Ацетилирование целлюлозы периодический процесс

Аппаратурное оформление процесса. В гомогенной среде целлюлозу. можно ацетилировать периодическим или непрерывным методом. Ацетилирование целлюлозы периодическим методом [c.468]

При применении аппаратов периодического действия увеличение их объема способствует стабилизации качества в связи с укрупнением отдельных партий. В производстве искусственных смол и эфиров целлюлозы в течение ряда лет ведется укрупнение реакционных котлов. Емкость смоловаренных котлов выросла с 1—2 до 5—6 и имеется тенденция дальнейшего ее увеличения до 10 и выше емкость барабанов для ацетилирования целлюлозы повысилась с 5—10 до 25 с перспективой увеличения до 40 м . Необходимо, однако, отметить, что рост емкости реакционных аппаратов должен сопровождаться интенсификацией процессов перемешивания и теплообмена, в связи с чем для каждого типа аппаратов существует некоторый оптимум объема, при превышении которого эффект от укрупнения начинает снижаться из-за чрезмерного роста эксплуатационных расходов на перемешивание, теплообмен и другие статьи, а также вследствие усложнения и удорожания конструктивного оформления. [c.23]

Технологический процесс производства ТАЦ гетерогенным периодическим способом состоит из следующих стадий активация целлюлозы, ацетилирование целлюлозы, нейтрализация реакционной смеси, промывка ТАЦ бензолом и отгонка с острым паром, частичный гидролиз ТАЦ, промывка и сушка (рис. XX. 2). [c.339]

Периодический метод. Технологический процесс производства АЦ состоит из следующих стадий активация целлюлозы, ацетилирование целлюлозы, частичный гидролиз ТАЦ, нейтрализация реакционной смеси, отгонка метиленхлорида, осаждение ДАЦ, его измельчение, промывка и сушка (рис. XX. 3). [c.341]

При ацетилировании целлюлозы в гетерогенной среде получается первичный ацетат, который может быть использован для получения триацетатного волокна. В этом случае конечный продукт реакции (триацетат целлюлозы) не нужно высаживать из раствора, что значительно упрощает процесс, однако концентрированные растворы такого продукта обычно имеют большую вязкость, чем из триацетата, полученного ацетилированием в гомогенной среде. Поэтому метод ацетилирования в гетерогенной среде не нашел широкого распространения, несмотря на его простоту. Активация целлюлозы при ацетилировании ее в гетерогенной среде проводится так же, как и перед ацетилированием в гомогенной среде периодическим способом. [c.360]

Технологический процесс получения ацетилцеллюлозы гомогенным способом по периодической схеме состоит из следующих основных стадий подготовка целлюлозы, ацетилирование, частичное омыление триацетатцеллюлозы, осаждение ацетилцеллюлозы, измельчение, промывка, стабилизация, центрифугирование и сушка готового продукта [2]. [c.307]

Модуль ванны. Модуль ванны, т. е. весовое отношение жидкой фазы к целлюлозе, оказывает влияние на скорость реакции и на качество продукта. Чем выше модуль ванны, тем меньше изменяется состав смеси в процессе ацетилирования и медленнее поднимается температура реакционной массы. При этом процесс протекает равномернее и продукт получается более однородный. Обычно при периодических гетерогенных процессах модуль ванны поддерживается в пределах 14 1-7-16 1 для гомогенных 8 1- 10 1, [c.25]

Используя уксусную кислоту как растворитель, невозможно значительно увеличить емкость аппарата периодического действия, так как при больших объемах очень трудно отводить тепло, выделяющееся в процессе ацетилирования (в результате этерификации, взаимодействия уксусного ангидрида с водой и превращения механической энергии при перемешивании в тепло). Местные перегревы приводят к деструкции целлюлозы и ацетата целлюлозы и к неравномерной скорости ацетилирования на разных участках. [c.31]

Существуют гомогенные и гетерогенные промышленные способы производства ТАЦ, каждый из которых может быть оформлен в виде периодического, непрерывного или полунепрерывного процессов. При гомогенном способе получения АЦ в состав реакционной смеси входит растворитель (уксусная кислота и метиленхлорид), в результате чего по окончании процесса ацетилирования образуется гомогенный раствор продукта, так называемый сироп- Этот способ применяют для получения диацетата целлюлозы (ДАЦ). [c.338]

Получение ацетатов целлюлозы гетерогенным методом. Ацетаты целлюлозы по гетерогенному методу получают по периодической и непрерывной схемам. Процесс включает стадии загрузка, активация целлюлозы ацетилирование нейтрализация катализатора бензольная промывка ацетата целлюлозы отгонка бензола водная промывка частичное омыление триацетата целлюлозы и сушка ацетата. [c.332]

Ацетаты целлюлозы. Сложные эфиры целлюлозы получают перио- дическим и непрерывным способом. Ацилированию предшествует стадам активации целлюлозы уксусной кислотой, которая вызывает набухание, облегчающее дальнейшие химические превращения. В периодическом процессе получения ацетилцеллюлозы несколько стадии 1) ацетилирование в горизонтальном аппарате с двухлопастной мешалкой уксусным ангидридом в присутствии кислот в качестве катализаторов 2) гидролиз образовавщегося триацетата целлюлозы для получения частично омыленного триацетата с содержанием 60—61 % ацетатных групп или. диацетата с содержанием 56% ацетатных групп 3) высаждение про-.5 дукта разбавленной уксусной кислотой, промывка и высушивание. Аце-- тилирование по непрерывной схеме осуществляют в щнек-машине, шнек i которой совершает не только вращательные, но и возвратно-поступатель- j ные движения. [c.200]

