом в другой сосуд. Толуол сливают декантацией, а натрий заливают, например, абсолютным диэтиловым эфиром. [c.244]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с прибором для поглощения хлористого водорода, вливают 265 г (2,25 моля, около 150 мл) хлорсульфоновой кислоты. Затем, при сильном перемешивании, в течение 45—55 минут по каплям приливают 92 г (1 моль) абсолютного толуола, причем происходит энергичная реакция с выделением воды, и через 10 минут температура реакционной смеси поднимается до 40°. Колбу следует охлаждать так, чтобы температура реакционной массы не превьпнал-а 35—45°. [c.278]

Следует отметить, что NH-пирролидон амбифилен и может проявлять как основные свойства (с H I он образует гидрохлорид), так и кислотные (с калием или натрием в присутствии щелочи он образует соль). Реакция его винилирования катализируется этилатом калия или калиевой солью пирролидона и проводится либо в жидкой фазе (абсолютном толуоле или ТГФ, 160-250 °С, давление 20 атм), либо в паровой (170 °С, 1,5 атм). N-Винилпирролидон (58) затем полимеризуют по радикальному механизму в присутствии пероксидов (50 °С, H2O2/NH3) или по [c.96]

Другим фактором, благоприятствующим выходу -моно-[итропроизводных (в данном случае фенилнитрометана), яв-[яется уменьшение концентрации раствора (при высоких тем-[ературах). При прочих равных условиях (температура 100°, юличество NOj 43 г, продолжительность насыщения 2 часа, >асход кислорода 8 п) опыт, где было взято 1750 мл толуола, [ал абсолютный выход фенилнитрометана в 3 раза выше, чем фи использовании 175 мл толуола. [c.379]

Полученный таким путем 17-этиниландростендиол-3,17, подвергают по Оппенауэру окислению-восстановлению и, после отгонки толуола и извлечения эфиром, перекристаллизации из смеси хлороформа и абсолютного спирта (2 1) [c.609]

Диспиротрипиперазиния дихлорида дигидрохлорид (V), 350 г IV кипятят 2 ч с 1,5 л 13% соляной кислоты (обязательно отсутствие железа), охлаждают до 85—90°С и прибавляют 650 мл толуола. Перемешивают 5 мин и при температуре не ниже 75 °С (при более низкой температуре начинают выделяться кристаллы бензойной кислоты) водный слой отделяют, охлаждают до 2—5°С и дают выдержку при этой температуре 15 ч. Кристаллы V отделяют центрифугированием, промывают 2 раза по 500 мл абсолютного изопропилового спирта (для отмывки остатков бензойной кислоты) и высушивают при 50—60 °С. Выход V в виде дигидрата 264 г (90%). Содержание основного вещества с учетом кристаллизационной воды не менее 98,6%. [c.45]

Тропафен (V). К раствору 390 г тионилхлорида в 1000 мл сухого бензола прибавляют 462 г П и смесь постепенно нагревают сначала 30 мин от 20 °С до 60 °С, затем 2 ч — от 60 °С до 65 С, 2 ч — от 65°С до 75°С и 1 ч от 75 °С до 82°С, после чего дают выдержку 2 ч при 82°С (кипение бензола). В отобранной пробе проверяют т. пл. хлорангидрида а-фенил-р-(п-ацетоксифенил -пропионовой кислоты. При положительном результате анализа (т. пл. 90—94 °С) реакционную массу упаривают в вакууме, остатки тионилхлорида отгоняют в виде азеотропа с бензолом. Продукт растворяют в 2 л толуола, обесцвечивают углем и прибавляют к нему при 55—60 С единовременно 580 г 27,5% толуольного раствора тропина. Реакционную массу кипятят 3 ч, анализируют на содержание тропина (не более 0,1%), охлаждают до 50—55 С. Выделившийся осадок тропафена отфильтровывают, промывают нагретым до 50—55 °С сухим толуолом и перекристаллизовывают из абсолютного изопропилового спирта с углем. Выход тропафена (V) 310 г (58,87% на I, 28,95% на а-фенил- -(п-оксифенил)-пропионовую кислоту). [c.181]

