Метиленхлорид отгонка

После удаления метиленхлорида отгонкой поликарбонат, полученный с выходом 90%, может быть использован для получения пленки, волокна или лака для покрытий. [c.182]

Обращающийся в производстве метиленхлорид периодически регенерируется и очищается. Пары его, выделяющиеся в различных производственных точках, улавливаются в абсорбере, заполненном активированным углем. Отгонка абсорбированного метиленхлорида осуществляется острым паром. Конденсат, полученный после прохождения конденсатора, поступает во флорентийский сосуд, где он разделяется на два слоя верхний водный слой стекает в канализацию кислых стоков, а нижний слой — метиленхлорид (уд. вес 1,35 г/сж ) направляется через фильтр в хранилище. [c.139]

Реакционная масса из реактора 8 поступает на отстаивание и отделение от водного раствора щелочи во флорентийский сосуд 9. Раствор поликарбоната в метиленхлориде промывается водой в промывной колонне 10, поступает во флорентийский сосуд И, где отделяется от воды и далее через напорную емкость 12 поступает в ректификационную колонну 13 для освобождения от остатков воды. В колонне происходит отгонка азеотропной смеси вода — метиленхлорид, пары которой поступают в дефлегматор 14 и конденсируются. [c.76]

В качестве примера локальной установки, в которой используется азеотропная отгонка летучих веществ из сточиых вод, рассмотрим установку для очистки сточных вод, образующихся при синтезе хлорпроизводных метана (метиленхлорида). Веточных водах производства метиленхлорида содержатся, помимо основного продукта, хлороформ, четыреххлористый углерод, а также 1,2-дихлорэтан и тетрахлорэтан. Поскольку сточные воды образуются при отмывке реакционных газов 8—10%-пым раствором щелочи, они и.меют щелочную реакцию. Из этих сточных вод методом азеотропной отгонки выделяют хлорметаны на колонне эффективностью 25 теоретических тарелок. Температура пара на выходе из колонны 94—100°С. Расход пара около 300 кг/мз воды. Давление пара 120—160 кПа. В воде после азеотропной отгонки остается от 17 до 150 мг/л хлорорганических веществ, преимущественно высококипящих. Поэтому после азеотропной отгонки сточные воды производства хлор-метанов подвергают дальнейшей доочистке активным углем. [c.269]

Затем реакционную смесь переносят в колбу Кляйзена и отгоняют тетрагидрофуран под вакуумом. После отгонки тетрагидрофурана остаток растворяют в метиленхлориде, а имидазол удаляют промывкой продукта слабым раствором серной кислоты 1 . концентрации до отрицательной реакции на азот. [c.123]

Из исследуемых объектов готовят виннокислые и щелочные экстракты и обрабатывают их в делительной воронке эфиром. Если подозревают наличие производных морфина, то после кислого извлечения в делительной воронке эфиром его обрабатывают аммиаком и в течение 30 мин кипятят с обратным холодильником с хлороформом. Остаток, полученный после отгонки эфира и хлороформа, растворяют ъ мл метанола или метиленхлорида и аликвотную часть (1/1000, 1/100, 1/20) наносят на точку старта. [c.329]

Вначале гидролиз идет при отключенном холодильнике, температура поднимается выше 50° С пары ди.метилхлорида создают повышенное давление. Гидролиз под давлением продолжается около 3 час, затем аппарат соединяется с прямым холодильником, и начинается второй период гидролиза — открытый,— продолжающийся также несколько часов. Пары диме-тилхлорида с примесью воды отгоняются при этом в прямой холодильник, где конденсируются, затем жидкий метиленхлорид отделяется от воды на флорентине и возвращается в производство. Окончательная отгонка происходит под вакуумом. От- [c.365]

