оксихинолиновый осаждение

Осаждение в виде Ве (0Н)2 1. От мешающих элементов бериллий отделяют экстракцией в виде ацетилацетоната. . 2. Мешающие элементы удаляют ионообменным методом 3. Медь удаляют электролизом или сероводородным методом алюминий и железо — 8-оксихинолиновым ме- ТОДОМ 0,5 1-2 [5751 [608] [55, 666, 698, 719] [c.175]

Фосфатно-оксихинолиновый метод основан на растворении осадка фосфата циркония в щавелевой кислоте, осаждении циркония 8-оксихинолином из оксалатного раствора и титровании 8-оксихи-нолина бромид-броматной смесью [c.108]

Оксихинолиновый метод 4, 2, 3) 1. К 10 мл анализируемого раствора, содержащего до 100 мкг М , прибавляют 2 мл НКОз (1 1) и разбавляют водой до объема 40 мл. Раствор нейтрализуют "аммиаком (по бумаге конго), добавляют 5,0 мл раствора бутилцеллозольва в воде (1 1), а затем раствором аммиака устанавливают pH — 10,0-5-10,2. Экстрагируют магний 20,0 мл 3% -ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, встряхивая емкость в течение I—2 /чин. pH раствора, концентрация 8-оксихинолина и бутилцеллозольва и другие показатели должны строго контролироваться. Сопутствующие металлы необходимо предварительно удалить осаждением раствором аммиака, оксалата, сероводорода и диэтилдитиокарбамината. [c.354]

Некоторые авторы прокаливают оксихинолинат до окиси. Однако при этом теряются преимущества оксихинолинового метода как наиболее точного из весовых методов определения алюминия. Фактор пересчета у окиси значительно больше, чем у оксихинолината алюминия кроме того, появляется новый источник ошибки — гигроскопичность осадка. Поэтому при осаждении оксихинолином целесообразно взвешивать алюминий именно в виде оксихинолината, или же определять его титриметрическим броматометрическим методом. [c.35]

При осаждении алюминия из растворов, содержащих хром, последний окисляют до шестивалентного состояния с помощью перекиси водорода в щелочной среде [117]. В присутствии фосфатов осадок бензоата частично содержит фосфат алюминия. В этих случаях Вильсон [1275] рекомендует растворить бензоат и затем определить алюминий весовым оксихинолиновым методом. В других работах бензоатный метод также применяют лишь для предварительного выделения алюминия. Например, при определении в магниевых, цинковых и медных сплавах после выделения в виде бензоата алюминий определяют комплексометрическим методом [976]. [c.52]

Объемный оксихинолиновый метод нашел свое развитие в работе Виноградова и Шпинель [91]. Предложенный ими метод основан на осаждении циркония в виде фосфата, растворения его в щавелевой кислоте осаждении оксихинолината из оксалатного раствора и титровании бромид-бромат-ной смесью. К сожалению, в этом варианте не устраняется мешающее действие больших количеств ниобия, тантала, титана. [c.311]

Раньше для определения небольших количеств магния применяли осаждение его в виде магнийаммонийфосфата с последующим определением фосфата в осадке по одному из многочисленных колориметрических методов, предложенных для определения фосфора теперь эти методы вытеснил оксихинолиновый метод. Другой косвенный метод определения магния основан на осаждении его тропеолином 00 . Описаны турбодиметрические и нефелометрические методы определения магния, основанные на образовании мути с фосфатами и олеатами. Они не имеют практического значения в настоящее время. [c.541]

Из сказанного следует, что даже если титрование раствором КВгОл ведется с точностью до 0,1 мл, это соответствует определению магния с точностью до 0,03 мг, что значительно превосходит точность гравиметрического определения. Кроме того, оксихинолиновый метод определения отнимает меньше времени, чем гравиметрический. Как уже указывалось выше, одним из очень важных преимуш,еств применения 8-оксихинолина для осаждения каких-либо катионов является почти полное отсутствие соосаждения посторонних примесей. В большинстве случаев здесь легко получить чистый осадок. [c.415]

Главным достоинством оксихинолинового метода определения магкия, броматометрическим титрованием по сравнению с методом определекия в виде магний-аммоний-фосфата (см. 42) является значительно большая быстрота анализа и точность определения. В 42 указывалось ыа трудности получения чистого осадка MgNH4P04, соответствующего по своему составу химической формуле, а также на осложнения при получении весовой формы Mg2P20,. Между тем, при правильном выполнении определения по оксихинолиновому методу, эти недостатки исключаются. В 46 указывалось, что при осаждении оксихинолинатов металлов почти не наблюдается явлений соосаждения и адсорбции при осаждении легко получить чистый осадок, состав которого соответствует химической формуле, а при броматометрическом окончании определения отпадают затруднения, связанные с превращением осадка в весовую форму. [c.399]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Пример 2. Из микронавески вещества т к = 2,00 мг определяют кремний путем осаждения оксихинолиновой соли кремнемолибденовой кислоты (фактор пересчета формы взвещивания на SiOa /пр = 40,7). При содержании кремния (в расчете на SiOa) в пробе 50 % определить предельные абсолютные погрешности взвешивания пробы пр и осадка соли р. считая, что осаждение про- [c.133]

Хлориды, сульфаты, нитраты н перхлораты не мешают определению алюминия оксихинолиновым методом. Фториды мешают даже в малых количествах [77, 644]. Добавление I—5 г Н3ВО3 уменьшает ошибку, но этим путем можно маскировать лишь до 2 жгР -иона [644]. Добавление бериллия (Ве А1> 1) устраняет мешающее влияние фторидов вследствие образования его фторидного комплекса [398]. Тартраты не мешают, но в их присутствии образуется болеемелкий осадок. В присутствии цитратов и оксалатов осаждение полное ЗДько при pH > 7—8. [c.37]

Эллиот и Робинзон [700] определяют алюминий весовым оксихинолиновым методом после удаления основной массы железа экстракцией дихлордиэтиловым )иром и отделения алюминия от многих мешающих элементов (Си, Ni, Мп, Со и др.) осаждением аммиаком в присутствии NH4 I. Осадок растворяют в кислоте и после добавления комплексона III и создания щелочной среды осаждают алюминий в виде оксихинолината. [c.210]

В сточных водах обогатительных фабрик и в сточных водах гальванических цехов цинк может присутствовать в виде комплексного цианоцинката. В этом случае перед определением цинка надо разрушить комплексное соединение хлорной известью, как это описано на стр. 120. Медь мешает определению цинка при применении любого из описанных ниже методов, поэтому ее надо предварительно отделить, что можно сделать внутренним электролизом (см. стр. 120) или путем осаждения тиосульфатом натрия. Если содержание меди незначительно, часто более удобно совместное определение меди и цинка оксихинолиновым методом, определение одной меди пиридинродано-вым или диэтилдитиокарбаматным методом и нахождение содержания цинка по разности между полученными результатами. [c.132]

Оксихинолиновый метод осаждения железа проверен с радиоактивным железом Fe . Показано, что во фторидном методе при pH = 9,72 неосажденпого железа остается в растворе в 28 раз меньше, чем при оксихинолиновом. [c.55]

Оксихинолиновый метод рекомендуется для отделеш1я меди и кобальта [9]. В связи с этим, пользуясь радиоизотопом Со , мы исследовали условия наиболее полного осаждения оксихинолинатов кобальта и меди, влияние ряда факторов на соосаждение кобальта с оксихинолинатом меди и полноту их разделения этим методом. [c.203]

Для разделения ниобия и тантала, а также для очистки ниобия от примесей тантала, перспективно использование оксихинолиновых, купфе-роновых, ТУ-бензоил-Л -фенилгидроксиламиновых колонн. Разделение основано на различиях в способности к осаждению в зависимости от pH. [c.201]