Перед этерификацией целлюлозу обычно активирзоот обработкой в 95-100%-НОЙ уксусной к-те. Р-цию проводят в течение 2-3 ч при отношении массы смеси к массе целлюлозы 20-30, т-рах 10-15 °С (в начале процесса) и 30-50 °С (в конце). При гетерог. ацетилировании полученный продукт промывают разбавителем (к-рый затем отгоняют с водяным паром) и водой, затем сушат и отправляют на переработку. При гомог. ацетилировании образовавшуюся триацетилцел-люлозу высаживают в водный р-р в ввде хлопьев, к-рые промывают и высушивают. Оба варианта реакции реализованы как в ввде периодического, так и непрерывного процесса. [c.337]

К ацетатным волокнам, которые составляют вторую важную группу искусственных волокон, относятся так называемые ди-ацетатное и триацетатное волокна, имеющие степени замещения 2,4 и 2,9 — 2,95 соответственно. Ацетилирование облагороженной древесной целлюлозы или хлопкового линтера, активированных набуханием в горячей уксусной кислоте, проводят периодическим способом в смеси уксусного ангидрида с уксусной и серной кислотами (вместо серной кислоты можно использовать другие сильнокислотные катализаторы). Реакция сопровождается частичным ацетолизом целлюлозы. В ходе ацетилирования триацетат целлюлозы переходит в раствор, и по окончании реакции его высаживают разбавленной уксусной кислотой. Процесс можно проводить в хлористом метилене, который хорошо растворяет триацетат целлюлозы. Существует также метод получения триацетата целлюлозы в гетерогенной среде. В этом случае применяемый разбавитель (например, бензол или четыреххлористый углерод) не обладает растворяющей способностью, а наилучшим катализатором является хлорная кислота образующийся триацетат целлюлозы отделяют простым фильтрованием. В последнее время широко исследуется возможность использования в качестве этерифицирующего агента кетена. [c.315]

На рис. 8.1 приведена периодическая схема производства ацетилцеллюлозы гомогенным способом [1]. Предварительно разрыхленную хлопковую целлюлозу через бункер 14 подают в активатор 16. Из активатора целлюлоза через циклон 18 поступает в ацетилятор 17, в котором обрабатывается уксусным ангидридом, подаваемым из мерника 11, для связывания воды, содержащейся в целлюлозе и уксусной кислоте. Из аппарата 13 подают ацетилирующую смесь, состоящую из уксусного ангидрида, серной кислоты и метиленхлорида. Серная кислота используется в процессе в качестве катализатора, метиленхло-рид— растворителя. При получении частично омыленной триацетатцеллюлозы в ацетилятор сначала загружают уксусный ангидрид, затем целлюлозу и перемешивают смесь до равномерного распределения уксусного ангидрида. Процесс ацетилирования проводят при 40—45 °С и 0,127 МПа и контролируют по вязкости продукта и его растворимости в уксусной кислоте. По окончании процесса для проведения гидролиза в ацетилятор подают воду в таком количестве, чтобы получилась 85—87 %-я уксусная кислота. [c.308]

Гетерогенный метод состоит в том, что получающийся при ацетилировании ацетат целлюлозы сохраняет форму волокна. Для этого в состав ацетилирующей смеси вводят вещества, прёпятствующие растворению ацетатов целлюлозы. В качестве таких веществ могут быть использованы бензол,толуол, четыреххлористый углерод и некоторые другие. Процесс производства ацетата целлюлозы по обоим методам может быть осуществлен как периодическим, так и непрерывным способами. [c.327]

В качестве катализатора процесса ацетилирования наиболее широко применяется серная кислота. При ацетилировании в среде уксусной кислоты периодическим способом расходуется 8—12% серной кислоты от веса целлюлозы, в присутствии метиленхлорида— только 1—2%. Недостаток серной кислоты — образование в процессе этерификации наряду с уксуснокислыми небольшого количества сернокислых эфиров целлюлозы. Эти эфиры мало стабильны, и при омылении выделяется серная кислота, вызывающая разложение ацетилцеллюлозы, особенно при повышенных температурах (понижение термостабильности). Поэтому при применении большого количества серной кислоты обязательной операцией является стабилизация ацетилцеллюлозы— разложение сернокислых эфиров и удаление выделяю щейся при этом серной кислоты. Стабилизация проводится путем обработки ацетилцеллюлозы 0,1—0,2%-ным раствором серной кислоты при 80—90 °С в течение 1—2 ч и последующей отмывки от Н2504. [c.357]

Технологический процесс получения ацетата целлюлозы гомогенным периодическим методом в среде метиленхлорид а состоит из следующих стадий подготовка целлюлозы, приготовление ацетилирую-щей смеси, активация целлюлозы, ацетилирование, гидролиз триацетата целлюлозы, нейтрализация катализатора, отгонка метиленхлорида, осаждение гидролизованного ацетата, измельчение, промывка, стабилизация, отжим и сущка готового продукта, регенерация уксусной кислоты и метиленхлорида. [c.63]