Гидролиз проводят в высадителе 31 при 55—60 "С и 0,127 МПа. Его прекращают, нейтрализуя катализатор раствором ацетата натрия, подаваемого из мерника 30. По окончании нейтрализации при 75—80 °С отгоняют метиленхлорид. Его пары конденсируются в холодильнике 7, конденсат поступает в отстойник 8. После отгонки метиленхлорида ацетилцеллюлозу осаждают 8—12 %-м раствором уксусной кислоты, подаваемым из емкости 33. Затем ацетилцеллюлозу измельчают, промывают 4 %-й уксусной кислотой и водой. Уксусную кислоту из сборников 20, 21, 25 направляют на регенерацию в ректификационные колонны 4, 5, где отгоняют воду азеотропной перегонкой с этил-ацетатом. Из аппарата для промывки 27 ацетилцеллюлозу передавливают во флотатор 6, в котором ее обрабатывают 12 %-м раствором гидроксида кальция, а затем промывают водой. После этого суспензию ацетилцеллюлозы выгружают в центрифугу [c.308]

Следует отгонка непревращенного метиленхлорида и выделение метиленбромида ректификацией. Технологическая схема производства метиленбромида состоит из следующих стадий синтез, разложение водой с одновременной отгонкой, ректификация. Температуру поддерживают не выше 60 °С циркуляцией захоложенной воды в рубашке реактора. Концентрация брома не должна превышать 0,05 г/см . Для предотвращения образования взрывоопасных концентраций метана с воздухом перед синтезом и после него систему продувают азотом. Разложение реакционной смеси ведут осторожно с тем, чтобы давление было не выше 0,11 МПа, а температура — не выше 100 °С. При ректификации сырого продукта отделяют сначала легкую фракцию (температура в парах не выше 80 °С), а затем из кубового остатка целевой продукт (96—100 °С). [c.233]

Конденсат после регенерации адсорберов имеет темный цвет и содержит 90% метиленхлорида, 2,5% хлорметана, 0,8% хлороформа, а также высшие хлорпроизводные. Его направляют на отгонку вместе с исходной сточной водой. [c.139]

Важной стадией технологического процесса получения полимеров является регенерация растворителя и возврат его в процесс. Оформление этих операций во многом зависит от свойств регенерируемого растворителя. Так, из удачных технологических решений по регенерации органического растворителя при межфазной поликонденсации следует отметать работу [26], в которой раствор дихлорангидрида в метилеихлориде подавался в нагретый до 95 °С водный раствор диамина, за счет чего происходило быстрое вскипание метиленхлорида. Этим достигалось совмещение синтеза с отгонкой органического растворителя. [c.211]

Конденсат после регенерации адсорберов имеет темный цвет. Конденсат преимущественно содержит метиленхлорида— 90%, хлористого метила — 2,5% хлороформа — 0,8%, а также высшие хлорпроизводные. Он может быть направлен на отгонку вместе с подаваемой свежей водой. [c.79]

Отгонку растворителя и каталитическую перегруппировку осуществляют в реакторе 12. Для этого из сборника 11 продукт гидролитической соконденсации потоком азота передают в реактор 12, включают мешалку и, подавая пар в рубашку, нагревают до 36—40 °С. При этой температуре в течение 3—4 ч отгоняют основную массу растворителя. Холодильник 16 переключают на прямой режим работы. Пары метиленхлорида после холодильника собирают в сборник 17, откуда их сливают в мерник 5 и вновь используют в процессе гидролитической соконденсации. [c.198]

Согласно эюм методу, хлористый аллил нагревают с уротропином в среде метиленхлорида и затем перемешивают при обычной температуре с концентрированной соляной кислотой и спиртом. После отделения аммоння хлорида и отгонки диэтилформаля (VI), хлоргидрат аллиламина получают упариванием кислой жидкости в вакууме. [c.220]

Через 3—4 ч, когда скорость отгонки заметно уменьшится, постепенно, за 5—8 ч поднимают температуру в реакторе до 90—100°С. При этом происходит окончательная отгонка метиленхлорида и воды. По окончании отгонки охлаждают продукт гидролитической соконденсации до 80 °С и определяют его вязкость (2—4 мм /с). Затем в реактор через люк загружают катионит КУ-23 в количестве 2% от массы продукта. Содержимое реактора перемешивают при 80—90 °С в течение 8—24 ч, каждый час отбирая пробу для определения вязкости. При вязкости 4—7 мм /с разгружают содержимое реактора в приемник 13 и фильтруют через фильтр-пресс 14 в сборник 15. [c.198]

Для улавливания механических загрязнений перед осадите-лем установлена ловушка . После отгонки метиленхлорида производят осаждение ацетилцеллюлозы 3—5%-ной уксусной кислотой, которую подают сжатым воздухом в таком количестве, чтобы в маточном растворе концентрация кислоты составляла 30—35%. Мешалка осадителя при этом делает 30—44 об мин. [c.229]

Процесс состоит из следующих операций активация целлю- лозы ацетилирование частичный гидролиз нейтрализация катализаторов отгонка метиленхлорида высаждение измельчение промывки сушка упаковка регенерация уксусной кислоты нейтрализация сточных вод. [c.47]

Высадитель представляет собой вертикальную емкость со сферическим дном, снабженную мощной мешалкой. Аппарат имеет рубашку для обогрева. Емкость снабжена системой холодильников для отгонки метиленхлорида. К ней подведены линии подачи растворов уксусной кислоты, нейтрализующей смеси, а также вакуумная линия. [c.50]

После загрузки в высадитель сироп подогревают до 55— 56 С. Гидролиз ведут при непрерывном перемешивании. При этом одновременно происходит отгонка метиленхлорида. [c.50]

Отгонка метиленхлорида. После нейтрализации серной кислоты из сиропа удаляют оставшийся метиленхлорид. Температуру в аппарате поднимают до 80—85 °С, и некоторое время отгонку ведут под тем давлением, которое образовалось в высадителе. Когда основная масса растворителя отгонится, включают вакуум-отсос и остатки метиленхлорида удаляются при разрежении до 400—500 мм рт. ст. [c.50]

Высаждение. После отгонки метиленхлорида сироп содержит ацетат целлюлозы, уксусную кислоту, воду и соль серной кислоты. Выделение ацетата из>сиропа проводят высаждением, для [c.50]

В аппаратурно-технологическую схему входят узлы отгонки метиленхлорида с примесями других летучих веществ отстаивания ректификации для выделения из органической фазы метиленхлорида нейтрализации фильтрования выпаривания прокаливания и сжигания сорбционной очистки дистиллята выпаривания. [c.210]

По окончании нейтрализации метиленхлорид отгоняют (при 75—80°С). Пары метилеихлорида конденсируются в холодильнике 14 конденсат поступает в отстойник 15. После отгонки метилен-хлорида ацетат целлюлозы осаждают 8—127о-ным раствором уксусной кислоты, подаваемым из емкости 13. Концентрация уксусной кислоты после осаждения равна 29—32%- Ацетат целлюлозы в виде кусков вместе с маточным раствором самотеком поступает на мельницу предварительного измельчения 16, а затем насосом подается на наклонное сито 17, в мельницу бкончательного помола 18 и промыватель 19. Маточный раствор, попавший с наклонного сита в высадитель, также перекачивают в промыватель 19 после окончания измельчения продукта, [c.98]

Новогаленовый препарат, применяемый в медицине, готовят извлечением растения смесью 95% хлороформа и 5% по объему спирта по методу Ф. Д. Зильберг или лучше азеотропными смесями хлорпроизводных метана, предпочтительно метиленхлорида со спиртом по изобретению В. О. Куль-баха, Л. Н. Медииковой, А. Д. Овчаровой и 3. Г. Тагиевой (авт. свид. СССР № 177040). После удаления смешанного извлекателя отгонкой и прибавления воды, водный раствор гликозидов очищают фильтрацией и препарат стандартизуют на лягушках или на кошках. [c.558]

