Тиосульфат натрия осаждение

Для количественного определения некоторых алкалоидов можно применить метод осаждения, используя различные оса-дители нит рат серебра, йод и др Например, до включения в ГФХ метода неводного титрования кофеин определяли йодометрически при осаждении его раствором йода в виде нерастворимого в воде перйодида, избыток йода оттитровывали тиосульфатом натрия. [c.336]

Существуют также рекомендации после разложения шлака соляной кислотой осаждать скандий щавелевой кислотой, оставляя железо и марганец в растворе [50, 52]. В этом случае для более полной очистки от Ре, Мп, а также и от Са и РЗЭ, переведя оксалаты прокаливанием в окислы и растворив последние в соляной кислоте при pH 2,5—3,0, осаждают ЗсОНЗаОз, вводя тиосульфат натрия. От ТЬ и 2г отделяют, осаждая их в виде иодатов. Скандий из раствора после этого выделяют в виде оксалата [50]. При переработке более бедных растворов, содержащих много примесей, осаждение фторида и оксалата скандия не дает удовлетворительных результатов. В этом случае рекомендуется выделять скандий в виде фитата 5СбСеНбР0О2,-36Н2О. Фитат скандия очень плохо растворяется в воде и минеральных кислотах [53], он дает возможность извлечь 98% скандия и достичь 40-кратного обогащения. Возможно также осаждение плохо растворимого пирофосфата [c.39]

Реакции комплексообразования. Отличаются от реакций осаждения тем, что образуется не осадок, а комплексный ион, остающийся в растворе. Если константа устойчивости комплекса велика, то изменение концентрации веществ при потенциометрическом титровании и вид кривых титрования подобным таковым, получающимся в случае реакции осаждения. Так, при добавлении к раствору тиосульфата натрия ионов серебра образуется [c.636]

В присутствии больших количеств свинца уран осаждается, на холоде в виде белого гидросульфита свинца, который при растворении осадка в серной кислоте разлагается с выделением сернистой кислоты, остающейся в растворе и являющейся причиной завышенных результатов при оксидиметрическом титровании урана. Для устранения этого недостатка раствор с осадком перед фильтрованием нагревают, в результате чего свинец выделяется в виде сульфида, практически не растворяющегося в разбавленной серной кислоте. При выделении урана из сульфидных руд металлы группы сероводорода необходимо предварительно отделять осаждением сероводородом или тиосульфатом натрия. Выделенные сульфиды могут частично захватывать уран, поэтому в тех случаях, когда требуется очень высокая точность, осадок сульфидов прокаливают, растворяют в хлорной кислоте, выделяют металлы на ртутном катоде, а раствор, содержащий захваченный сульфидами уран, присоединяют к основному раствору. [c.270]

В этих случаях происходят обменные реакции. Некоторое небольшое количество воды всегда присутствует, поглощаясь из воздуха, что благоприятствует протеканию обменных реакций. Получению интенсивно окрашенных соединений способствует предельно концентрированное состояние реагирующих твердых веществ в порошкообразном виде. Растирание твердых веществ исключает приемы систематического анализа (осаждение, фильтрование, промывание). Однако маскирование сопутствующих элементов применяется. Например, для обнаружения кобальта в присутствии железа (П1) роданидом калия можно образующийся роданид железа разрушить тиосульфатом натрия, переведя Ре + в Ре +, после чего вместо красно-бурой появляется синяя окраска комплекса кобальта (II). [c.137]

К насыщенному растнору тиосульфата натрия прибавляют медленно при охлаждении рассчитанное количество раствора хлорного золота до исчезновения красной окраси) к полученному бесцветному раствору прибаилиют спирт для осаждения соли. [c.98]

Согласно имеющимся в литературе указаниям, тиосульфат натрия осаждает гидроокись тория из нейтральных или слабокислых растворов. Обычно методика заключается в медленном добавлении раствора тиосульфата натрия к кипящему исследуемому раствору с последующим растворением осажденной гидроокиси тория в соляной кислоте для отделения ее от серы. Окончательно торий осаждают в виде оксалата. После первого осаждения осадок частично загрязнен р. з. э., особенно если отношение их к торию велико [692, 693. В таких случаях необходимо производить три или даже четыре переосаждения [355, 1461]. Определению тория тиосульфатом натрия мешают А1, S , Ti и Zr [1468], частично — уран [838, 1700]. [c.29]

Чередуя в этих условиях катодное осаждение металла с его неполным анодным растворением, можно получить гладкое и даже блестящее покрытие при плотности тока более высокой, чем допустимая при ведении процесса на постоянном токе. Введения добавок (тиосульфат натрия, сегнетова соль и т. п.) при этом не требуется. [c.181]

В литературе описано два основных метода получения этого соединения а) путем осаждения из кислых растворов перренатов сероводородом [1—4] и б) взаимодействием кислых растворов перренатов с тиосульфатом натрия [1]. В данной работе уточнены условия синтеза по второму из этих методов, который представляется более предпочтительным, так как позволяет избежать применения сероводорода, дает лучший выход и приводит к получению более чистого продукта. [c.180]

Хлорид серебра (т. пл. 455 °С) служит главным образом для вакуумноплотного приклеивания плоских окошек из стекла или кварца к стеклянным приборам. Его можно применять до —300 °С при этом давление пара 10 мм рт. ст. Хлорид серебра готовят из раствора нитрата серебра осаждением разбавленной соляной кислотой, промывают, сушат при 100 °С и при необходимости сплавляют в кварцевом или фарфоровом тигле. Он может сравнительно легко деформироваться даже при комнатной температуре. Соединяемые части нагревают до 500 °С, места контакта опускают в порошок хлорида серебра или посыпают им либо покрывают пленкой из хлорида серебра. Части соединяют и хлорид серебра равномерно проплавляют в пламени горелки, после чего место соединения медленно охлаждают, не допуская образования трещин. Для удаления замазки из хлорида серебра можно воспользоваться раствором тиосульфата натрия. [c.48]

Сероводород может быть осажден в виде сернистого кадмия в кислой среде. Тиосульфат натрия (гипосульфит) разрушается в кислой среде. Выпадающая при этом сера должна бьсть отфильтрована. Меркаптаны могут быть осаждены солями тяжелых металлов, в частности меди. [c.796]

Для устранения мешающего влияния указанных элементов перед осаждением купферонатов сопутствующих металлов раствор нагревают и добавляют 10 мл 10%-ного раствора тиосульфата натрия. Выпавший осадок сульфидов отфильтровывают и из фильтрата осаждают купферонаты примесей, как описано выше. [c.71]

Уран (VI) может быть отделен от ще ючных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-Р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [616]. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Иодид имеет две модификации красную и желтую. Красная модификация при нагревании до 150° С переходит в желтую. Иодид ртути (II) нерастворим в воде, растворяется в растворах тиосульфата натрия и иодистого калия. Йодная ртуть (II) получается осаждением иодидами щелочных металлов. [c.18]

Мешающее действие ионов двухвалентной меди устраняют [302] кипячением исследуе.мого раствора с концентрированным раствором тиосульфата натрия или путем осаждения меди в виде Си2(5СЫ)2 [321], илн действием йодида калия и тиосульфата натрия [736]. [c.48]

При осаждении кадмия с -нафтохинолином медь отделяют тиосульфатом натрия, РЬ — сульфатом большие количества железа осаждают в виде гидроокисей избытком аммиака, вместе с ним выделяются As, Sb и Bi [10]. [c.163]

В пробирку наливают раствор USO4 и добавляют раствор иодида калия. Наблюдают осаждение иодида меди (I), окраску которого маскирует выделившийся свободный иод. Для установления окраски осадка добавляют несколько капель раствора тиосульфата натрия. [c.228]

Жидкость, получаемая после реакции с иодом, содержит в основном сульфат и иодид натрия, а также малые количества карбоната и бикарбоната натрия и непрореагировавшего тиосульфата натрия. Иод может быть выделен из этого раствора по любому известному обычному способу. Например, после подкисления раствора в него можно продуть газообразный хлор для осаждения свободного иода этот процесс является простым и дешевым. [c.203]

Индий и железо осаждаются количественно вместе с галлием. Индий отделяют осаждением галлия карбонатом натрия в виде Оа(ОН)з. Ре (П1) предварительно осаждают 1,5 N КОН или восстанавливают тиосульфатом натрия [628, 629]. [c.79]

Обозначим число экв. нитрата серебра, добавляемого к 1 дм раствора тиосульфата натрия, через у, количество серебра, эквивалентное количеству тиосульфата, находившемуся в исходном растворе, через уц. Кривая титрования изображена на рис. X. 14. На ней видны две точки эквивалентности. Одна из них (уо) соответствует окончанию реакции комплексообразования, другая (2уо) —реакции осаждения комплексной соли, причем первая выражена более четко. Если через у1 и у2 обозначить количество моль ионов Ад+, добавленных к титруемому раствору в двух точках кривой титрования, из которых одна (а) лежит до достижения перевой точки эквивалентности, а другая (Ь) после достижения второй точки эквивалентности то [c.637]

В. И. Кузнецов и В. А. Михайлов (1956 г.) показали возможность иодометрического определения Ри(1У) титрованием избытка тиосульфата натрия после добавления его к раствору, полученному растворением в 1 М Нг504 промытого водой осадка селенита плутония Ри(ЗеОз)2. Реакция осаждения селенита неизбирательна, вместе с плутонием осаждаются также железо, уран (VI) и хром. [c.196]

Для осаждения алюминия предложены тиосульфат натрия [618, 629], нитриты (калия, натрия или аммония) [1147], иодид-иодатная смесь [1200J, карбонат аммония [907], гидразинкарбонат [847] и др. [c.49]

Для приготовления реагента с целью осаждения калия в виде Кб[Со(8203)4] [945] к раствору 7 г нитрага кобальта в 100 мл воды добавляют 40 мл метанола, отдельно растворяют 19 г тиосульфата натрия в 50 мл воды К 0 мл метанола прибавляют по капле этих растворов и несколько капель иссле дуемого раствора При наличии калия выпадает синий осадок [945, 1271, 2684, 2924] Соли аммония, кальция, стронция не дают осадков, соли бария, свинца, серебра, меди, уранила образуют осадки, но не синего цвета [1271]. [c.16]

Осаждение тория в виде гидроокиси ТЬ(0Н)4 происходит количественно при добавлении едких щелочей или аммиака [372, 515, 1280] окислов некотдрых металлов [8, 1543, 1634] азида калия Г567, 659, 660, 661, 662] нитрита натрия [56, 333, 662, 869, 1497] тиосульфата натрия [550, 838, 1571, 1700] слабых органических оснований [245, 969, ИЗО, 1229, 1664, 1790], таких как анилин, пиридин, хинолин, фенилгидразин, ксилидин, гексаметилентетрамин. При электролизе нитрата тория у анода выделяется осадок гидроокиси тория [176, 266, 435, 663]. [c.27]

Тиосульфатный метод, основанный на количественном осаждении тория при гидролизе растворов, содержащих тиосульфат натрия, изучали многие исследователи [96, 551, 1022, 1700, 2107] он рассматривается как классический [405, 418, А65, 524, 816, 819, 1041, 1072, 1346, 1368, 1470, 1798, 1890]. Метод впервые предложен Хидениусом [551]. Несмотря на то, что другие авторы [1022] подтвердили отсутствие осаждения ланта[1а и дидима и метод был применен для разделения тория и р. 3. э. [493], а также для выделения тория из монацита 815], при получении чистых соединений тория рекомендуют проводить несколько последовательных осаждений теплым раствором тиосульфата натрия с окончательным выделением тория в виде оксалата [1041, 2107]. Указывают [355, 692, 843, 1046, 1155, 1461] на равноценность оксалатного и тиосульфат-ного методов. [c.97]

Осаждение тиосульфатом. При кинячении раствором перрената с тиосульфатом натрия происходит осаждение рения в виде. Re2S7 и серы [667]. Гейльман и сотр. [805] была проверена зависимость полноты осаждения от концентрационных условий реакции. В табл. 24 приведены данные о распределении рения между осадком и фильтратом в зависимости от концентрации НС1 и H2SO4. [c.176]

Вместе с рением осаждаются Си, Hg(I), Hg(II), Bi, Ag, Mo, Se, Те, Au As(III) и As(V) осаждаются частично. Неполностью осаждаются Ge, Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV) и d. Осаждению рения мешают азотная кислота и нитраты. Метод пригоден для отделения рения от Sb, d, Sn (когда отсутствуют другие элементы сероводородной группы), от элементов, не осаждающихся в кислой среде сероводородом. 1,0 г тиосульфата натрия количественно осаждает 500 мг Re из 220 мл2 N H2SO4. Следовые количества рения (2—50 мкг) также количественно осаждаются. Сера при этом служит носителем. [c.177]

Бромид-ионы окисляют избытком иодата в сернокислом растворе, удаляют образовавшиеся галогены кипячением и определяют избыток окислителя титрованием раствором тиосульфата натрия после добавления иодида [282]. -Элементы VI—VIII групп необходимо удалить перед выполнением анализа осаждением карбонатом щелочного металла. Хлориды не мешают анализу, если весовое отношение I Вг не больше 2—3. Иодид-ионы мешают, и пх окисляют нитритом натрия, а иод удаляют. В более простом методе прямого титрованпя бромид-ионы определяют после иодидов и связывания иода ацетоном [69]. Он представляет ценность для анализа смеси галогенидор. [c.90]

Определение кобальта после осаждения в виде соединения o6(NH4)з(As04)5 [350]. Осадок указанного состава образуется при следующих условиях. К Ю мл приблизительно 0,05 М раствора соли кобальта прибавляют пятикратное количество раствора мышьяковой кислоты, затем 20 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, нагревают смесь до кипения и прибавляют по каплям раствор гидроокиси аммония до появления слабого запаха (pH около 7—8). Далее приливают этанол, отфильтровывают осадок и промывают его разбавленным этанолом и затем теплой водой. Осадок растворяют в 25 мл серной кислоты (1 2,5), далее добавляют 25 мл бензола, 3 мл N раствора иодида калия и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания органического слоя. Метод пригоден для определения кобальта в железных сплавах после отделения железа в виде РеАз04. [c.116]

После осаждения кальция в виде оксалата его определяют и косвенным и о д о ме т р ич е с к и м методом [1190,1259,1595, 1668] осадок оксалата растворяют в кислоте, прибавляют избыток перманганата калия и иодида калия, выделившийся иод оттитровывают. В качестве титранта можно использовать тиосульфат натрия [1190, 1482], тиосульфат [1668J или гидросульфит калия [1259]. После растворения оксалата кальция в кислоте и прибавления избытка раствора e(S04)2 также возможно иодо-метрическое титрование [1410]. Иодометрия может быть использована для определения избытка иопов гидроксония после растворения оксалата кальция в известном объеме соляной кислоты [1494]. [c.70]

Для осаждения dS вместо сероводорода можно использовать тиосульфат натрия соляно- или сернокислый раствор нейтрализуют избытком аммиака, подкисляют точным избытком СН3СООН, нагревают до кипения и вносят в кипящий раствор порошкообразный NajSjOa. После кипячения в течение 30 мин. кадмий и элементная сера переходят в осадок [565, стр. 269]. [c.51]

К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 2—100 мг Сс1, прибавляют раствор Ма СОд до образования мути, которую растворяют приливанием по каплям 0,5%-ной СН3СООН. Вводят 3—5 г СНдСООМа, растворенного в небольшом количестве воды. Осаждают кадмий небольшим избытком 2%-ного спиртового или 4%-ного ацетонового раствора 8-оксп-. хинолина. Нагревают до начала кипения и дают постоять до коагуляции осадка. Фильтруют через стеклянный пористый тигель № 3—5 п тщательно промывают сначала горячей, а затем холодной водой. Тигель с осадком переносят в колбу, в которой производили осаждение, растворяют осадок в 10— 1Ъ мл горячей 3 N НС1, вынимают тигель и споласкивают водой. Разбавляют раствор до 400 мл, прибавляют несколько капель 1%-ного раствора индпго-кармина (или 0,2%-ного раствора метилового оранжевого), 0,5 г КВг и титруют по каплям 0,1—0,2 N раствором КВгОд до перехода синей (красной) окраски в желтую. Прибавляют еще 2—3 мл последнего и накрывают часовым стеклом. Через минуту приливают 15 мл 20%-ного раствора К и титруют тиосульфатом натрия шоколадно-коричневый раствор до слабо-желтой окраски. Прибавляют несколько капель 1%-ного раствора крахмала п титруют до обесцвечивания раствора [619, стр. 219 565, стр. 284 179, стр. 657, 667]. [c.72]

Осаждение тиосульфатом натрия [767, 11381-Осаждение галлия тиосульфатом натрия происходит не полностью, поэтому применяют последующее высаливание анилином. Метод шрименяется для определения галлия в присутствии железа. [c.76]

При большом содержании галлия применяют весовой метод [309]. Методика основана на предварительном осаждении меди сероводородом или тиосульфатом натрия и последующем осаждении 6а(ОН)з аммиаком. В другом варианте галлий и частично медь осаждают аммиаком, а затем галлий переосаждают пиридином. В обоих случаях осадки прокаливают при 900—1000°С и взвешивают в виде Ga203. [c.193]

Для получения порошка тонкого помола серу размалывают на специальных мельницах-микронизаторах. Часто используют осажденную коллоидную серу (выделяемую при очистке коксовых и других газов, содержащих сероводород), которую отмывают водой от фитоцидных примесей, добавляют диспергатор, обычно сульфитный щелок, и подсушивают [1]. В некоторых странах для нужд сельского хозяйства серу получают осаждением из водных растворов тиосульфата натрия (гипосульфита). Концентрированный раствор тиосульфата осторожно подкисляют серной кислотой и выделившуюся серу очищают от растворимых в воде солей диализом. Таким способом получают коллоидную серу высокой дисперсности которая не осаждается из суспензии в течение многих месяцев. [c.667]