Хлор-Ю-[3-( 1,4-диазабицикло (4,3,0) нонанил-4 )пропио-нил]фенотиазина дигидрохлорид (нонахлазин) (VI). Смесь 19,4 л сухого толуола, 850 г 1,4-диазабицикло (4,3,0) октана (IV), 640 г триэтиламина с содержанием влаги не более 0,2% и 2,1 кг 2-хлор-10-(р-хлорпропионил)феиотиа-зина (V) перемешивают З /а ч при 78 °С, осветляют 600 г активированного угля и после охлаждения до 20 °С фильтруют от угля и осадка гидрохлорида триэтиламина. К толуольному фильтрату при 10°С и перемешивании прибавляют 2,8 л 15% раствора хлороводорода в абсолютном этиловом спирте до pH 1, после чего массу перемешивают еще 10 ч при 10 °С. Осадок VI отфильтровывают, промывают 3 л толуола, 3 л эфира и перекристаллизовывают из 15 л абсолютного этилового спирта. Перекристаллизован-ный продукт промывают 3 л эфира, затем 3 л ацетона и высушивают при 55°С. Получают 1,85 кг VI. Выход 58,6%, считая на IV, и 58,7%, считая на V. [c.229]

Трифторметил-10-(3-диэтиламинопропионил)фенотиа-зина гидрохлорид (фторацизин) (IV). К смеси 188 г III с 1,65 л толуола прибавляют 82,5 г диэтиламина, реакционную массу кипятят 3 ч и охлаждают до 20—25°С. Выпавший осадок гидрохлорида диэтиламина отфильтровывают, промывают 200 мл толуола. Объединенные толуольные растворы промывают водой до pH промывных вод 8—9, после чего экстрагируют 1,8 л 5% соляной кислоты (1,2 л+0,6 л). Объединенные кислые растворы подщелачивают 20% раствором едкого натра до pH 11—12 и выделившееся основание экстрагируют толуолом (0,6 л, 0,4 л и 0,2 л). К высушенным сульфатом магния толуоль-ным экстрактам приливают раствор хлороводорода в спирте до pH 3—3,5 и массу охлаждают при перемешивании до +5°С. Выпавший осадок отфильтровывают, получают 156 г технического IV. При упаривании маточного раствора до /а первоначального объема выделяют еще 52 г технического IV. Весь полученный продукт растворяют в 620 мл кипящего абсолютного изопропилового спирта с добавкой 25 г активированного угля, фильтруют. Фильтрат охлаждают до +5°С, дают выдержку 5 ч. Выпавший в осадок IV отделяют, промывают 100 мл охлажденного до -f5° абсолютного изопропилового спирта и высушивают при 60—70°С. Выход IV 188 г (83%). [c.231]

Гидрохлорид р-диметиламииоэтилового эфира бензиловой кислоты (III). К смеси 980 г (4,3 мол) 1 и 5,2 л безводного толуола при 3—6° и перемешивании медленно приливают 705 г (6,55 мол) II, охлаждение прекращают, перемешивают еще 30 минут и а тем кипятят 3 часа. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, выдерживают 3 часа, выпавший осадок, представляющий собой смесь 1 н III, отфильтровывают и промывают 0,2 л безводного толуола. Суспензию осадка в 4 л воды обрабатывают при перемешивании 1,5 л 10% раствора едкого натра (до pH 9,0—10,0). Выпавшее в осадок основание бензацина (натриевая соль I остается в растворе) отфильтровывают, промывают -водой и растворяют в 6 л этилацетата. Раствор сушат сульфатом натрия, фильтруют и при 10—12 и перемешивании обрабатывают 400 мл 25 7о раствора хлористого водорода в абсолютном спирте. Оставляют на 3—5 часов при температуре lo , отфильтровывают 650 г 111, из этилацетатного раствора получают еще 130 г вещества, т. пл. 181—183°. Полученный бензацин (780 г) перекристаллизовывают из 2,5 л безводного спирта с прибавлением 40 г угля. Получают 702 г чистого III. Из спиртового раствора выделяют 60 г вещества, которые после кристаллизации дают дополнительно 28 г чистого III. Общий выход 730 г (50,6% на взятую в реакцию I и 67,8% на прореагировавшую I). [c.96]

Натриевое производное этилового эфира фенилциаиуксусной кислоты (111). К этилату натрия, приготовленному из 1,15 кг натрия и 3,5 л абсолютного спирта в толуоле, прибавляют 11,55 л безводного толуола, [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология