Определение общего содержания мышьяка

Для определения мышьяка в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 25 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание мышьяка по градуировочному графику. [c.148]

Навеску 0,25—1,0 г пыли (в зависимости от содержания германия) помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют 0,4 г хлорида аммония, приливают 100 мл 6,5 М раствора аммиака и перемешивают при комнатной температуре 30 мин. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы. Остаток помещают в тот же стакан, приливают 100 мл 6,5 М раствора аммиака и снова перемешивают 30 мин. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, промывают один — два раза 6,5 М раствором аммиака, а затем пять — шесть раз холодной водой. Аммиачные фильтраты объединяют, упаривают до объема 30 мл, охлаждают и переносят растворы в колбу для дистилляции, обмывая 20 мл воды. Затем к раствору добавляют 50 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 0,5 г перманганата калия при содержании мышьяка до 5% и 1 г — при более высоком его содержании, быстро соединяют колбу с насадкой прибора и нагревают раствор до кипения. Анализ продолжают, как при определении общего содержания германия. [c.242]

Для определения общего содержания мышьяка проводят озоление органических соединений мышьяка. Если в пробе этих соединений нет, то эту обработку можно опустить. Для озоления помещают 50 мл пробы в круглодонную колбу прибора для разложения органических соединений, добавляют в нее 5 мл серной кислоты и 5 мл перекиси водорода. Добавляют в колбу несколько кипелок и собирают прибор (рис. 8.6). [c.232]

Определение общего содержания мышьяка I. Сущность метода [c.168]

Определение общего содержания мышьяка [c.121]

Результаты раздельного определения мышьяка в некоторых рудах проверены по общему содержанию мышьяка, определенному броматометрическим визуальным методом с предварительной отгонкой всего мышьяка в виде трехвалентного и методом добавок. [c.270]

При анализе обожженных обманок, не содержащих бария, можно также определить сульфидную серу и не прямым путем. Для этого сперва находят общее содержание серы, как описано выше, а затем определяют из новой навески сульфатную серу, переходящую в раствор при кипячении вещества с 20%-ным раствором соды. Из разности этих двух определений и получается количество сульфидной серы. Содержание мышьяка определяют, выпаривая 2 г вещества со смесью азотной и серной кислот до появления белых паров, извлекая остаток 200 мл соляной кислоты (1 1) и подвергая раствор перегонке, после прибавления к нему серно- [c.580]

Оранжа или метилового красного (см. определение общего мышьяка в разделе Парижская зелень ) и точно нейтрализуют 1 1-н. соляной кислотой. Нейтральный раствор титруют раствором иода (0,05-н.), применяя крахмал в качестве индикатора. Процентное содержание гипосульфитной серы вычисляют по израсходованному на титрование количеству миллилитров раствора иода. 1 мл 0,05-н. раствора иода соответствует 0,003206 г гипосульфитной серы. [c.303]

В химический анализ входят определения общей жесткости воды, содержания металлов (свинца, мышьяка, железа, меди, цинка, кальция, магния), а также аммония и аммонийных солей, остатка после прокаливания и сухого остатка. [c.205]

Наиболее распространенным методом определения малых содержаний таких элементов, как фосфор, мышьяк, кремний, германий, является спектрофотометрия. Так, наукометрический анализ литературы показывает, что на долю фотометрических методов 1ри-ходится треть от общего числа публикуемых в настоящее время методик определения фосфора если же не учитывать физические методы, то доля фотометрии повышается до 50 [28]. Причем фото- [c.148]

При полярографическом определении общего мышьяка в фосфорной кислоте для полупроводниковых целей пятивалентный мышьяк в первую очередь восстанавливают до электрохимически активного трехвалентного мышьяка нагреванием с сульфитом иатрия до 115°С. При оптимальной концентрации фосфорной кислоты 9,5 М пятивалентный мышьяк восстанавливается с хорошей воспроизводимостью на 88—89%. Для количественного определения мышьяка пригоден первый пик при —0,50 В, хотя и его высота и потенциал значительно зависят от концентрации фосфорной кислоты. Минимально можно определить примерно 50 нг/г со стандартным отклонением 5— 8%. Определению мышьяка может мешать свинец, его =—0,42 В. Содержание свинца, как правило, ниже 50 нг/г, так что его влияние на полярограммах не проявляется. При более высоких концентрациях свинец можно отделить электровосстановлением на ртутном электроде при потенциале —0,475 В [93]. [c.193]

Испытания на предельное содержание хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, сульфатной золы и мышьяка являются общими для всех лекарственных средств и лишь косвенным образом характеризуют качество исследуемых объектов тем более, что определение мышьяка исключено из большинства современных фармакопей при анализе органических веществ. [c.114]

Для определения общего содержания мышьяка в адамсите можно пользоваться методом Гуча, Броунинга и Морриса примененным Ро- бepт oнoм , а также Штолле и Фехтиг к мышьякорганическим соединениям. Анализ осуществляется следующим образом. [c.112]

При пасгюртном анализе железных руд и агломератов определяют содержание товарной влаги, общее содержание железа, закиси железа, двуокиси кремния или нерастворимого остатка, окиси кальция, фосфора, серы. В отдельных случаях определяют содержание окиси магния, окиси алюминия, меди и др. При полных анализах кроме указанных компонентов, определяют металлическое железо, марганец, титан, ванадий, хром, щелочные металлы, свободную кремневую кислоту реже в железных рудах определяют мышьяк, сульфидную серу и углерод. Для специальных анализов иногда требуется определение бора, цинка, свинца, германия и др. [c.79]

Установлено, что арсенит- и арсенат-ионы могут быть отделены от катионов многих металлов с помощью катионитов. Используя это обстоятельство, Оденкранц и Риман [155] предложили интересный метод определения общего содержания мышьяка, арсенатов и арсепитов в инсектицидах. [c.256]

Спекание со смесью ZnO и Naa Og применимо для определения общего содержания серы в пиритных рудах, сырых и обожженных цинковых концентратах, в сульфидах мышьяка и сурьмы, арсенитах и особенно рекомендуется для определения серы в [c.165]

Разработана методика определения бромида, иодида и хлорида. И в этом случае для определения общего содержания галогенидов используют тетрацианидный комплекс никеля. Этот метод, по-видимому, неприменим для рутинного анализа [10]. Комплексометрическое определение бромида и бромата при совместном присутствии также можно проводить, используя реакцию с тетрацианидом никеля. В этом случае бромат во второй аликвотной части раствора восстанавливают до бромида мышьяком (III) и определяют общее содержание бромида [ 1]. [c.265]

Для определения количественного содержания мышьяка в препаратах аминарсон, осарсол, миарсенол, новарсенол в Ф1Х описан общий метод, который заключается в следующем. Органический препарат мышьяка окисляют, как сказано выше, далее определение идет по следующим реакциям [c.162]

Определение содержания Общее содержание мышьяка (в нересч ете [c.320]

Определение общего содержания AsgOg броматным методом. Титрованный раствор КВгОц является прекрасным реактивом для определения трехвалентного мышьяка в кислой среде [c.20]

КИСЛОТНОЙ ВЫТЯЖКИ. Испытанные нами обычные методы осаждения фосфатов (магнезиальной смесью, реактивом Фиске и Суббароу) не дали удовлетворительных результатов без добавления носителя, так как осаждение бывает очень неполным, а в некоторых случаях даже совершенно не происходит. Выделение минеральной фракции фосфора (ортофосфато в) оказалось наиболее полным при экстракции фосфррно-молибденовых гетерополикислот изоамиловым спиртом аналогично тому, как это применяется Р. И. Алексеевым (1945) при определении орто-фосфорной кислоты в присутствии мышьяка и кремния и других фосфорных кислот. Измерение радиоактивности Р производилось при помощи изготовленного автором торцового счетчика типа Т-25-Е)ФЛ и стандартной регистрирующей аппаратуры. Определение общего содержания меченого фосфора в растениях производилось в навесках измельченного сухого материала по 100—200 мг, которые помещались в специально изготовленные чашечки из целлулоида. При исследовании обмена фосфорных соединений в растении все выделенные фракции подвергались озолению (мокрому или сухому), после которого производилось осаждение в виде фосфорномолибденовото комплекса (по Лоренцу). С помощью специально сделанного несложного прибора изготовлялись стандартные осадки на фильтровальной бумаге, что обеспечивало высокую воспроизводимость результатов определения радиоактивности. [c.114]

Определение кислотно-растворимого мышьяка в почвах можно осуществить ОДНИМ из двух приведенных ниже методов. Общее содержание мышьяка определяют методом, описанным в разделе П1А. Также пригоден метод основанный на способе Гутцайта. [c.260]

Радиоактивные изотопы сыграли большую роль при выявлении потерь, возможных при экстракционном отделении элементов от мешающих их определению примесей. Пользуясь радиоактивными индикаторами для контроля за поведением элемента на различных этапах анализа, легко установить, какая часть его оказывается в конечной определяемой форме и на основании этого ввести соответствующие поправки. Так, применение радиоактивных изотопов для изучения экстракции дитизонатов индия, галлия, цинка, мышьяка и фосфора в присутствии больших количеств примесей дало возможность разработать простые методы определения минимальных количеств этих элементов [180]. Экспериментально установлено, что для определения микрограммовых количеств цинка дитизоновым методом в присутствии граммовых количеств никеля и кобальта необходимо проводить экстракцию из водного раствора 0,03 н. по H2SO4 и 0,08 н. по NH4S N. При однократном экстрагировании извлекается 70% цинка исходя из этого, определяют общее содержание его в исследуемом растворе. [c.96]

Кадмий. Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова Кадмий. Метод спектрографического определения цинка и железа Кадмий высокой чистоты. Метод огфеделения содержания ртути Кадмий высокой чистоты. Технические условия Кадмий высокой чистоты. Общие требования к методам спектрального анализа [c.583]

Активация нейтронами. Принципы нейтронного активационного анализа теперь уже хорошо установлены и больше но нуждаются в подробном разборе. Так как сечение захвата быстрых нейтронов обычно много меньше, чем сечение захвата медленных нейтронов [4], ошибки за счет самоэкранирования нри активационном анализе на быстрых нейтронах будут меньше. Так, нанример, в то время как для мышьяка сечение захвата медленных, или тепловых, нейтронов (эффективная энергия около 0,02 эв) равно 4,3 барн, его сечение поглощения для быстрых нейтронов, или нейтронов деления (эффективная энергия около 1 Мэв), составляет всего несколько миллибарн. Для хрома сечепие захвата медленных нейтронов равно 3,1 барн, а для быстрых нейтронов сечение захвата не определено. Но оно, вероятно, должно быть меньше, чем у мышьяка, так как, в общем, сечение захвата быстрых не11тронов уменьшается с уменьшением атомного номера [5]. Однако активация быстрыми нейтронами дает преимущества лишь в том случае, когда получается отвечающая предъявляемым требованиям чувствительность онределенпя следов примесей. При определении серы с помощью реакций 3 (га, на медленных нейтронах и 8 (р,п)Р на быстрых нейтронах сечение захвата быстрых нейтронов 8 несколько меньше, чем сечение захвата медленных нейтронов 8 (60 [6] и 260 мбарн [7] соответственно), но за счет большего относительного содержания и легкости регистрации наведенной активности в данном случае метод активации быстрыми нейтронами оказывается более чувствительным [8]. [c.169]

ИСО 6595-82. Качество воды. Определение содержания общего мышьяка. Спектрофотометрический метод с применением диэ-тилдитиокарбамата серебра. [c.31]

Определение. Если имеется необходимость, то в определенном объеме раствора, полученного только что указанным путем, определяют титрованием НС1 или RSO4. Определенную часть раствора, но не более 30 мл, содержащую 0,01—0,03 мг ASgOg (оптимальное содержание 0,020—0,025 мг AS2O3), переносят в реакционный сосуд Гутцейта. Если количество мышьяка во взятом объеме окажется меньше или больше указанной величины, то анализ повторяют, взяв нужный объем. Если во взятом для анализа растворе содержится только соляная кислота, то общее количество ее доводят до 5 мл. Если же раствор содержит серную кислоту, то ее сначала точно нейтрализуют не содержащим мышьяка 25-проц. раствором едкого [c.328]

Реагенты. В настоящей работе проведено сравнительно-аналитическое изучение ряда 2,7-бш -азопроизводных хромотроповой кислоты как реагентов для фотометрического определения А1, Оа, 1п и Р(1. Некоторые из реагентов синтезированы впервые, остальные упоминались ранее в работах [4, 5]. Синтез реагентов проводился по общим схемам, описанным, например, в [4]. Методы очистки и анализа реагентов этого класса были приведены в одной из статей настоящего сборника (стр. 163). Кроме того, процентное содержание основного вещества устанавливалось анализом на мышьяк. Обычно процентное содержание основного вещества в препаратах колебалось в пределах от 57 до 80%. [c.187]

Примечание. Определение железа, пробы на хлор, мышьяк,, окислы азота могут, в случае надобности, производиться так же, как в серной киелоте технической или аккумуляторной, предварительно нужно только приготовить из олеума раствор серной кислоты с иввестным содержанием общего SOj]. [c.295]