Регенерация уксусной кислоты

Новые технологические решения. Основными примесями непрореагировавшей уксусной кислоты являются кротоновый альдегид, винилацетат, бензол, уксусный ангидрид, этилидендиацетат. Количество их в уксусной кислоте не превышает 3,5%. Количественный анализ фазового равновесия показывает, что основным компонентом, представляющим трудность регенерации уксусной кислоты, является кротоновый альдегид. Кроме того, кротоновый альдегид является примесью, снижающей активность катализатора, и его отделение до высокой степени очистки весьма важно. [c.512]

Рис. 3.20. Принципиальная схема регенерации уксусной кислоты i — выпарной аппарат 2, 9, 12, 17, /Р —насосы , 1 — подогреватель 4 — скруббер 5 — ректификационная колонна б — кнпятнлшнк 7, /< — холодильники — сборник уксусной кнслоты 10 — дефлегматор 11, /б —сборники дистиллята /4 —роторный испаритель /5 — конденсатор /<5 — сборник кубового остатка

Ниже приводятся основные особенности схемы и оборудования регенерации уксусной кислоты. [c.95]

Принципиальная схема процесса приведена на рис. 6.11. Окисление циклогексана (/) осуществляется в растворе уксусной кислоты, взятой в десятикратном избытке, при 90 °С. К смеси добавляется ацетилацетонат трехвалентного кобальта (в количестве 3,5 кг/м ) и ацетальдегид (до 2 кг/м в расчете на вводимое сырье). Продолжительность реакции измеряется долями секунды. Оксидат с высоким содержанием адипиновой кислоты поступает в отделение 2, в котором происходит регенерация уксусной кислоты и непрореагировавшего циклогексана. Там же осуществляется выделение образовавшейся в ходе реакции воды. При последующей nepepa6otKe (5) от сырой адипиновой кислоты отделяются катализатор и побочные продукты реакции. Затем адипиновая кислота подвергается рафинации (4). Для производства 1 т адипиновой кислоты е чистотой 99,7% (масс.) расходуется 800 кг циклогексана. По сравнению с процессом получения адипиновой кислоты по двухстадийному методу с применением азотной кислоты на второй стадии, процесс фирмы Asahi технологически более прост и не связан с образованием труднореализуемых продуктов производства. [c.189]

Аналогичная оценка вариантов, проведенная и для схем разделения тяжелой фракции (см. рис. 8.24), свидетельствует о том, что показатели схемы регенерации уксусной кислоты азеотропно-экстрактивной ректификацией значительно лучше, чем обычной ректификацией. [c.516]

РЕГЕНЕРАЦИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ПРОИЗВОДСТВЕ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ [c.193]

J — окисление циклогексана 2 — регенерация уксусной кислоты и отделение циклогексана. не вступившего в реакцию 3 — выделение побочных продуктов и регенерация катализатора 4 — рафинация адипиновой кислоты [c.190]

В этой главе рассмотрено производство ацетилцеллюлозы гомогенным способом. В комплекс производства ацетилцеллюлозы входят также цеха по производству уксусного ангидрида и регенерации уксусной кислоты. Поэтому ниже приводятся результаты исследований коррозионной стойкости материалов в средах и аппаратах цехов этих производств. [c.307]

Для осаждения диацетата целлюлозы к раствору добавляют 10%-ную уксусную кислоту. В зависимости от режима перемешивания и введения кислоты осадок выпадает в виде порошка или пористых частиц. Осажденный диацетат целлюлозы вместе с маточным раствором поступает в узел измельчения 6, где происходит вначале грубое, затем тонкое дробление. В промывателе 11 диацетат целлюлозы промывается умягченной водой, которая после промывки направляется на регенерацию уксусной кислоты, затем отжимается на центрифуге 12 и высушивается на ленточной сушилке 1 . [c.258]

Преимуществами гетерогенного способа являются отсутствие операции осаждения ацетата целлюлозы и связанного с этим разбавления ацетилирующей смеси, которое весьма затрудняет регенерацию уксусной кислоты, а также более дешевое, и компактное аппаратурное оформление. - [c.261]

Муравьиная кислота опособствует высаждению катализатора в виде формиатов кобальта, снижая таким путем его концентрацию. Кроме того, аппаратура реакционного узла и регенерации уксусной кислоты подвергается усиленной коррозии. Влияние металлов на процесс окисления различно [10, II]. Так, незначительные концентрации ионов меди в исходной смеси [0,001% (масс.)] вызывают ингибирование реакции окисления -ксилола [12]. [c.59]

При значительном содержании ТФК в фильтрате (более 0.5%), усложняются процессы регенерации уксусной кислоты и выделения катализатора. Для обеспечения текучести кубового остатка после выпарки фильтрата при повышенной концентрации в нем ТФК возникает необходимость увеличения в нем содержания уксусной кислоты до 20% и более. Это является обычно необратимой потерей, снижающей экономичность процесса. [c.80]

РЕГЕНЕРАЦИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ [c.93]

На основании полученных результатов разработана промышленная схема регенерации уксусной кислоты в производстве ТФК (рис. 3.20). Фильтрат непрерывно поступает в выпарной аппарат 1, где раствор упаривают до содержания в нем уксусной кислоты 60% (масс.) при многократной циркуляции насосом 2 через подогреватель <3. Да-вление в выпарном аппарате 0,29-105 Па, температура 130-—140°С. Пары уксусной кислоты из выпарного аппарата 1 поступают в скруббер 4, где пр И 130°С и давлении 0,28-105 Па они промываются уксусной кислотой от унесенных примесей и смол. Бромистый водород улавливается раствором едкого натра. [c.94]

Сушка продолжается до содержания в АЦ 3% влаги. Регенерация уксусной кислоты производится на специальной Установке. [c.40]

Вспомогательным процессом является регенерация уксусной кислоты. [c.364]

Регенерация уксусной кислоты. В производстве ацетата целлюлозы получается значительное количество отработанной разбавленной уксусной кислоты, и без правильной регенерации ее производство ацетата целлюлозы нерентабельно. [c.367]

Реакционную массу охлаждают орошением выделителя водой до 25° и отфильтровывают выпавший технический фенацетин на вакуум-фильтре, а затем отжимают и промывают на центрифуге. Уксуснокислые маточники поступают в сборник для регенерации уксусной кислоты. [c.277]

Более прогрессивна регенерация уксусной кислоты экстракцией этилацетатом, но она требует взрывобезопасного аппаратурного оформления. [c.278]

Регенерацию уксусной кислоты производят добавлением к отработанной кислоте серной кислоты в 2 приема. Первую порцию приливают в количестве [c.538]

Из данных табл. 8.6 следует, что в среде колонны регенерации уксусной кислоты испытанные хромоникельмолибденовые [c.314]

Таблица 8.6. Коррозионная стойкость металлических материалов в среде колонны регенерации уксусной кислоты [24]

Стадия регенерации уксусной кислоты Уксусная кислота 99,8—86,6, водл 0,2— 13,4 100—130 Ректификационные колонны, кипятильники, скрубберы [183] [c.238]

Применение соляной кислоты выгоднее, так как применение уксусной кислоты усложнено необходимостью непрерывной подачи в реактор газообразного хлористого водорода и регенерации уксусной кислоты. [c.75]

Технологический метод получения ацетата целлюлозы гомогенным периодическим методом (рис. 65) в среде метилеихлорида состоит из следующих стадий подготовка целлюлозы, приготовление ацетилирующей смеси, активация целлюлозы, ацетилирование, гидролиз триацетата целюллозы, нейтрализация катализатора, отгонка метиленхло-рида, осаждение гидролизованного ацетата, измельчение, промывка, стабилизация, отжим и сушка готового продукта, регенерация уксусной кислоты и метилеихлорида. [c.97]

Реакционная масса представляет собой суспензию терефталевой кислоты в растворителе. Эту суспензию фильтруют в центрифуге (или на фильтре) 4, на которой терефталевую кислоту промывают свежей уксусной кислотой и направляют на очистку. От фильтрата отгоняют воду в ректификационной колонне 5 из куба уксусная кислота с растворенным в ней катализатором возвращается в реактор /. В кислоте при многократной циркуляции накапливаются смолистые примеси, поэтому часть кислоты отводят в колонну 6 для регенерации. Уксусная кислота отгоняется от тяжелого остатка и возвращается в цикл. Остаток сжигают или регенерируют из него кобальт. [c.403]

Следует отметить, что в 1970-е годы исследовательские и проектноконструкторские службы ОАО Уфахимпром проводили изучение окислительного хлорирования 2,4,6-трихлорфенола в смеси уксусной и серной кислот. Было показано, что при этом существенно (в 8-12 раз) сокращается время реакции, облегчается процесс фильтрации и промывания целевого ХЛ. Оптимальное соотношение трихлорфенол уксуная кислота серная кислота вода составила 8 100 25 1 температура 90-100°С. Регенерация уксусной кислоты позволяла свести ее расход к 1т на 1т ХЛ. Однако из-за высокой агрессивности горячих (80-90°С) концентрированных растворов уксусной кислоты метод не был реализован в промышленном масштабе. [c.19]

