Мышьяка соединения,восстановление гидразином

Медь. Процесс восстановления солей меди гидразином был изучен многими исследователями. Были разработаны методы определения меди, основанные на избирательном восстановлении некоторых соединений меди гидразином. Так, например, было показано, что в результате восстановления раствора сульфата меди (И) в присутствии хлорида натрия происходит осаждение нерастворимого хлорида меди (I) [27]. Предполагают, что в присутствии, гидроокиси натрия имеет место реакция, приводящая к осаждению окиси одновалентной меди [52]. Добавление горячего раствора сульфата гидразина к суспензии гидроокиси меди (И) в гидроокиси натрия приводит к полному осаждению металлической меди [53, 54]. Было предложено использовать этот метод для отделения меди от цинка, мышьяка и олова в растворе [54]. Осторожное восстановление раствора, содержащего ионы тетрамина меди (П), приводит к образованию бесцветного растворимого медно(1)аммиачного комплекса. При добавлении иодида калия к такому раствору наблюдается осаждение иодида меди (I) [55]. [c.130]

Метод , применяемый для микроаналитического определения фосфора и мышьяка в органических веществах, был позднее видоизменен для макроопределения и применен для разложения органических соединений сурьмы. Для восстановления мышьяка (V) до мышьяка (III) прибавляют гидразин, растворенный в концентрированной серной кислоте. Избыток гидразина разрушают при 254°С в сильно сернокислотном растворе, причем выделяется азот и частично образуется аммонийная соль. Для того чтобы разложение проходило достаточно быстро, необходимо избегать какого бы то ни было разбавления (даже слишком большим количеством перекиси водорода). После окончания разложения прибавляют соляную кислоту и бромид калия, а мышьяк отделяют от сурьмы отгонкой. Оба элемента определяют броматометрическим методом, причем для титрования мышьяка применяют а-нафтофлавон в качестве обратимого восстановительно-окислительного индикатора. Подробности приведены в оригинальной работе. [c.87]

Нужно иметь в виду, что в щелочной среде до мышьяковистого водорода восстанавливаются только соединения мышьяка(1П), в то время как соединения мышьяка(У) не восстанавливаются. Поэтому для обнаружения мышьяка(У) по этой реакции его предварительно восстанавливают в кислой среде до мышьяка (III) иодидом калия, гидразином и др., а затем проводят восстановление мышьяка(П1) до мышьяковистого водорода в щелочной среде. [c.29]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Если в пробе содержатся значительные количества мышьяка и сурьмы, то основную часть их отделяют дистилляцией в форме летучих трихлоридов, для чего солянокислый раствор упаривают до объема 3—5 мл, разбавляют в 2—3 раза водой, добавляют 1 г солянокислого гидроксиламина или гидразина и для полного восстановления ионов железа III какого-либо сильного восстановителя (аскорбиновую кислоту, порошок металлического железа, алюминиевую стружку и т.п.). Раствор выпаривают досуха и продолжают нагревание до прекращения выделения белых паров соединений мышьяка и сурьмы. Добавляют 5—10 мл соляной кислоты d 1,19 и поступают так, как в отсутствие этих элементов. [c.70]

Анализ соединений ртути, меди, серебра и золота часто предусматривает восстановление иона металла до элементного состояния. Многие исследователи предпочитают проводить восстановление с помощью гидразоние-вых солей. В обзоре [166] показано, что в сильнокислой среде гидразин количественно восстанавливает As(V) до As (III). Это нашло применение в полярографии. Например, Т. А. Крюкова [215] предлагает определять соединения мышьяка различной валентности при совместном присутствии сначала полярографированием As (III), затем после восстановления гидразином — суммарное содержание соединений трех- и пятивалентного мышьяка. [c.177]

Для совместного определения сурьмы и мышьяка в одном соединении органическое вещество разрушают серной кислотой в присутствии перекиси водорода, проводят восстановление гидразином, после чего отгоняют А8С1з, оставшуюся в растворе сурьму титруют раствором бромата калия в присутствия бромистого калия и винной кислоты [23, 32]. [c.382]

В случае трудноразлагающихся проб можно применить смесь азотной и серной кислоты, вообш,е же добавлять окислители нежелательно, так как мышьяк и сурьма должны оставаться в трехвалентном состоянии. Кроме того, при высоком содержании сурьмы не исключена возможность выпадения части ее в осадок при действии азотной кислоты. После разложения пробы добавляют 1 —1,5 г гидразина для восстановления пятивалентных мышьяка и сурьмы (если они присутствовали в пробе), упаривают раствор до влажных солей, что необходимо для разрушения избыточного количества гидразина. После охлаждения добавляют сегнетову соль или винную кислоту для предотвращения гидролиза соединений мышьяка и сурьмы в количестве, превышающем величину навески в 5—8 раз приливают 20—30 мл воды, переносят содержимое стакана, не отфильтровывая осадка, в мерную колбу емкостью 50 — 100 мл, доводят водой до метки. Перемешивают, дают отстояться и отбирают две аликвотные [c.268]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]