Озоление фильтровальной бумаги

Фильтровальную бумагу марки синяя лента высушивают при температуре 80 °С. После высушивания каждый фильтр в отдельности погружают на 1—2 мин в коллоидный раствор гидроокиси алюминия и промывают пятикратным погружением в воду. Затем бумагу подвергают сушке и процессу дозревания на воздухе в течение двух-трех суток. После этого бумага готова к употреблению. Качество бумаги проверяют озолением ее при 800 С. При условии хорошей пропитки после сжигания остается скелет фильтра, состоящий из окиси алюминия. При этом масса окиси алюминия должна составлять не менее 0,2—0,3% от массы фильтра в воздушно-сухом состоянии при температуре 20 °С. [c.20]

Бор может теряться в результате сорбции на стеклянной посуде, фильтровальной бумаге и огнеупорном материале обкладки муфельной печи. Следует отметить, что метод сухого озоления образцов, содержащих бор, дает худшие результаты, чем метод мокрого озоления [5.92]. [c.139]

Намного сложнее и длительнее озолялись жидкие образцы. 1—5 мл нефти наливали в лодочку и помещали в реакционный объем. При быстром откачивании происходило мгновенное вспучивание жидкости и размазывание ее по всему реакционному объему. Поэтому достижение необходимого вакуума проводилось постепенно с подсосом воздуха через дополнительный вентиль. Для необработанной предварительно пробы нефти достижение давления до 1 мм рт. ст. происходило за 1—1,5 ч. Предварительная сушка пробы нефти в сушильном шкафу при температуре 80—100°С в течение 1—2 ч позволяла сократить время откачки до 30—40 мин. Зажигание плазмы сразу же после достижения давления 1 мм рт. ст. также приводило к мгновенному выплескиванию пробы в реакционный объем. Только после дополнительной вакуумной сушки в течение 1 —1,5 ч можно было ввести кислородную плазму в реакционный объем. Не-высушенная предварительно проба нефти требовала вакуумной сушки в течение 3—4 ч, а предварительно высушенная — 2— 2,5 ч. В дальнейшем увеличение расхода газа проводилось постепенно при постоянном визуальном наблюдении, так как по мере нагревания пробы (не более 60—80°С) в ней появлялись пузырьки и могли произойти каплевидные выбросы пробы из лодочки. Это требовало оперативного уменьшения расхода газа вплоть до отключения на время высокочастотного поля. Поэтому в опытах по озолению нефтей не была достигнута величина расхода кислорода 200 мл/мин, найденная для озоления фильтровальных бумаг и сухих растительных образцов. [c.34]

При фильтровании, не связанном с прокаливанием осадков, применяется обычная фильтровальная бумага. Для фильтрования с последующим озолением и количественным определением осадков применяются обеззоленные фильтры на упаковке фильтров указывается масса золы отдельного фильтра (меньще единицы в пятом знаке после запятой). Если масса золы отдельного фильтра составляет несколько единиц в четвертом знаке после запятой — это обычная фильтровальная бумага. [c.26]

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

Только что полученный осадок 2п(0Н)г или 2п(МОз)г помещают на крышке микротигля на полоску фильтровальной бумаги, смоченной предварительно каплей раствора o(NOs)2, и осторожно нагревают до озоления бумаги. Получается зеленая зола вследствие образования зелени Ринмана [c.224]

Приставший к стеклянной палочке и к стенкам стакана осадок, пока он еще влажный, стирают кусочком беззольной фильтровальной-бумаги если же осадок плохо отстает, то фильтровальную бумагу смачивают азотной кислотой. Употребленные для стирания кусочки фильтровальной бумаги озоляют во взвешенном платиновом тигле при доступе воздуха. Затем туда же помещают влажную главную массу осадка вместе с фильтром и озоляют ее под хорошей тягой, над средней величины пламенем, при доступе воздуха. Озоление ртутных осадков можно производить без ущерба для платинового тигля, если работать всегда при достаточном доступе воздуха и нагревать не на слишком малом. огне. [c.515]

Высушивание и прокаливание осадка. По окончании промывания воронку вместе с осадком сульфата бария накрывают листочком фильтровальной бумаги и ставят в сушильный шкаф. После высушивания фильтр вместе с осадком аккуратно переносят в предварительно промытый, прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и приступают к прокаливанию осадка. При этой операции следят за тем, чтобы фильтр постепенно обугливался, но не вспыхивал (подробно о высушивании и прокаливании см. стр. 43). Прокаливание продолжают до полного-озоления фильтра, т. е. до тех пор, пока содержимое тигля не побелеет и не исчезнет черный налет как на стенках [c.57]

Плотно завернутый в фильтровальную бумагу осадок помещают в фарфоровый тигель соответствующего размера Озоляют с помощью микрогорелки или на небольшом пламени так, чтобы дым был чуть заметен. Одновременно происходит медленное подсушивание. Если же подсушить осадок заранее, то он при озолении может вспыхнуть, что неизбежно приводит к потере металла, даже если осадок был завернут в фильтр. После полного озоления осадка его прокаливают на сильном пламени. [c.47]

Остаток металлов от предыдуш,ей обработки смывают минимальным количеством воды обратно в стакан и воду выпаривают на бане, фильтр озоляют и остаток количественно переносят в тот же стакан. Высушенный остаток в стакане нагревают для растворения платины и золо га на водяной бане с 50—100 мл 15%-ной царской водки (110 мл соляной и 40 мл азотной кислоты разбавляют водой до 1 л) в течение 2—3 часов. Раствор фильтруют через небольшой двойной фильтр нз плотной бумаги, остаток иридия и других платиноидов осторожно смывают горячей водой на фильтр и тщательно промывают. Стакан следует протереть кусочком фильтровальной бумаги с помощью стеклянной палочки или пальца для извлечения всех кристалликов иридия (и др.), которые прочно пристают к стеклу. Бумагу и фильтр переносят в фарфоровый тигель и озоляют при возможно более низкой температуре, во избежание потерь осмия. Остаток после озоления восстанавливают водородом. [c.414]

По ГОСТ 1461—59 определение зольности масел заключается в сжигании навески испытуемого масла с помощью фитиля из бумажного обеззоленного фильтра и прокаливании остатка до постоянного веса. Этот метод несколько сложный. Хорошие результаты дает упрощенный метод, заключающийся в испарении предварительно отфильтрованной навески масла с последующим сжиганием и прокаливанием образовавшегося кокса в муфеле. Фильтрация производится через обычную фильтровальную бумагу и необходима потому, что нефильтрованное масло даст в результате озоления не зольность, а сумму механических примесей и зольности. [c.151]

После того как стекут с воронки последние капли жидкости, воронку с фильтром накрывают фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф для высушивания. После высушивания фильтр осторожно вынимают из воронки, складывают и помещают в чистый и доведенный до постоянной массы тигель. Тигель с осадком ставят в фарфоровый треугольник и на малом пламени горелки озоляют фильтр, избегая его воспламенения. После того как фильтр озолен, приступают к прокаливанию осад-как на пламени горелки при температуре примерно 600—800 °С. Прокаливают тигель с осадком около 40 мин, затем при помощи тигельных щипцов переносят его в эксикатор, осторожно закрывают эксикатор крышкой. [c.291]

После того как стекут с воронки последние капли жидкости, воронку с фильтром накрывают фильтровальной бумагой и помещают В сушильный шкаф для высушивания. После высушивания фильтр осторожно вынимают из воронки, складывают (ом. рис. 68, стр. 354) и помещают в чистый и доведенный дс постоянного веса тигель. Тигель с осадком ставят в фарфоровый треугольник и на малом пламени горелки озоляют фильтр, избегая его воспламенения (рис. 67, стр. 353). После того как фильтр озолен, приступают к прокаливанию осадка на пламени горелки при температуре примерно 600—800°. Прокаливают тигель с осадком около 40 мин., затем при помощи тигельных щипцов переносят его в эксикатор, осторожно закрывают эксикатор крышкой, слегка смещая ее, чтобы нагретый В оздук мог выйти. Затем переносят эксикатор в весовую комнату и по -охлаждении тигля с осадком приступают к взвешиванию. [c.388]

Прокаиновую соль пенициллина О можно отличить от пенициллина О не только по отсутствию остатка после озоления, но и по образованию желто-оранжевого Шиффова основания с /г-диметиламинобензальдегидом. Это характерная реакция для бесцветных ароматических первичных аминов (стр. 352). Для выполнения реакции небольшое количество твердого вещества помещают на фильтровальную бумагу, пропитанную альдегидом, и смачивают каплей разбавленной уксусной кислоты. [c.724]

Сушка промытых на воронке осадков при наличии сушильного шкафа не представляет никакого труда в случае минеральных осадков однако, если результат требуется получить быстро, — возникают некоторые затруднения. Время сушки значительно сокращается, если воронку ставить на жестяном конусе или в битом стаканчике прямо на железную плитку, сетку и т. п., обогреваемые лампой от этого, впрочем, нередко воронка легко может лопнуть. Поэтому обычно, где можно, в научных лабораториях применяют сожжение влажного фильтра в платиновом тигле. Для этой цели фильтр осторожно вынимают из воронки и кладут на фубую фильтровальную бумагу. Перенося его несколько раз на сухое место и слабо выжимая его давлением ипштеля, в несколько секунд добиваются удаления большей части влаги. Подготовленный таким образом фильтр вводится в тигель и сжигается. Подобным образом можно обрабатывать осадки BaSOj, аммоний-магний-фосфата, щавелевокислого кальция, SiOg и т. п. Этот способ прямого озоления во всяком случае столь же точен, как и непрямой метод с предварительной сушкой, ибо потери вещества, сопряженные с удалением сухого осадка бородкой пера или платиновым шпателем и с сожжением фильтра на спирали или тигельной крышке, здесь исключаются, а обугливание влажного фильтра более полное, чем сухого, так как последний легко дает не полностью сгораемые смолистые продукты пиролиза. Для многих случаев рекомендуется применение для обугливания платиновой крышки от тигля Не га ей s a преимущество этого приспособления в том, что озоление происходит быстро и полно при низкой температуре, без спекания вещества. [c.108]

Известняк сплавляют с содой и сплав растюряют в соляной кислоте. Кремневая кислота в процессе выпаривания и высушивания остатка становится очень мало растворимой. К нерастворимому остатку перед фильтрованием добавляют бумажную массу (приготовленную из фильтровальной бумаги), которую добавляют к кремневой кислоте в тигель. После озоления бумаги содержимое тигля обрабатывают серной кислотой и прокаливают. Тигель и загрязненную двуокись кремния взвешивают. Кремний удаляют выпариванием с серной и фтористоводородной кислотами, потеря в весе принимается за вес двуокиси кремния, находящейся в известняке. [c.207]

Метод снеговых проб, как указывалось выше (гл. И), принадлежит к относительным методам определения возможного загрязнения атмосферного воздуха. Отобранные пробы снега прежде всего оттаиваются, после чего воду фильтруют через обычную фильтровальную бумагу и замеряют общий объем полученной воды. Затем с водой поступают так же, как описано выше. Фильтр с осадком подсушивают, помещают во взвешенный тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 500—600°. После озоления тигель охлаждается в эксикаторе и взвешивается для определения веса золы. В зависимости от количества полученной золы ее наносят на подложки тонким или толстым слоем. На основании полученных результатов измерений активности навески золы рассчитывают активность всей золы данной пробы, а затем суммируют с активностью, обнаруженной в талой воде этой же пробы. Окончательные результаты выражают в кюри/м или кюри1км . [c.52]

КИСЛОТНОЙ ВЫТЯЖКИ. Испытанные нами обычные методы осаждения фосфатов (магнезиальной смесью, реактивом Фиске и Суббароу) не дали удовлетворительных результатов без добавления носителя, так как осаждение бывает очень неполным, а в некоторых случаях даже совершенно не происходит. Выделение минеральной фракции фосфора (ортофосфато в) оказалось наиболее полным при экстракции фосфррно-молибденовых гетерополикислот изоамиловым спиртом аналогично тому, как это применяется Р. И. Алексеевым (1945) при определении орто-фосфорной кислоты в присутствии мышьяка и кремния и других фосфорных кислот. Измерение радиоактивности Р производилось при помощи изготовленного автором торцового счетчика типа Т-25-Е)ФЛ и стандартной регистрирующей аппаратуры. Определение общего содержания меченого фосфора в растениях производилось в навесках измельченного сухого материала по 100—200 мг, которые помещались в специально изготовленные чашечки из целлулоида. При исследовании обмена фосфорных соединений в растении все выделенные фракции подвергались озолению (мокрому или сухому), после которого производилось осаждение в виде фосфорномолибденовото комплекса (по Лоренцу). С помощью специально сделанного несложного прибора изготовлялись стандартные осадки на фильтровальной бумаге, что обеспечивало высокую воспроизводимость результатов определения радиоактивности. [c.114]

Примечания, 1. Плазму или сыворотку можно озолить по сухому или мокрому методу. Фильтровальная бумага более легко озоляется по сухому методу. Моча должна быть озолена по мокрому методу. Куриный белок и другие биоматериалы, которые в чистом виде не могут быть удовлетворительно озолены по сухому методу, необходимо нанести перед озолением на фильтровальную бумагу или вату, не содержащие хрома в этом случае получается легко растворимая зола. [c.361]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология