Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Водород изотопный анализ установка

    Для регулировки давления и скорости струи газа в разрядной трубке можно применить набор параллельно включенных капилляров, которые устанавливаются до и после разрядной трубки. Такая система используется, например, при изотопном анализе водорода. Диаметры капилляров выбирают, исходя из желательной скорости струи и из рабочего давления смеси. Установка для градуировки капилляров описана в работе Обычная скорость струи при изотопном анализе водорода 0,1 — 1,0 см /мин, а диаметр капилляров 0,005—0,02 см. [c.65]


    Средняя квадратичная ошибка составляет 8—10%. Главные источники ошибок — погрешность изотопного анализа и определения начального количества дейтерия. При малых содержаниях водорода начинает играть значительную роль ошибка, связанная с выделением водорода стенками вакуумной установки. Чувствительность метода при использовании навески циркония в 1 г составляет 1 10" %. [c.213]

    При спектрально-изотопном методе исследования материалов в зависимости от величины растворимости азота металлы могут быть разделены на две группы металлы с низкой растворимостью азота (10 —10 вес. %) — к ним относятся железо, молибден, вольфрам, кобальт, никель и другие — и металлы с повышенной растворимостью — титан, цирконий, гафний, торий, ванадий, ниобий, тантал. Для разложения некоторых металлов первой группы достаточны температуры низкотемпературного варианта уравновешивания (1100—1200° С). Нитриды ряда металлов столь устойчивы, что их эффективное разложение затруднительно даже в условиях высокотемпературной установки (1600—1900° С). Например, анализ титана, циркония требует специальных мер для их растворения в ванне. Скорость изотопического уравновешивания для систем азот — металл меньше, чем для систем водород — металл. [c.143]

    Рнс. 207. Установка для анализа изотопного состава водорода [20]. [c.528]

Рис. 208. Схема вакуумной части установки для анализа изотопного состава водорода. Рис. 208. <a href="/info/66458">Схема вакуумной</a> <a href="/info/637570">части установки</a> для <a href="/info/80011">анализа изотопного</a> состава водорода.
    При использовании высокочастотного разряда в изотопическом спектральном анализе газообразных веществ необходима вакуумная установка для напуска анализируемого газа и составления эталонных газовых смесей. Описание такой вакуумной установки приводится в 32, где рассмотрен метод изотопного спектрального анализа газообразных смесей водорода и дейтерия. [c.145]

    Содержащееся в продуктах реакции соединение, имеющее в своем составе индикаторный изотоп, должно быть переведено в форму газа, удобного для масс-спектрометрических определений. Вводимый в масс-спектрометр образец не должен содержать воздуха ввиду вредного воздействия последнего на раскаленную нить катода и его разбавляющего эффекта при определениях изотопных составов кислорода и азота. Аппарат, превращающий меченый продукт реакции в газообразную форму, должен быть снабжен собственной вакуумной установкой. В остальном конструкция его зависит от рода проводимой в нем реакции. В литературе имеется обзор по методам приготовления образцов для масс-спектрометрических анализов азота, водорода, углерода, кислорода и серы [148]. [c.98]


    Для наблюдения за ходом реакции обмена на практике наиболее часто используется масс-спектрометрический метод [433—435], хотя в этих же целях могут быть использованы и другие методы, такие, например, как инфракрасная спектроскопия [436 . Наиболее удобна для такого анализа установка, в которой масс-снектрометр прямо соединен с реакционным сосудом [428]. При этом удается легко проследить за увеличением содержания дейтерия в углеводороде или за увеличением содержания водорода в дейтерии или, наконец, за обоими этими изменениями. Эти наблюдения можно выполнить на любой стадии обмена, но особенно интересно провести их на начальной стадии реакции. Следует отметить две важные особенности этого метода, даже если не рассматривать подробно конструкцию аппаратуры Во-первых, М05КН0 добиться того, что количества реагирующих веществ и продуктов реакции, вводимых в масс-спектрометр, будут исключительно малы. Во-вторых, желательно работать при больших величинах отношения числа молекул дейтерия к числу молекул вещества, в котором происходит обмен. Это необходимо для того, чтобы свести к минимуму влияние изотопного разбавления дейтерия на скорость образования более высокозамещен-ных веществ. (Трудно точно определить распределение первичных продуктов реакции, если скорость их образования быстро уменьшается.) [c.137]

    Используемая для изотопного анализа водорода установка должна состоять из вакуумной системы, обеспечивающей регулируемый поток анализируемой смеси через разрядную трубку, высокочастотного генератора для возбуждения спектра и спектрального прибора. Регистрация интенсивностей линий водорода и дейтерия может осуществляться фотографически, фотоэлектрически и визуально. [c.264]

    Анализ азота. Азот имеет два стабильных изотопа и Их содержание в природном азоте составляет 99,62% и 0,38% соответственно. Для изотопного анализа азота может применяться ряд полос, например, полосы N2 А, =2976,8 А или 3159,3 А. Первая имеет изотопический сдвиг около 6 Л, вторая — 3,4 А, зато рторая полоса свободна от наложений полос распространенных газов, в то время как на полосу А, = 2976,8 А накладывается система интенсивных полос СО, часто присутствующега в разряде как загрязнение. Для анализа азота удобна установка, аналогичная той, которая применяется для изотопного анализа водорода [c.280]

    Эта схема подтверждена многими исследователями, использовавшими кинетический изотопный метод [95], метод меченых атомов [96] и др. Б. А. Казанский с сотр. [ 96] на импульсной микро-каталитической установке с радиохроматографическим анализом продуктов реакции, чтобы исключить или уменьшить вклад Сб-де-гидроциклизации в суммарный процесс ароматизации -гексана, проводили реакцию в токе гелия (Сз-дегидроциклизация протекает с заметной скоростью лишь в токе водорода). Чтобы понизить активность катализатора (применяли катализатор, содержащий 0,6% на окиси алюминия, зернение 0,25—0,5 мм) в реакции дегидроизомеризации пятичленных цикланов, его модифицировали азотнокислым натрием для подавления кислотных центров окиси алюминия. Работами Б. А. Казанского и др. это подтверждено и при изучении ароматизации парафинов на катализаторах, содержащих платину. [c.137]

    Установка для анализа включает в себя аппаратуру для спектрального определения изотопного состава уравновешенного газа, которая будет описана в главе, посвященной анализу изотопного состава, и вакуумную установку для уравновешивания. Последняя состоит из кварцевой трубки (обменника), баллонов с необходимыми газами емкостью 1—2 л и нагревательной нечи. Схема одного из вариантов установки для определения водорода в металлах дана на рис. 154. Объем обменника (50—100 см ) должен быть достаточно точно измерен, включая объем шлифа, который присоединяет обменник к системе. Вместо простой трубки удобно применять обменник, позволяющий производить загрузку пробы без нарушения вакуума. Такой обменник показан на рис. 155. [c.205]

    После проведения масс-спектрометрического анализа первой порции полученного водорода систему напуска водорода и систему разложения воды откачивают до высокого вакуума через вентили 4, 24 и 30 (при закрытых вентилях 1 я 3). Затем вентили 4 и 30 закрывают, как описано выше, и колбу 8 заполняют второй порцией пара воды из ловушки 14 (через промежуточный объем блока вентилей 1—4). В течение одного эксперимента производится многократный перевод (от 4 до 8 раз) порций пара воды из ловушки 14 в объем 8 с последующим масс-спектрометрическим анализом изотопного состава каждой порции. Такая методика необходима для подавления эффекта памяти изотопнообменной установки и ионного источника масс-спектрометра. Только после получения воспроизводимых. масс-спектрометрическнх данных от нескольких повторных порций воды эксперимент считается законченным. [c.259]



Смотреть страницы где упоминается термин Водород изотопный анализ установка: [c.282]    [c.614]   
Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов (1960) -- [ c.527 , c.530 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Водород, изотопный анализ

Установка водорода



© 2024 chem21.info Реклама на сайте