Азеотропный способ поликонденсации

Одностадийный способ, сводящийся к совместной поликонденсации, прост в технологическом отношении и находит пока еще широкое распространение в промышленности. Процесс обычно ведут в присутствии растворителя азеотропный способ). [c.118]

При получении полиэфиров одностадийным способом в реактор одновременно загружают все мономерные продукты и проводят их совместную поликонденсацию по азеотропному методу при постепенном повышении температуры от 170 до 200 °С, определяя конец процесса шо кислотному числу Этот метод прост в технологическом отношении и широко применяется на практике [c.75]

В соответствии с основными закономерностями полиэтерификации, рассмотренными в предыдущей главе, необходимым условием в производстве ненасыщенных полиэфиров является удаление воды из сферы реакции, что учитывается при выборе технологических параметров и аппаратуры. Кроме того, параметры процесса выбирают таким образом, чтобы уменьшить роль нежелательных побочных реакций. В настоящее время наиболее распространенными промышленными способами синтеза ненасыщенных полиэфиров являются поликонденсация в расплаве и азеотропная поликонденсация в присутствии небольшого количества растворителя. Оба способа реализованы на промышленных установках периодического действия. В последнее время ведутся работы по синтезу полималеинатов непрерывными методами. Ниже рассмотрены технологические особенности процессов синтеза ненасыщенных полиэфиров методами равновесной поликонденсации. [c.46]

Поликонденсация в присутствии органических растворителей. Наряду с описанным выше способом практическое применение нашел способ азеотропной поликонденсации [9, 13—16]. При этом процесс проводят в присутствии небольших количеств (3—6%) органических растворителей, способных к образованию азеотропных смесей с конденсационной водой ксилола, бензола, толуола, этил-бензола, циклогексана, метилциклогексана и др. В ходе процесса смесь паров воды и растворителя удаляется из реактора и конденсируется в холодильнике, после чего растворитель отделяется от воды и возвращается в конденсационный аппарат. Наличие растворителя, образующего азеотропную смесь с водой, позволяет проводить поликонденсацию при более низких температурах, чем в расплаве обычно не выше 150—165 °С. Преимуществом данного метода является возможность более полного удаления воды из сферы реакции, особенно на последней стадии процесса. Кроме того, пары растворителя (наряду с инертным газом) защищают полиэфир от окисления кислородом воздуха, обеспечивая меньшую окрашенность готового продукта. [c.48]

Недостатком данного способа является сложность удаления остатков растворителя из полиэфира. Кроме того, из-за пониженной температуры в реакторе менее полно проходит изомеризация малеиновой кислоты в фумаровую, В результате этого ненасыщенные полиэфиры одинаковой молекулярной массы, полученные при одинаковой рецептуре в расплаве и азеотропной поликонденсацией, различаются по свойствам, например, по вязкости и скорости отверждения. [c.49]

Процесс поликонденсации полученной смеси моно- и диглицеридов фталевым ангидридом можно осуществлять блочным или азеотропным (в среде растворителя) способом. [c.51]

Расслоение обусловлено переводом фенолят-ионов в ОН-форму, а также увеличением молекулярной массы продукта за счет дальнейшей поликонденсации с участием метилольных групп в кислой среде. Кроме того, улучшению расслоения способствует добавление некоторого количества воды ( 20% от реакционной массы). Добавка воды осуществляется обычно перед подкислением ре-а1кционной массы. После отстаивания олигомер отделяют от водного слоя (маточника) и прово.дят его осушку азеотропным способом. Осушенный олигомер, представляющий собой густую вязкую массу, передают в горизонтальный смеситель 16, в котором растворяют его в толуоле. Растворение олигогугера в толуоле обусловлено необходимостью его очистки от остатков сульфата натрия. Очистку олигомера осуществляют фильтрацией на фильтре 18. Фильтрацию проводят многократно до отсутствия ионов 504 - в растворе. Очищенный раствор олигомера поступает в аппарат 11, в котором последовательно проводятся отгонка растворителя в приемник 12 и термообработка олигомера. Цель термообработки — повышение молекулярной массы олигомера за счет дальнейшей поликонденсации. При термообработке, проводимой при 115—135 °С, температура размягчения олигомера повышается до 55—70 °С. Готовый олигомер из аппарата 11 выливают в горячем состоянии в вагон-холодильник 15, откуда он ссыпается в бункер 20 и поступает на фасовку. [c.184]

При проведении поликонденсации по азеотропному способу (см. рис. 3.1) к реактору подключается уловительная система, состоящая из конденсатора 6 и разделительного сосуда 7, и удаление реакционной воды производится в виде азеотропной смеси с ксилолом. [c.51]

По другим данным [8] поликарбонат с высокой степенью чистоты получают методом азеотропной сушки. Для этого раствор поликарбоната в метиленхлориде (после нейтрализации и удаления водного слоя) с содержанием 0,3—0,6% эмульсионной воды, нагревается до 38°С для удаления остаточной влаги и части растворителя (метиленхлорида) в виде азеотропной смеси. После того как из раствора в виде азеотропа удаляется 25—40% растворителя, к раствору поликарбоната добавляют свежий метиленхлорид до начальной вязкости и раствор затем контактируют с диатомитом (3% по отношению к поликарбонату) и фильтруют. При этом получают прозрачный раствор поликарбоната с содержанием электролитов <0,01%. Этот способ экономичен в том случае, если содержание эмульсионной воды в растворе поликарбоната составляет 1—2%. При этом при азеотропной отгонке смеси вода — метиленхлорид отделяемый растворитель рециркулирует до тех пор, пока в нем не перестанет обнаруживаться вода. Для удаления электролитов и воды из поликарбонатных растворов, полученных межфазной поликонденсацией, используется также контактирование с адсорбирующим агентом (диатомит, АЬОз, силикагель, активированный уголь, ионообменные смолы, СаС1г, Маг804 и др. [9]). Необходимым условием для действенности данного метода является определенное содержание водного раствора солей в растворе поликарбоната в метиленхлориде, которое не должно превышать 10% (практически 4—5,5%) от массы полимерного раствора, а вязкость раствора поликарбоната должна быть ниже 800 сП (практически 280—365 сП). [c.87]

Процесс поликонденсации осуществляется следующим образом . В реакционный аппарат (рис. 1) последовательно загружают эпихлоргидрин и растворитель (толуол, ксилол, их смеси с бутанолом или циклогекса-ноном), после чего при перемешивании вводят дифени-лолпропан. В течение 1 ч раствор перемешивается при охлаждении, затем к реакционной смеси постепенно добавляют водный раствор едкого натра при температуре не выше 75 °С. После этого раствор выдерживают в течение 3 ч, отделяют водный слой от раствора образовавшейся смолы, нейтрализуют его двуокисью углерода и обезвоживают перегонкой азеотропной смеси в вакууме. Образовавшийся в процессе получения смолы раствор хлористого натрия отфильтровывают, от раствора смолы отгоняют растворитель. Таким способом обычно получают эпоксидные смолы с молекулярным весом 600—1000. При синтезе низкомолекулярных смол (мол. вес. 350— 400) растворителем является сам эпихлоргидрин, а процесс ведется в среде инертного газа. [c.8]