По другим данным [8] поликарбонат с высокой степенью чистоты получают методом азеотропной сушки. Для этого раствор поликарбоната в метиленхлориде (после нейтрализации и удаления водного слоя) с содержанием 0,3—0,6% эмульсионной воды, нагревается до 38°С для удаления остаточной влаги и части растворителя (метиленхлорида) в виде азеотропной смеси. После того как из раствора в виде азеотропа удаляется 25—40% растворителя, к раствору поликарбоната добавляют свежий метиленхлорид до начальной вязкости и раствор затем контактируют с диатомитом (3% по отношению к поликарбонату) и фильтруют. При этом получают прозрачный раствор поликарбоната с содержанием электролитов <0,01%. Этот способ экономичен в том случае, если содержание эмульсионной воды в растворе поликарбоната составляет 1—2%. При этом при азеотропной отгонке смеси вода — метиленхлорид отделяемый растворитель рециркулирует до тех пор, пока в нем не перестанет обнаруживаться вода. Для удаления электролитов и воды из поликарбонатных растворов, полученных межфазной поликонденсацией, используется также контактирование с адсорбирующим агентом (диатомит, АЬОз, силикагель, активированный уголь, ионообменные смолы, СаС1г, Маг804 и др. [9]). Необходимым условием для действенности данного метода является определенное содержание водного раствора солей в растворе поликарбоната в метиленхлориде, которое не должно превышать 10% (практически 4—5,5%) от массы полимерного раствора, а вязкость раствора поликарбоната должна быть ниже 800 сП (практически 280—365 сП). [c.87]

При проведении процесса в среде растворителей, -смешивающихся е водой (метанол, этанол, этилацетат, ацетон, низшие алифатические и минеральные кислоты), полимер выделяется из реакционной массы осаждением раствора в воду. Недостатком этого способа является большой расход растворителей и трудность их регенерации. Применение растворителей, не смешивающихся с водой (толуол, бутилацетат, метиленхлорид и др.), позволяет осуществить выделение ацеталей ПВС из реакционной смеси путем отгонки растворителей с паром. [c.128]

Поэтому в процессе синтеза ацетага целлюлозы после частичного о.мыления (и одновременной отгонки метиленхлорида), высаживания и промывки полимера с целью полной экстракции уксусной кислоты проводится дополнительная промывка - стабилизация Перед стабилизацией очень важным фактором является полная экстракция уксусной кислоты из полимера, так как даже следы уксусной кислоты значительно снижают стабильность макромолекулы ацетата целлюлозы Цель стабилизации - переведение всех имеющихся в макромолекуле инородных функциональных групп карбоксильных (-СООН), [карбоксильных [c.60]

В высадителе завершается процесс гидролиза ацетилцеллюлозы, там же осуществляется нейтрализация серной кислоты уксуснокислым натрием, отгонка при 80° метиленхлорида и высаждение продукта 8—12%-ной уксусной кислотой. Изготовленные из бронзы корпус и мешалка подвергаются заметной коррозии язвенного типа. В настоящее время проводятся испытания в произодственных условиях различных кислотостойких сталей и проверка на модельном аппарате возможности использования защитных футеровок на силикатной основе. [c.138]

Высаждение. Перед высаждением ацетилцеллюлозы из сиропа удаляется растворенный в нем метиленхлорид. Для этой цели сироп в высадителе нагревается с помощью горячей воды до 75°. Часть метиленхлорида при этом отгоняется, а оставшаяся часть извлекается отгонкой под вакуумом при 74—76°. После отгонки метиленхлорида из сиропа высаждают ацетилцеллюлозу. [c.44]

Вначале гидролиз идет при отключенном холодильнике, температура поднимается выше 50 °С пары метиленхлорида создают повышенное давление. Гидролиз под давлением продолжается около 3 ч, затем аппарат С0единя10т с прямым холодильником, и начинается второй период гидролиза — открытый, продолжающийся также несколько часов. Пары метиленхлорида с примесью воды отгоняются при этом в прямой холодильник, где конденсируются, затем жидкий метиленхлорид отделяется от воды во флорентийском сосуде и возвращается в производство. Окончательная отгонка происходит под вакуумом. Открытый гидролиз проводится преимущественно в высадителе, куда ацетилцеллюлозный раствор передается из ацетилятора. Высадитель — вертикальный цилиндрический аппарат с мешалкой и рубашкой, изготовленный из кислотоупорной стали. Контроль процесса гидролиза ведется по определению водного числа, т. е. количества воды, необходимого для высаждения ацетата целлюлозы из определенного количества раствора с понижением степени ацетилирования растворимость эфира изменяется. По достижении определенного водного числа гидролиз прекращается. Серная кислота для прекращения гидролиза нейтрализуется раствором уксуснокислого натрия. [c.319]

Продукт, поступающий на стадию отгонки, содержит 25% ДММФ и 75% метиленхлорида (МХ). Процесс отгоик-и можно разделить на две стадии стадию отгонки МХ до концонтрации 10%, скорость которой определяется условиями теплопередачи, и стадию удаления МХ от концентрации 10% до 1- 2%. Скорость второй стадии лимитируется процессом диффузии МХ в ДММФ. Причем скорость отгонки МХ на второй стадии значительно меньше, т. е. вторая стадия является лимитирующей в процессе отгонки МХ. Оптимальные услов ИЯ отгоики растворителя от ДММФ на второй стадии определялись на лабораторной установке, состоящей из герметичного цилиндрического аппарата с плоским днищем. Опыты проводились при остаточном давлении 10 мм рт. ст. Толщина слоя в течение опыта практически не менялась, начальная концентрация МХ составляла 9,6%. Опытные данные представлены на рис. 1. [c.28]

Сточные воды производства метиленхлорида после азеотропной отгонки поступали в адсорбционную колонну снизу вверх. В водах, прошедших очистку, определяли содержание хлорорганических соединений, Naj Os, N32804 и NaOH, перманганатную окисляемость, запах, цвет и ВПК. [c.138]

Сточные воды производства метиленхлорида, не подвергшиеся азеотропной отгонке, подавались в колонку снизу вверх. В колонку загружалось 250 г угля марки КАД-йодный. Скорость фильтрования составляла 2 м ч (2 ч). В водах, прошедших очистку, определяли хлорорганические соединения, перманганатную окисляемость, запах, цвет, БПК, содержание Na Og, Na SOi, NaOH. [c.76]

На рис. 5.9 представлена технологическая схема выделения поликарбоната из 10—12%-го раствора в метиленхлориде с помощью хлорбензола. Хлорбензол добавляют к исходному раствору в реакторе 1. После перемешивания компонентов раствор насосом 2 прокачивается через кожухотрубный теплообменник 3, в котором он нагревается до 120 °С, а затем дросселируется в реактор 4. При дросселировании отгоняется легколетучий растворитель, который конденсируется в холодильнике 5. Сконцентрированный раствор полимера перекачивается насосом 7 в реактар 1, и процесс повторяется. Полученный после отгонки метиленхлорида раствор поликарбоната в хлорбензоле подается в роторнонпленочный испаритель с жестким ротором 8, где температура раствора по длине испарителя повышается с 90—110°С до 260—280 °С, и раствор переходит в расплав. В роторно-цленочном испарителе происходит интенсивная отгонка хлорбензола. Конструкция ротора позволяет получать поли-мб р в виде пленки и транопортировать ее к зоне выгрузки. На выходе из испарителя содержание хлорбензола составляет 1,5-2,0%. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология