Отгонка эфира

Для получения магнийбромфенила берут 59 г бромбензола, 9 г магния в 100 Л4Л абсолютного эфира, как это описано в опыте по получению аллилбензола (стр. 217). Капельную воронку заменяют трубкой для ввода газа и при охлаждении пропускают предварительно высушенную двуокись углерода (см. примечания к предыдущей работе). После окончания прибавления углекислого газа реакционную массу разлагают 5%-ной соляной кислотой до образования двух прозрачных слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют дважды по 20 мл эфиром. После отгонки эфира остаток перекристаллизовывают из воды. [c.221]

Эфирный слой отделялся и промывался до полного удаления пикриновой кислоты, что определялось по исчезновении желтой окраски щелочного промывного раствора. Затем эфирный раствор несколько раз промывался дистиллированной водой и, после сушки над хлористым кальцием, перегонялся в присутствии металлического натрия. Углеводороды в количестве 57 мл, оставшиеся после отгонки эфира, подвергались вакуумной перегонке, перегонялись на колонке с эффективностью в 40 теоретических тарелок. Температуры кипения углеводородов приведены к нормальным условиям. [c.44]

Простая перегонка широко используется, в частности, для отгонки растворителей. При отгонке низкокипящих и легковоспламеняющихся растворителей — ацетона, спирта, бензола и особенно эфира — следует проявлять большую осторожность. Отгонку эфира лучше вести в вытяжном шкафу, в котором нет включенных нагревательных приборов и зажженных горелок. Нагревание колбы с эфиром можно производить только на водяной бане, нужную температуру в которой поддерживают, приливая горячую воду. Не следует собирать в один приемник больше чем 300—400 мл [c.34]

Эфирный слой отделяют с помощью делительной воронки, водный слой экстрагируют два раза эфиром. Объединенные эфирные растворы сушат в течение нескольких часов безводным сульфатом натрия. Эфирный раствор отфильтровывают или сливают декантацией в колбу для отгонки эфира так, чтобы в нее не попал осушитель. Эфир отгоняют на водяной бане. [c.228]

Стаканчик с эфирным раствором устанавливают на водяной бане для отгонки эфира до исчезновения эфирного запаха, затем для окончательного удаления эфира стаканчик помещают на 5 мив. в термостат при температуре 105° и по охлаждении взвешивают на аналитических весах. [c.779]

Раствор мыл в воронке разлагают 10%-ной азотной, соляной или серной кислотами в присутствии индикатора метилового оранжевого. Выделившиеся нафтеновые кислоты извлекают 35—40 мл петролейного эфира. После часового отстоя водный слой спускают, а эфирную вытяжку промывают нейтрализованным раствором сульфата или поваренной соли до нейтральной реакции. Нейтральную эфирную вытяжку сушат прокаленным сульфатом натрия и фильтруют через бумажный фильтр в стаканчик или кристаллизатор. Последний помещают для отгонки эфира на водяную баню, а затем на 5 мин. в термостат при температуре 105°. [c.780]

X л о р с т и р о л. 5,6 г 1-хлор-1-(4-хлорфенил)этана кипятят с 1,2е едкого кали в 10 мл спирта в течение 0,5 часа. Затем отгоняют спирт и остаток экстрагируют эфиром. После отгонки эфира и перегонки в вакууме получают 4,4 г 4-хлорстирола выход —99% от теорет. [28]. [c.26]

Хлор-5-метилацетофенон. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещ,ают 126,5 г 4-хлортолуола, 154 г измельченного безводного хлористого алюминия и при охлаждении вводят по каплям 90 г хлористого ацетила. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане в течение часа и по охлаждении выливают в большой объем ледяной воды, подкисленной соляной кислотой. Жидкость экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают 5%-ным раствором щелочи, водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме выход составляет 70% от теорет. 2-Хлор-5-метилацетофенон — бесцветная прозрачная жидкость т. кип. 80—83° (2 мм)] пЬ" 1,5430 [1901. [c.156]

После отгонки эфира водяной холодильник заменяют воздушным и перегоняют анилин. Собирают фракцию, кипящую при 180—184° С. Выход 75% от теоретического. [c.148]

Оставшуюся после отгонки эфира пирослизевую кислоту выливают в стакан. Для очистки ее растворяют в небольшом количестве горячей воды, раствор кипятят несколько минут с активированным углем, фильтруют и упаривают на водяной бане. После охлаждения кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе. [c.157]

После прибавления всего бромбензола реакционную массу нагревают на водяной бане 20—30 мш до практически полного растворения магния, охлаждают льдом и по каплям прибавляют раствор 30 г бромистого аллила (можно применять эквивалентное количество хлористого аллила) в 20 мл абсолютного эфира. Затем смесь нагревают на водяной бане в течение часа, охлаждают льдом и разлагают 5%-ным раствором соляной кислоты до образования двух слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют (дважды по 20 мл) эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с основной массой раствора, промывают водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира на водяной бане остаток фракционируют, причем собирают фракцию с темп. кип. 156—160° С. [c.218]

Хинолин извлекают эфиром, эфирные вытяжки сушат твердой щелочью. После отгонки эфира хинолин перегоняют в вакууме. [c.138]

В колбу Вюрца заливают 35 мл высушенного эфирного раствора анилина и, используя водяной холодильник, на водяной бане отгоняют эфир. В колбу добавляют остатки эфирного раствора, завершают отгонку эфира, заменяют водяную баню песчаной, водяной холодильник воздушным и перегоняют анилин, отбирая фракцию, кипящую при 180—184 °С. Выход 13 г (70%). [c.214]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синтеза (колба вместимостью 100 мл) приспособление для ввода сыпучих гигроскопических веществ прибор для отгонки эфира с колбой вместимостью 100 мл прибор для перегонки в вакууме с перегонной колбой вместимостью 25 мл делительная воронка вместимостью 100—150 мл плоскодонные колбы (2—3 шт.) пробирки (3 шт) мотор с мешалкой водяная баня. [c.226]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синтеза колба длинногорлая вместимостью 250 мл и насадки к ней колба Вюрца (для отгонки эфира) установка для перегонки с водяным паром холодильник Либиха колбы плоскодонные (2—3 шт.) прибор для перекристаллизации из органических растворителей прибор для определения температуры плавления водяная баня парообразователь. [c.227]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синтеза прибор для отгонки эфира, микроотсос прибор для перекристаллизации из органических растворителей делительная воронка вместимостью 250 мл колбы плоскодонные вместимостью 100 мл — 2 шт. химическая воронка мотор с мешалкой водоструйный насос водяная баня. [c.228]

Так как эфирный раствор н-бутиллития неустойчив при комнатной температуре, сразу же приступают к последующему синтезу. Колбу с раствором н-бутиллития охлаждают (водой со льдом) и прибавляют к нему при перемешивании по каплям в течение 30—40 мин раствор 10 г метилизопропилкетона в 50 мл абсолютного эфира. Затем, не прекращая перемешивания, охлаждение снимают, доводят реакционную массу до комнатной температуры, после чего нагревают при кипении эфира 30 мин. Реакционную смесь выливают в смесь льда и разбавленной уксусной кислоты. Эфирный раствор отделяют, водный экстрагируют эфиром. Объединенные эфирный слой и вытяжку промывают раствором соды, тиосульфата натрия и сушат сульфатом магния. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса. [c.233]

Категорически запрещается проводить реакции с натрием и калием на кипящей водяной или паровой бане даже при отгонке эфира над натрием применяйте воздушную, песчаную или масляную баню. Особенно внимательно надо следить за плотностью всех соединении в приборе и хорошим качеством его частей. [c.187]

К раствору 75 г едкого натра в 800 мл воды прибавляют 95,8 г брома и при 0°С60 г никотинамида. Затем нагревают 1 ч при 70—75°С. Раствор охлаждают, насыщают хлоридом натрия и экстрагируют эфиром. После отгонки эфира выделяется 3-аминопиридин. Каков механизм этой реакции [c.335]

Процесс термической этерификации в этом случае осуществляется в двух последовательно работающих четырехсекциопных реакторах, снабженных обогревающими змеевиками в каждой секции. Реагирующие компоненты подаются в реактор нагретыми до температуры реакции. Нагрев осуществляется в специальных подогревателях парами органических теплоносителей. Для предотвращения испарения в первом реакторе поддерживается давление 8,5 ат, а во втором реакторе 6,5 ат. Температура процесса этерификации поддерживается на уровне 200° С. Отгонка эфира от избыточного бутанола, рафинация и промывка эфира и ряд других вспомогательных операций осуществляются в непрерывно действующих аппаратах. Условия рафинации эфира температура процесса - 90° С, время контактирования щелочи с эфиром 30 мин. Условия разложения натровых солей кислот (рафинационной щелочи) температура разложения +60° С, время контактирования 30 мин. [c.98]

Если после отгонки эфира стеарофенон получается окрашенным, перед перекристаллизацией из спирта рекомендуется кетон осветлить путем перегонки в вакууме. [c.280]

Следует также отметить, что Мейзенгеймор изучал механизм гриньярова синтеза почти исключительно иа неспособных к эно-лизации (бензойный, коричный, кротоновый альдегиды) и лишь вскользь на поддающихся ей карбонильных соединениях. При действии Mg-бромэтила па ацетон, даже после 3-часового кипячения в бензоле (по отгонке эфира), он не смог выделить изопропилового спирта. Между тем, как известно Сабатье и Мейль [5], даже в обычных температурных условиях, в среде эфира, [c.222]

Кроме того, как известно, в присутствии кислот при достаточно высокой температуре спирты дегидратируются до алкенов, т.е. происходит внутримолекулярная дегищ)атация. Однако при гфсзеделии реакции при более низкой температуре, использовании еиыыег количества кислоты и при избытке спирта (а также, за счет постояпептой отгонки эфира с водой) удается достичь большего выхода эфира. [c.52]

Для получения обычного этилового (серного) эфира в перегонный аппарат загружают 5 вес. ч. спирта и 9 вес. ч. серной кислоты, смесь нагревают до 130—140°, причем отгоняется эфир вместе с небольшим количеством воды. По мере отгонки эфира в аппарат добавляют новые количества спирта до тех пор, пока вся серная кислота не будет исчерпана в том смысле, что она у5ке не сможет вызывать образование э(1)ира. По более новому методу Сендера Ш эфиры получают, пропуская пары спиртов над глиноземом нри 240—260°. [c.150]

А миноацетофенон. Смесь из 100 г анилина, 250 г уксусного ангидрида и 150 г безводного хлористого цинка кипятят 3—4 часа, затем выливают в кипящую воду и нейтрализуют щелочью при этом выпадает обильный осадок. Последний отфильтровывают, кипятят с концентрированной соляной кислотой 1 час, нейтрализуют щелочью и отгоняют непрореагировавший анилине водяным паром. Остаток экстрагируют эфиром. После отгонки эфира выпадают светло-желтые кристаллы, которые перекристаллизовывают из горячей воды т. пл. 105—106. Выход равен 18 (12,4% от теорет.) [1]. [c.32]

Простая перегонка птроко используется, в частности, для отгонки растворителей. При отгонке низкокипящих и легковоспламеняющихся растворителей - ацетона, спирта, бензола и особенно эфира — следует проявлять большую осторожность. Отгонку эфира луч(пе вести в вытяжном шкафу, в котором нет включенных нагревательных приборов и зажженных горелок. Нагревание кол6е,1 с эфиром можно производить только на водяной бане, нужную температуру в которой поддерживают, приливая горячую воду. Не следует собирать в один приемник больше 300 -400 мл эфира. Ацетон, спирт, бензол можно отгонять па водяной бане, подогреваемой электрической плиткой с закрытым обогревом. [c.35]

Дальнейшие операции до стадии перегонки продукта проводят так же, как при получении н-амилового спирта. После отгонки эфира продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 135—140 °С (15 мм рт. ст., или 2 кПа). Выход у-фенилпропаргило-вого спирта 70%. [c.226]

Однако для полного вскрытия необходимо повторять спекание два-три раза. В связи с этим метод нельзя считать приемлемым [3]. Достаточно полно извлечь скандий из тортвейтита можно после сплавления со щелочью. Обработав плав водой, остаток, в котором концентрируется скандий, растворяют в соляной кислоте аммиаком осаждают из раствора скандий в виде гидроокиси. Растворяя гидроокись в б—8 н. НС1 и экстрагируя эфиром, отделяют железо. Остальные примеси отделяют, экстрагируя эфиром роданид скандия из 0,5 М НСЦв присутствии NH4N S. После отгонки эфира скандий осаждают в виде Двойного тартрата с аммонием извлечение 96% [45]. [c.31]

Смотреть страницы где упоминается термин Отгонка эфира: [c.201] [c.381] [c.111] [c.281] [c.39] [c.128] [c.128] [c.171] [c.111] [c.256] [c.136] [c.52] [c.53] [c.59] [c.62] [c.99] [c.168] [c.173] [c.187] [c.213] [c.227] [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология