Магний отделение в виде магний-аммоний

Это приспособление можно использовать для быстрого и пол ного отделения таких осадков, как фосфорнокислый и мышьяко вокислый магний-аммоний, кислый виннокислый калий, натрий цинкуранилацетат, фосфорномолибденовокислый аммоний и т. д Значительно ускоряется коагуляция сернистых осадков. Это при способление оказалось полезным при осаждении сернистого гер мания, который имеет ясно выраженную склонность давать золи Из других примеров, где можно с успехом применить электро вибратор, следует упомянуть осаждение молибдена, мышьяка олова, свинца, кадмия и цинка в виде сернистых соединений а также серебра в виде галоидной соли. [c.23]

Весовое определение осаждением в виде фосфата магния и аммония и прокаливанием до пирофосфата. Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. Получение осадкаМдКН4Р04-6Н20 идеального состава не вызывает затруднений, ж потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. Поэтому, как правило, надо проводить двукратное осаждение. [c.785]

Соединения кальция и магния совместно присутствуют в различных природных образцах, поэтому методика их определения в этом случае имеет большое практическое значение. Кальций в количественном анализе определяют в виде оксалата кальция, магний — в виде двойной соли фосфата магния-аммо-ния. Анализ начинают с отделения ионов кальция от ионов магния действием избытка оксалат-ионов. Хотя ионы магния не осаждаются оксалат-ионами, но при наличии большого осадка оксалата кальция имеет место явление соосаждения оксалата магния. При этом заметные количества магния увлекаются в осадок с оксалатом кальция. Чтобы избежать этого, приходится переосаждать оксалат кальция. После отделения кальция в растворе находится много солей аммония, что сильно затрудняет определение ионов магния, так как способствует образованию осадка состава Mg(NH4)4(P04)2, что может вызвать ошибку при его определении (см. 25). Поэтому перед осаждением ионов магния раствор выпаривают и удаляют соли аммония прокаливанием сухого остатка. Определение магния и кальция при их совместном присутствии складывается из следующих основных операций [c.394]

Осаждению магний-аммоний-фосфата не мешают некоторые элементы например кальций, алюминий, железо. Недостатком метода являются медленное осаждение и необходимость переосаждения. В целях отделения от мешающих элементов применяют также предварительное осаждение фосфат-ионов из кислой среды в виде аммониевой соли молибденофосфорной гетерополикислоты желтого цвета [c.231]

Гидроокись аммония обычно применяют в присутствии аммонийных солей, которые значительно уменьшают ее диссоциацию. Наиболее часто этот метод применяется при отделении алюминия, железа и титана от кальция, магния и ряда других катионов. Значительные затруднения при этом вызывает марганец, который при малом избытке гидроокиси аммония не осаждается в виде Мп(0Н)2, однако под влиянием кислорода воздуха окисляется и частично осаждается в виде гидрата окисла высшей валентности. Поэтому при большом количестве марганца осаждение его гидроокисью аммония ведут в присутствии окислителей, например надсернокислого аммония. В этом случае марганец количественно переходит в осадок вместе с алюминием и железом. Осадок гидроокисей алюминия и железа обычно захватывает часть кальция и магния. Поэтому при точных анализах осадок, после отделения его фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение. Чтобы уменьшить переход в осадок кальция и магния, при осаждении лучше избегать значительного избытка гидроокиси аммония с этой целью осаждение удобно вести в присутствии индикатора, например метилкрасного, который при pH 5 изменяет цвет от красного к желтому. [c.96]

Полученную гидроокись бериллия прокаливали до окиси и взвешивали. Из фильтратов выделяли отделенные металлы барий в виде сульфата, стронций в виде сульфата (с прибавлением спирта), кальций в виде оксалата и магний в виде магний-аммоний-фосфата. Полученные осадки после фильтрования и промывания прокаливали и взвешивали. Результаты опытов приведены в табл. 49. [c.92]

Отделение магния в виде магний-аммоний фосфата с последующим определением фосфата [c.351]

Осаждение гидроокисей широко применяется в количественном анализе для отделения и определения катионов. Часто разделение катионов основано на амфотерном характере соответствующих гидроокисей. Например, железо осаждается в виде гидроокиси избытком щелочи, растворяющей гидроокись алюминия. Разделение может быть основано также на различной растворимости гидроокисей. Например, гидроокиси алюминия и железа очень мало растворимы и поэтому их можно отделить от более растворимых гидроокисей магния, кальция и марганца. Гидроокисью аммония, пиридином и слабыми аммониевыми основаниями количественно осаждаются гидроокиси алюминия и железа, в то время как ионы магния, кальция и других остаются в растворе. [c.297]

Для отделения и НН -ионов анализируемый раствор можно обработать при кипячении едким кали или карбонатом калия до исчезновения запаха аммиака. При этом соли аммония разлагаются, ионы магния осаждаются в виде осадка гидроокиси или оксикарбоната I растворе остаются соли натрия и калия. Ионы натрия можно открыть из такого раствора, предварительно профильтровав его через фильтр или отцентрифугировав осадок на центрифуге. [c.119]

При определении малых количеств меди в горных породах надо особенно внимательно следить за тем, чтобы не произошло загрязнения анализируемой пробы медью из латунных или бронзовых сит, реактивов или из других источников. В обычном ходе анализа материалов, содержаш их умеренные количества меди, большая часть меди совершенно не осаждается, если обработка сероводородом опускается и, как правило, применяется двукратное осаждение последующими реактивами., Незначительная часть меди увлекается, однако, осадком от аммиака и принимается за алюминш . Другая незначительная часть меди осаждается вместе с магнием в виде фосфата и принимается за магний. В осадок оксалата вместе с кальцием медь не переходит, если перед осаждением оксалатом аммония было прибавлено достаточное количество аммиака, чтобы удержать медь в растворе. Малые количества меди, встречающиеся в горных породах, обычно выделяют вместе с марганцем, никелем и т. п. осаждением бесцветным сульфидом аммония после отделения кремнекислоты и осадка от аммиака. Такой метод допустим только при наличии малого количества меди, потому что в том слабощелочном растворе, какой необходим для полного осаждения алюминия (стр. 565) осадок от аммиака склонен увлекать с собой медь, несмотря на двукратное осаждение. [c.281]

В самом общем виде анализ слагается из следующих операций разложение силикатов путем сплавления с содой и последующее растворение в кислоте отделение кремнекислоты путем обезвоживания осаждение аммиаком железа и глинозема с рядом более мелких компонентов осаждение кальция в виде оксалата наконец, осаждение магния, обычно в виде двойной соли фосфата магния-аммония. На ряде стадий применяются различные методы. Так, пользуясь бромной водой, марганец в огромном большинстве пород можно почти полностью осадить аммиаком вместе с гидроокисями. Это упрощает дело, иначе части марганца, осажденные с кальцием и с магнием, должны быть определены каждая отдельно. О возможности пользоваться суммой окислов железа и титана для их определения или же определять их из особой навески уже упоминалось. Наконец, когда магний присутствует только в небольшом количестве, в некоторых случаях выгоднее прибегать к методу осаждения оксихинолином. Относительные преимущества и недостатки этих методов изменяются в зависимости от условий работы дальнейшие указания будут даны в соответственных разделах. [c.53]

Сульфат бериллия образует двойные соли с сульфатом аммония и сульфатами щелочных элементов. Но эти соли (типа шенитов) в отличие от двойных сульфатов магния и алюминия хорошо растворяются в воде. В присутствии сульфата бериллия растворимость алюмоам-монийных квасцов еще более уменьшается, что увеличивает эффект разделения элементов. Способ отделения алюминия от бериллия в виде алюмоаммонийных квасцов один из самых надежных. [c.175]

При том и другом методе марганец остается в растворе вместе с никелем, цинком, кальцием и магнием. В анализе горных пород следующей ступенью поэтому является отделение марганца, цинка и никеля осаждением сульфидом аммония, после чего осаждают кальций в виде оксалата и затем магний в виде фосфата. При таком ходе анализа стронций сопровождает кальций, а барий выделяется вместе с магнием. [c.867]

Определение магния титрованием стеаратом калия в присутствии индикатора эриохром черного Т после осаждения кальция в виде оксалата (без отделения осадка) [606] не имеет преимуществ перед комплексонометрическими методами. Описан метод определения магния гетерометрическим титрованием раствором 8-оксихинолина [557]. Эквивалентную точку находят графически — по кривой изменения оптической плотности. Титрование длится 30—40 мин., поэтому метод не имеет практического значения. Фототурбидиметрическое титрование раствором фосфата аммония для определения магния [1042] также не заслуживает внимания, так как количественное осаждение фосфата магния и аммония происходит довольно медленно. Микрометод определения магния, состоящий в титровании водой взвеси, возникающей при добавлении к раствору соли магния смеси уротропина и КВг, до полного растворения [267], также не представляет интереса. [c.103]

Анализируемый раствор может содержать 0,2—0,5 кальция. При наличии магния в количестве, превышающем ничтожные следы, кальций необходимо выделять в виде оксалата. Можно использовать следующие указания для отделения кальция от магния, если содержание магния не очень сильно превышает количество кальция и если отсутствуют такие металлы, как железо, алюминий, стронций и т. д., которые осаждаются аммиаком или оксалатом. К 5 или 10 мл раствора добавляют 1 каплю метилоранжа и несколько капель соляной кислоты в количестве, необходимом, чтобы раствор имел кислую реакцию. Нагревают почти до кипения, приливают 1 мл раствора оксалата аммония и затем по каплям аммиак (1 1) до окрашивания раствора в желтый цвет. Дают раствору остыть до комнатной температуры, периодически перемешивая, и через 1—2 час фильтруют (или центрифугируют). Осадок промывают холодным 0,1 %-ным раствором оксалата аммония, растворяют его в нескольких каплях горячей разбавленной [c.333]

Этот метод долгое время составлял часть классической схемы анализа основной фракции силикатных и карбонатных пород. В этой схеме его используют после отделения почти всех других компонентов анализируемого материала, включая кремний, железо, алюминий, титан, ванадий, хром, кальций и часть марганца. Остающуюся часть марганца осаждают с магнием в виде фосфата аммония (Mg, Мп) (NH4)P04, который затем прокаливают до пирофосфата (Mg, Мп)2Рг07 в весовой форме. Этот метод описан в гл. 4. [c.283]

Анализ смеси арсенитов, арсенатов и фосфатов основан на предварительном отделении АзОз -ионов от АзО -ионов, осаждаемых вместе с РО, -ионами в виде арсенатов и фосфатов магния-аммония. Прилейте к 5 каплям анализируемого раствора несколько капель магнезиальной смеси (смесь растворов ЫН40Н, ЫН4С1 и Mg l2) и нагрейте на водяной бане. В присутствии Аз0 - и РО -ионов выпадает осадок 1. [c.416]

Отделение мешающих элементов в виде сульфидов с но.мощью сероводорода или сульфидов аммония и натрия практически не очень удобно из-за ненрияного запаха и токсичности сероводорода к тому н<е многие металлы, осаждаемые в виде сульфидов, могут быть отделены от магния в виде диэтилдитиокарбаминатов. Поэтому осаждение сульфидов как метод отделения находит в лабораториях все меньшее и меньшее нримененпе. [c.41]

Kehrmann рекомендует удалять мышьяк в виде мышьяковокислого магния-аммония однако, на практике этот способ очень неудобен. По Moser y и Ehrli h y удается произвести отделение перегонкой. Во избежание адсорбции треххлористого мышьяка коллоидальным осадком вольфрамовой кислоты последнюю переводят в высокодисперсный рас- [c.518]

Этот способ не вполне точен, так как вместе с хлористым мышьяком улетучиваегся также небольшое количество хлористой сурьмы. Если требуется одновременное определение мышьяка и сурьмы, то для восстановления хлорного железа и чтобы при последующем осаждении сероводородом четырех металлов не выпадало много серы, к раствору руды прибавляют фосфорноватисгокислого натрия КаН.зРО HgO (сухого) и нагревают до кипения. После отделения сернистых мышьяка и сурьмы от сернистого свинца и меди сернистым натрием и после окисления первых двух металлов, к раствору приливают винной кислогы и осаждают мышьяковую кислоту в виде мышьяковокислого магния-аммония магнезиальной смесью и аммиаком. После отстаивания в течение 24 часов раствор фильтруют, осадок прокаливают и взвешивают. Одной части MgjAsaOrj соответствует 0,4827 (lg = 0,68372—l)As. Из подкисленного соляно кислотой фильтрата снова осаждают сурьму сероводо одом и определяют ее, как указано выше. [c.45]

Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

Если родий присутствует в больших количествах, то его главная масса содержится в фильтрате после осаждения сернистой меди. Авторы в Этом случае рекомендуют отделение родия в виде хлорородиата аммония, однако, надежнее отделение родия цинком или магнием или, как указано на стр. 373, по способу с трехвалентным сернокислым титаном. [c.342]

Арсенаты можно осаждать, как и фосфаты, солями магния. Выделение в виде арсената магния-аммония MgNH4As04 6H20 позволяет отделить мышьяк от 5Ь, 5п", Мо и Ое. Многие катионы мешают, осаждаясь в виде оксидов, гидроксидов и основных солей, поэтому их маскировка цитратами или тартратами повышает селективность отделения мышьяка. [c.15]

Осаждение в виде MgNH4P04 6H20 можно использовать и для определения фосфата, и для его отделения, хотя этот метод менее эффективен для выделения фосфора из растворов, содержащих щелочноземельные металлы, которые тоже осаждаются в аммиачных средах. В присутствии лимонной кислоты фосфаты можно отделить от Ш, Мо, Мп, V, Ре ", А1, 5п, 2г, И, Са, 2п, р- и следовых концентраций кремния. Отделение от мышьяка в этих условиях не происходит, так как он образует магний-аммоний арсенат. Разработан метод [6] отделения фосфата при микротитровании сульфата нитратом свинца. [c.437]

Магний осаждают из щелочного раствора в виде фосфата магния-аммония MgNH4P04-6H20 после предварительного отделения кальция. Осадок прокаливают до МдгРгОг. Для удержания в растворе полуторных окислов к раствору после отделения кальция добавляют цитрат аммония. [c.242]

Ход анализа. В растворе после отделения кальция осаждают магний в виде магнийаммонийфосфата, для чего к раствору прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 жл двузамещенного фосфата аммония. Затем медленно добавляют при перемешива- [c.134]

Опыты по отделению марганца от кальция, магния и щелочей проводились в условиях, описанных выше. Раствор объемом около 100 мл нагревали примерно до 60°, прибавляли немного мацерированной бумаги, затем уротропина и т. д. промывание сульфида марганца вели 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями аммиака. Фильтраты после подкисления азотной кислотой упаривали до малого объема, разрушение органических веществ проводили, как описано ниже, только без прибавления под конец серной кислоты. После зтого производили определение кальция, магния и щелочей. Кальций выделялся в виде оксалата, магний — в виде фосфорноаммониевомагниевой соли. Для определения щелочей азотнокислый раствор упаривали и определяли щелочи в виде сульфатов, как указано ниже, при описании определения щелочей в-марганцевых солях. [c.98]

Буферные растворы применяются в тех случаях, когда необходимо поддерживать постоянное значение pH раствора. Например,, чтобы осадить Zn + сероводородом, необходимо поддерживать-pH 1,5—2. Это достигается прибавлением формиатного буферного раствора, состоящего из смеси муравьиной кислоты НСООН и формиата аммония H OONH4, взятых в одинаковых концентрациях. При таком значении pH ион цинка осаждается из раствора в виде ZnS, в то время как другие катионы III аналитической группы (AF+, Сг +, Fe +, Мп2+, Fe2+, Со +, N1 + и др.) в осадок выпасть не могут и остаются в растворе. Аммиачный буферный раствор NH4 I+NH4OH предотвращает осаждение катионов магния при отделении катионов II аналитической группы от I. [c.129]

Магний отделяют осаждением его в виде Mg(0H)2 гидроокисью бария, дабавляя ее в небольшом избытке. После отделения гидроокиси магния избыток бария осаждают карбонатом аммония. При отделении магния из раствооа одновременно осаждаются также сульфат, фосфат и арсенат бария, которые могли остаться после предыдущих отделений. При отделении магния от лития в виде М (ОН), необходимо отсутствие в растворе аммонийных солей. Раствор не должен содержать алюминий, так как в этом случае создаются благоприятные условия для образования алюмината лития, выпадающего в осадок вместе с гидроокисями магния и алюминия. [c.48]

Метод осаждения сульфидом аммони" я. Преимущества и недостатки метода. Обычные методы отделения марганца от щелочноземельных металлов и магния добавлением брома или сульфида аммония несовершенны, отчасти вследствие того, что марганец осаждается не полностью, отчасти по причине соосаждения небольших количеств других металлов. Первая ошибка, хотя она по абсолютной величине и незначительна, вероятно имеет большее значение в анализе горных пород, чем вторая ошибка. В отношении полноты осаждения бром не имеет преимуществ перед сульфидом аммония, преимуществом же последнего реактива является то, что при одной обработке вместе с марганцем от щелочных и щелочноземельных металлов отделяются также никель, кобальт, медь и цинк, если они присутствуют. Не следует опасаться при этом потери части никеля или меди, так как в этих условиях они осаждаются полностью. Это преимущество и является главным основанием, по которому метод осаждения сульфидом аммония заслуживает предпочтения. Небольшое количество марганца, которое остается в растворе после осаждения сульфидом аммония, взвешивается потом вместе с магнием в виде пирофосфата и может быть легко определено колориметрическим методом, описанным на стр. 662, и учтено. [c.879]

Магний и кальций определяют обычно после удаления всех катионов, кроме натрия и калия, т. е. после отделения групп сероводорода, аммиака и сульфида аммония. Сперва осаждают кальций в виде a jOi, а затем магний в виде MgNH PO . После прокаливания этих осадков взвещивают СаО и Mg P O, . [c.137]

Раствор, полученный после отделения осадка МпО(ОН)г, обрабатывают 2 моль/л раствором аммиака до щелочной реакции среды и прибавляют кристаллический хлорид аммония NH4 1. Выпадают осадки гидроксидов железа(Ш) Ре(ОН)з и BH MjTa(III) В1(0Н)з, а катионы магния Mg остаются в растворе, в гфобе которого их открывают в виде магнийаммонийфосфата NH4MgP04. [c.334]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология