Гутцайта метод определения мышьяк

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Определение мышьяка. Метод определения мышьяка при систематическом анализе свинца из навески в 200 г требует, как уже указывалось, очень большого количества времени (нескольких дней), значительного расхода реактивов и очень кропотливого разделения элементов. Из быстрых методов наиболее рациональными оказались 1) метод Е V а п з а и 2) методы, основанные на выделении мышьяковистого водорода (реакции Гутцайта, Флюккигера и Лемана). [c.314]

Автор довольно широко использовал спёциальную журнальную литературу по разбираемому им вопросу, однако в ряде случаев предпочтение, оказываемое им тому или другому методу, кажется недостаточно обоснованным. Так, например, разбирая методы определения мышьяка, автор не приводит метода Гутцайта, по настоящее время не утратившего своего значения и принятого в ряде ныне действующих стандартов на реактивы точно так же в главе о меди автор не приводит пиридиново-роданидный метод, нашедший широкое применение у нас в лабораториях. [c.14]

Мышьяк может иметь валентности III и V, но валентность III более устойчива. Этот элемент образует ковалентные связи, как показывает восстановление соединений мышьяка в соляной или серной кислоте, приводящее к образованию газообразного арсина АзНз. Указанная реакция служит основой метода Гутцайта для определения мышьяка. Аналогично этому ковалентный характер имеет As U он может экстрагироваться четыреххлористым углеродом или отгоняться из сильно солянокислых растворов в присутствии восстановителя. AsBrs в значительной степени экстрагируется диэтиловым эфиром из 4,5 М НВг. Его можно отогнать из концентрированной НВг. AsBrs также летуч. Существование в водных растворах иона As не доказано. [c.336]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Особенно рекомендуется следующая работа S а 11 er 1 е Н. S., В 1 о d g e 11 G., Ind. Eng., hem., Anal. Ed., 16, 400 (1944).— Усовершенствован метод Гутцайта для определения мышьяка, содержащегося в количестве 0,04—1 у. Водород образуется при комнатной температуре в системе давление снижено до 0,25—0,5 am газ пропускают через чувствительную бумагу, имеющую реакционный круг диаметром 0,313— [c.266]

В большинстве случаев образовавшуюся окраску сравнивают со шкалой стандартов, приготовленной аналогичным образом с применением стандартного раствора любой соли мышьяка. Иног-да измеряют интенсивность отраженного света от полученного пятна с помощью рефлектометра [407]. Определение проводят в приборе Гутцайта (см. рис. 1). Предложен ряд модификаций этого метода [149, 451, 613, 765]. Бумажные кружочки, пропитанные бромидом ртути(П), обеспечивают несколько большую чувствительность определения мышьяка и используются более часто, чем кружочки, пропитанные хлоридом ртути(11). [c.62]

Для определения мышьяка в фосфорной кислоте предложен метод, основанный на выделении мышьяка в виде арсина, поглощении арсина 0,01 N раствором иода и измерении оптической плотности поглотительного раствора. Величина оптической плотности обратно пропорциональна содержанию мышьяка в пробе. Получаемые результаты более воспроизводимы, чем результаты, получаемые по методу Гутцайта [940, 941]. [c.175]

Для успешного определения мышьяка этим методом (называемым часто методом Гутцайта) надо принимать во внимание следующее 1) скот рость образования мышьяковистого водорода имеет очень большое значение, и эта скорость не всегда пропорциональна скоро- сти выделения водорода (например, Хлорид платины ускоряет выделение водорода, но препятствует восстановлению соединений мышьяка до мышьяковистого водорода) [c.313]

В работе [13] метод Гутцайта применен к определению следовых количеств мышьяка во фтористоводородной кислоте. Установлено, что присутствие иона р- не мешает определению мышьяка по этому методу. Метод Гутцайта позволяет определять мышьяк в количестве более 0,025 мкг/мл. [c.494]

Ряс. 29. Прибор для определения мышьяка (метод Гутцайта) [c.98]

Одним из самых распространенных методов определения микроколичества мышьяка является метод Гутцайта. По этому методу мышьяксодержащие соединения в кислой или щелочной среде подвергаются восстанавливающему действию металлов ( Al,Zn ) или амальгам -при этом мышьяк восстанавливается до мышьяковистого водорода, который образует окрашенлые соединения на полосках фильтровальной [c.14]

Для успешного определения мышьяка этим методом (называемым часто методом Гутцайта) надо принимать во внимание следующее 1) скорость образования мышьяковистого водорода имеет очень большое зна- [c.284]

Следы фосфористого водорода в воздухе определяют, пропуская известный объем воздуха через фильтровальную бумагу, пропитанную нитратом серебра. Количество РНд находят по интенсивности окраски образовавшегося пятна, сравнивая его со стандартами (как при определении мышьяка методом Гутцайта). [c.431]

Описан метод определения сурьмы в остатках после опрыскивания. В этом методе сурьмянистый водород получают при действии цинка на солянокислый раствор, полученный газ пропускают над полоской бумаги, пропитанной хлоридом ртути(И) так же, как это делают при определении мышьяка по методу Гутцайта Длину пятна измеряют после погружения бумаги в 5%-ный раствор аммиака. Метод пригоден для определения 25—150 у сурьмы. Мышьяк мешает определению. Органические материалы можно озолить при 550° без потерь, сурьмы, присутствующей в виде калийантимонилтартрата. Эти методы определения сурьмы, основанные на отгонке сурьмянистого водорода, иногда могут показаться недостаточно надежными. [c.239]

Определение мышьяка в фракциях нефти по методу Гутцайта. [c.264]

Отделение мышьяка отгонкой в виде арсина в большинстве случаев непосредственно связано с определением его но методу Гутцайта и спектрофотометрическими методамрг с применением [c.143]

Метод Гутцайта очень чувствителен при надлежащих условиях можно открыть 0,01 у мышьяка, но если количества мышьяка не крайне малы, метод Гутцайта по точности своей уступает методу образования молибденовой сини. Метод Гутцайта несколько затруднителен для вьшолнения и требует максимального внимания для соблюдения постоянных условий. Так, например, скорость выделения водорода должна быть постоянной, иначе длина пятна будет варьировать от одного определения к другому. [c.344]

Вашак и Шедивец /84/ предложили реакцию мышьяковистого водорода с пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамата серебра. При выполнении этой реакции нет надобности соблюдать все те условия при выделении водорода, которых требует метод Гутцайта.Об-разуодаяся окраска постоянна и не изменяется даже через несколько часов. Если мышьяковистый водород улавливать в 0,8 мл раствора реактива, то можно открыть 0,5 мкг мышьяка. При подходящем выборе объёма раствора реактива определение можно проводить в широких пределах концентраций мышьяка. Сурьма не мешает в количестве 1% от содержания шшьяка /вб/, влияния небольших количеств фосфористого водорода не наблюдалось. [c.15]

Определение кислотно-растворимого мышьяка в почвах можно осуществить ОДНИМ из двух приведенных ниже методов. Общее содержание мышьяка определяют методом, описанным в разделе П1А. Также пригоден метод основанный на способе Гутцайта. [c.260]

L U к е С. L., С а m р Ь е 1 1 М. Е,, Anal. hem., 25, 1589 (1953).—Этот метод представляет собой видоизменение способа, ранее разработанного Пейном [Р а у п е S. Т., Analyst, 77, 278 (1952)]. Однако Пейн для определения выделенного мышьяка применял электролитический метод Гутцайта. [c.267]