При использовании для продувок линий пара высокого давления оксидат разбавляю водой. Особенно отрицательно действует вода при добавлении ее в реактор окисления (при продувке линии в сторону реактора). Она вызывает торможение реакции окисления, качество ТФК ухудшается ио всем показателям возрастает содержание в ней /г-КВА, /г-ТК и увеличивается показатель цветности. Если разбавление водой происходит в шлюзовой камере, то в этом случае осаждается растворенная п-ТК, увеличивается нагрузка по воде на выпарную и ректификационную аппаратуру стадии регенерации уксусной кислоты, что потребует дополнительного расхода пара для отгонки воды. Кроме того, при доупарке фильтрата на роторно-пленочном аппарате с большим содержанием воды возрастает тепловая нагрузка, ухудшается текучесть смолы. При продувке линий азотом осложнений в технологическом процессе не происходит. [c.76]

Техн ологаческая схема и аппаратурное оформление стадии регенерации уксусной кислоты выполнены на основе результатов исследований, проведенных на реальных средах — фильт->атах, полученных при выделении ТФК из оксидата [26, с. 181]. Триближенный состав фильтрата после центрифуг на стадии выделения ТФК имеет следующий состав i[% (масс.)] [c.93]

Было замечено, что дпя реакции требуется большое количество уксусного ангидрида. Уксусная кислота регенерируется из разбавленных растворов путем фракционной перегонки или извлекается подходящим растворителем, например смесью пет-ропейного и этилового эфиров. Слабо подкисленные промывные воды могут быть превращены в уксуснокислый натрий, который извлекается выпариванием. Дороговизна уксусного ангидрида и траты на регенерацию уксусной кислоты из остатков ранее сильно ограничивали применение ацетилцеллюлозы. [c.377]

Фильтрат, состоящий из уксусной, серной кислот и побочных органических продуктов хлорирования фенолов, подается на регенерацию уксусной кислоты, которая призводится в эмалированной емкости при температуре 115—125° С. [c.122]

Например, при изучении коррозионной стойкости ряда сталей в средах производства ацетилцеллюлозы и регенерации уксусной кислоты было установлено [130, с. 100], что в уксусном ангидриде при температуре до 30 °С стали 08Х22Н6Т и 08Х21Н6М2Т обладают высокой стойкостью (скорость коррозии их не более 0,0004 мм/год). В ледяной [c.202]

Доокисление и частичная перекристаллизация ТФК происходят при температуре не ниже 160 С. Отработанные газы после охлаждения направляются в абсорбер низкого давления i/для удаления уксусной кислоты, а оксидат под избыточным давлением поступает последовательно в кристаллизаторы 13 и 14. Из кристаллизатора 14 образовавшаяся суспензия подается >на центрифугу 16, где осадок ТФК отделяют и про1мывают горячей уксусной кислотой. Фильтрат подают на регенерацию уксусной кислоты и выделение катализатора, а уксусная кислота, используемая для промывания осадка, применяется для приготовления исходной реакционной смеси и раствора катализатора. Осадок ТФК из центрифуги 16 направляется в бункер-дозатор 17, откуда поступает в сушилку 18 и затем — на затаривание. [c.160]

Ацетатный шелк является дорогим искусственным волокном. Стоимость сырья для ацетатного шелка в 5—7 раз превышает стоимость сырья для вискозы. Кроме того, уксусная кислота вызывает сильную коррозию металла, поэтому аппаратуру приходится изготовлять КЗ высококачественных материалов. Исключительное значение для эконолшчности процесса н.меет воз.можно более полная регенерация уксусной кислоты и растворителей (ацетона или хлористого метилена). Ацетон почти полностью улавливается активированным углем из отходящих газов. [c.426]

Регенерацию уксусной кислоты из промышленных сбросных растворов предложено проводить экстракцией в растворы триок-тилфосфиноксида (ТОФО). Сравнение экономичности процессов регенерации уксусной кислоты путем экстракции триоктилфосфин-оксидом и диэтиловым эфиром показало, что оба процесса экономически выгодны, хотя стоимость уксусной кислоты, полученной с использованием ТОФО, несколько ниже [50]. [c.203]

Имевшиеся затруднения были успешно разрешены благодаря использованию центробежного трехступенчатого экстрактора Лувеста [88], [94]. Образующийся в процессе экстракции осадок накапливается в грязевом пространстве барабана. Очистку выпавшей ацетилцеллюлозы производят после обработки 75 м раствора примерно раз в 48 ч. Для извлечения уксусной кислоты в качестве растворителя применяется этилацетат. При обработке раствора на одном трехступенчатом экстракторе концентрация уксусной кислоты в рафинате снижается с 270 до 28—35 Г/л, степень извлечения при этом составляет 91—92%. При последовательном соединении двух аппаратов, т. е. при шестиступенчатой экстракции, степень извлечения уксусной кислоты достигает 99,2—99,5%, а остаточное содержание ее в рафинате падает до 2—3 Г/л. Производительность экстрактора по сумме растворов составляла 5 м 1ч. Соотношение расходов растворителя и исходного раствора поддерживалось равным двум. Экстракционный способ регенерации уксусной кислоты с применением центробежных экстракторов-сепараторов оказался значительно более экономичным по сравнению с другими. [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология