Прокаливание осмия в водороде

Восстановление в токе водорода. При прокаливании на воздухе палладий, родий, иридий, рутений и осмий окисляются с образованием окислов по этой причине перед взвешиванием этих металлов их предварительно восстанавливают в токе водорода в приборе, изображенном на рис. 3. [c.105]

Размер частиц некоторых типичных катализаторов, содержащих родий, иридий, осмий, рутений и золото, приведен в табл. 4. Общая тепде щия влияния концентрации металла и температуры прокаливания такая л<е, как и для платины. Иридиевые катализаторы с 5—36% 1г, полученные соосаждением гелей гидроокисей алюминия и иридия, имеют несколько больший размер частиц металла после дегидратации и восстановления водородом, чем образцы, полученные при сопоставимых условиях методом пропитки [79]. По данным [80], при получении рутения на у-окпси алюминия пропиткой носителя раствором хлористого рутения дисперсность металлического рутения после восстановления значительно выше (средний размер частиц - 2нм), если хлорнд рутения разлагают в водороде если разложение проводить на воздухе с последующим восстановлением водородом, [c.209]

Те количества водорода, которые адсорбируются губками рутения, родия и иридия, не влияют на результаты определения этих элементов. В момент прекращения тока водорода, когда восстановленный металл приходит в соприкосновение с воздухом, часто можно наблюдать кратковременную вспышку, являющуюся следствием каталитического окисления водорода. Развивающейся в процессе реакции теплоты достаточно для испарения образующейся при этом на металле воды. Однако в случае определения осмия каталитическое окисление приводит к заметной потере металла в виде четырехокиси, и поэтому, прежде чем металл прийдет в соприкосновение с воздухом, водород следует вытеснить струей какого-нибудь инертного газа, например углекислого газа или азота. Палладий же поглощает значительные количества водорода, и поэтому результаты определения будут вообще неправильны, если не удалить водород, лучше всего, кратковременным прокаливанием металла в атмосфере инертного газа. [c.382]

При использовании тигля Гуча с асбестовым фильтром возникают затруднения при прокаливании двуокиси осмия до металла. Даже в том случае, когда тигель Гуча для предохранения от пламени горелки помещают в фарфоровый тигель большего размера на асбестовый кружок, не всегда удается достаточно легко погасить пламя водорода. Кроме того, восстановленный металл не вполне предохраняется от действия воздуха, который проникает через отверстие в дне тигля. [c.425]

При определении осмия приходится пользоваться методом определения его в кислых дистиллатах. Этот метод состоит в выпаривании раствора для удаления летучих абсорбентов и последующем высушивании и прокаливании в токе водорода [c.21]

Нагревание в токе водорода применяют также и при анализе других веществ, когда имеется опасность вспышки (в присутствии нитрогрупп) или вспучивания. Платина, как было сказано выше, переходит при прямом прокаливании в металл, и ее можно взвешивать непосредственно после прокаливания. Другие металлы группы платины родий, иридий, рутений, осмий и палладий, легко образуют в этих условиях окис- [c.213]

По методике, которая описана выше, можно из раствора бромоосмата выделить в осадок комплексное соединение осмия с 2-фенилбензотиазолом. Но из раствора, содержащего комплексные хлориды или полученного поглощением четырехокиси соляной кислотой, содержащей двуокись серы, этот реагент, так же как и стрихнин, осаждает осмий не полностью. Осадок прокаливают так же, как и комплекс со стрихнином, но комплекс с тиазолом при прокаливании в водороде способен переходить в жидкое состояние. Возможно, что потери объясняются проникновением жидкости через фарфоровый фильтр их можно устранить, поместив тигель в небольшую фарфоровую чашку. Эмпирическая формула осмиевого комплекса ОзЬгВге (Ь-ре-агент). Соответствующий комплексный хлорид образуется таким же образом. [c.15]

Способы получения. В лабораториях Os получают нагреванием диоксида осмия в атмосфере смеси водорода с двуокисью углерода в технике его получают, извлекая из остатков платиновых руд после растворения их в царской водке. Этот остаток, содержащий осмий, рутений и иридий, сплавляют с цинком, прокаливают с пероксидом бария и экстрагируют водой избыток бариевых солей. Осадок подвергают перегонке с водяным паром. Осмий собирается в приемнике в виде осмиевой кислоты H2OSO4, из которой получают металлический осмий прокаливанием ее в графитовом тигле. [c.366]

Металлы сначала получают в виде серовато-белых порошков при прокаливании таких солей, как (NH4)2Pt l6. Почти все соединения этих элементов при нагревании разлагаются до металлов. Однако осмий легко окисляется воздухом до очень летучего OSO4, а рутений образует RuOs. Поэтому необходимо восстановление водородом. [c.505]

Первоначальный метод (И. и В. Ноддаков) выделения сырого эка- и дви-марганца из платиновых руд заключался в обработке минерала царской водкой, выпаривании раствора и прокаливании остатка, который затем восстанавливался водородом. Нерастворившаяся в царской водке часть минерала нагревалась в токе хлора, и хлорид восстанавливался цинком. Оба конечных продукта объединялись, и при попеременном нагревании в водороде и кислороде давали сублиматы окислов осмйя, рутения и мышьяка совместно с новым вещес вом, темнеющим от сероводорода. В случае колумбита сначала производилось сплавление с едким натром и азотнокислым натрием для удаления основной массы железа ниобия и тантала, а фильтрат обрабатывался сероводородом дважды—в щелочном и в кислом растворах. Осажденные сульфиды снова растворялись, и из полученных растворов после их упаривания до небольшого объема производилось осаждение записной азотнокислой ртутью. Объединенные осадки вое- станавливались, и в конечном продукте путем рентгенов-, [c.19]

Раствор, полученный при поглощении четырехокиси осмия бромистоводородной кислотой, упаривают до малого объема, разбавляют, фильтруют и доводят объем раствора водой до 50 мл. К этому раствору добавляют раствор бромистоводородной кислоты, содержащей 3—20 мг осмия (или раствор, содержащий эквивалентное количество бромоосмата аммония), и затем избыток водного раствора, содержащий сульфат стрихнина. Сразу же выпадает красно-коричневый комплекс, который при нагревании на водяной бане коагулирует за несколько минут. Раствор охлаждают, дают отстояться и фильтруют через взвешенный фарфоровый фильтрующий тигель А2. Осадок, оставщийся в стакане, переносят на фильтр, смывая его 0,02 М соляной кислотой. Тигель помешают в прозрачную кварцевую трубку для прокаливания и пропускают в течение 5 мин водород. Затем медленно озоляют, нагревая на слабом пламени, и после удаления углерода нагревают еще 2 час на полном пламени горелки Мекера. О.хлаждают в водороде, затем в азоте и ставят тигель на 10 мин в эксикатор с постоянной влажностью, содержащий [c.14]

Анализу осмия предшествует обжиг на воздухе, при котором большая часть осмия улетучивается в виде ч( тырехокиси эту операцию с.чедует проводить под xopomeii тягой. На последней стадии прокаливания, чтобы облегчить удаление осмия, прокаленный остаток растирают стеклянной палочкой в порошок, восстанавливают водородом и снова прокаливают. Остаток взвеш П5ают, испытывают плавиковой кислотой иа содержание кремнезе.ча, затем сплавляют с бисульфатом и опреде-liiiOT железо и другие элементы. [c.429]

В стакан на 100 мл помещают навеску бромоосмата, содержащую 3— 25 мг осмия, или отфильтрованный раствор четырехокиси осмия в бромистоводородной кислоте, полученный после отгонки Для выделения соли прибавляют 25 мл А М бромистоводородной кислоты и избыток раствора 2-фенил-бензотиазола (т. плавл. 114—115°) в 25 мл 4 М бромистоводородной кислоты. Темно-красное соединение выпадает в осадок при комнатной температуре, сразу же после смешивания. Осадку дают отстояться и отфильтровывают через взвешенный фильтрующий тигель А2. Мелкие частички переносят стеклянной лопаткой или стеклянной палочкой с оттянутым концом, заканчивающимся маленьким стеклянным шариком. Промывают небольшим объемом 0,2 М соляной кислоты. Взвешенный тигель ставят во взвешенную маленькую фарфоровую чашку, сжигают органические соединения в водороде, прокаливают и взвешивают, как описано в методике 75. Для большей точности ставят холостой опыт с прокаливанием на воздухе, как это описано в предыдущей методике. [c.15]

При прокаливании комплекса [0s02(NH3)4] l2 в атмосфере водорода обра.зуется губчатый металлический осмий, который для очистки промывают соляной и плавиковой кислотами, а затем сильно нагревают в токе водорода. [c.630]

Осаждение в виде сульфида. Щелочной раствор осмеата кипятят 10—15 мин>т с полисульфидом аммония, подкисляют соляной кислотой, несколько охлаждают, добавляют небольшой избыток аммиака и снова полисульфида аммония, кипятят еще 10 минут, подкисляют и, наконец, кипятят до коагуляции серы. Осадок собирают на фарфоровый тигель с пористым дном, промывают и прокаливают в атмосфере водорода совершенно так же, как это описано для осадка двуокиси (см. 1), включая определение осмия по разности . Результаты по этому методу получаются несколько завышенными, так как осмий, восстановленный водородом из сульфида, обычно удерживает не.много серы, которая улетучивается при последующем прокаливании восстановленного металла. Таким образом, этот метод следует применять только для определения небольших количеств осмия. [c.394]

Осмий в высокой степени дисперсности, полученный нагреванием сульфида или гидроокиси в водороде, улетучивается при прокаливании на воздухе с образованием остропахнущих паров, напоминающих озон. Природный осмирид также выделяет четырехокись при сильном нагревании на воздухе. Бесцветное пламя бунзеновской горелки при соприкосновении с парами четырехокиси осмия становится светящимся. [c.405]

Осажденную гидроокись рутения можно собрать на бумажном фильтре и прокалить на воздухе. Гидроокись осмия необходимо сушить и прокаливать в атмосфере водорода, поэтому лучше собирать ее в тигле Мунро или каком-либо другом фильтрующем тигле. Оба осадка, пока они влажные, обрабатывают небольшим количеством хлорида аммония, чтобы воспрепятствовать их воспламенению во время прокаливания. Гидроокись осмия сушат, прокаливают и охлаждают в атмосфере водорода, который следует затем вытеснить двуокисью углерода, прежде чем открыть доступ воздуху. [c.383]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология