Глюкоза перекристаллизация

Путем перекристаллизации глюкозы из различных растворителей можно выделить две формы о-глюкозы (называемые а и р), которые отличаются по своей температуре плавления, а также удельным вращением свежеприготовленных растворов (это является подтверждением того, что обнаруженное отличие не является следствием полиморфизма — свойства кристаллической структуры). Однако при выдерживании свежеприготовленных растворов а-о-глюкозы (удельное вращение+110°) и р-о-глюкозы (удельное вращение +19,7°) вращающая способность растворов медленно изменяется и в конце концов достигает одной и той же величины - -52,5°. Это явление, называемое жу-таротацией , обусловлено медленным выравниванием соотношения С (1)-эпимеров возможно, оно осуществляется через образующуюся в небольшой концентрации открытую альдегидную или соответствующую диольную форму. Это взаимопревращение значительно ускоряется в присутствии следов кислоты или основания. [c.268]

Медицинской глюкозой называют рафинированную (дважды перекристаллизованную) кристаллическую глюкозу доброкачественностью ие ниже 99,9 %, отвечающую требованиям Государственной фармакопеи СССР, ФС 42-2419-86. В зависимости от условий перекристаллизации медицинскую глюкозу вырабатывают в гидратной и ангидридной формах. Сырьем для производства медицинской глюкозы является гидратная кристаллическая глюкоза, соответствующая требованиям ГОСТа 975—75. Если медицинская глюкоза получается в едином производстве с гидратной кристаллической глюкозой, то разрешается использование кристаллов гидратной глюкозы влажностью 14—16 %. [c.109]

Выход глюкозы аналогичен выходу фруктозы, однако качество глюкозы получается невысоким из-за значительно больших скоростей щелочного разложения глюкозы на вер-стате завода по сравнению с фруктозой. Поэтому достичь качества кристаллической глюкозы соответствующего ГОСТ 975—75 по данной технологии трудно, а качество медицинской глюкозы без применения перекристаллизаций — невозможно. [c.132]

Глюкозу для медицинских целей получают путем очистки — перекристаллизации — технической глюкозы из водных или водноспиртовых растворов. [c.238]

Окислительное свойство активированного угля может быть устранено путем специальной обработки его (восстановления) по следуюш,ему методу (В.. Букин). Уголь размешивают с десятикратным количеством холодной (15—17° С) известковой воды. В смесь вводят 100—150 г глюкозы на 1 кг угля, подогревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. Затем уголь отфильтровывают и промывают горячей водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину. Отфильтрованный уголь помещают в герметизированный сосуд, наполненный СОг. Применение восстановленного угля для очистки аскорбиновой кислоты увеличивает ее выход на стадии перекристаллизации на 1,5—2,0% к массе введенной технической аскорбиновой кислоты [150]. [c.284]

Тетраацетил-р- /-глюкоза несколько разлагается при продолжительном хранении по прошествии 1—2 месяцев она-плавится в пределах 5—8°. Такой препарат можно очистить перекристаллизацией. [c.403]

Не совсем чистый препарат перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 30—60°), содержащего 0,5% абсолютного эфира, в экстракторе непрерывного действия. На 6—7 г вещества берут 100 мл растворителя. Для получения чистого препарата обычно бывает достаточно одной перекристаллизации. Удельное вращение [а]в чистой тетраметил- /-глюкозы, полученной по описанному методу, равно примерно - -81,3° (примечание 4). [c.409]

Реактивы, Глюкоза безводная 6 г, уксусный ангидрид 36 мл, ацетат натрия безводный (см с 241) 3 г, этиловый спирт (для перекристаллизации) [c.105]

На кипящей водяной бане примерно в течение 15 мин нагревают 5,4 г D-глюкозы, 3,2 г л-толуидина и 1 мл воды до гомогенизации. Добавляют 100 мл эфира и выпавший осадок отфильтровывают. Получают 6 г (86% от теоретического) сырого продукта. При его перекристаллизации из смеси эфира и спирта выделяются кристаллы (т. пл. 117-118°) [а1в-101,2° -45,8°. [c.61]

Взбалтывают в течение 16 ч 6 2 6-иод-6-дезокси-1,2,3,4-тетраацетил-О-глюкозы (см. примечание) с равным весовым количеством тщательно высушенного в вакуум-экси-каторе над серной кислотой фторида серебра, приготовленного в 45 мл высушенного пиридина. Мутную жидкость, окрашенную почти в черный цвет, смешивают с равным объемом эфира. При этом выделяется темная маслообразная масса, которую отделяют декантацией раствора и тщательно экстрагируют пять раз, растирая с эфиром (каждая порция эфира 100 мл) и осторожно сливая раствор с осадка. Соединенные эфирные экстракты фильтруют. Полученный почти бесцветный раствор упаривают досуха под уменьшенным давлением, нагревая под конец для удаления пиридина на бане, имеющей температуру 35—40°. Остаток, иногда частично закристаллизовавшийся, растворяют в эфире, раствор фильтруют, выпаривают досуха и, наконец, очищают многократной перекристаллизацией из 10—15 вес. ч. этилового спирта. Выход чистого вещества 1,5 г, т. пл. 115—116°. [c.117]

По своему строению цнмарин отличается от строфантина отсутствием в сахаристой части глюкозы. Выделен В. И. Зайцевой н В. В. Феофилакто-вым из корней растения кендыря коноплевого, экстрагированием смесью спирта и воды (1 4), с последующей перекристаллизацией из смеси метанола с бензолом выход 0,15—0,17%. При перекристаллизации из метилового спирта цимарин кристаллизуется с 1 мол. СИдОН, т. пл. 138°. Кристаллизационный метанол удаляется с трудом при 78° и 4 мм рт. ст. освобожденный от метанола цимарин плавится при 195° (полученный из строфантина — т. пл. 204°). [c.554]

II используется для вторичного выделения глюкозы. Кристаллы двойного соединения, загрязненные гипсом и другими примесями,, снова растворяют в воде (растворитель 11), раствор фильтруют, снова упаривают в выпарном аппарате 12, затем он вторично кристаллизуется в кристаллизаторе 13. Очищенные кристаллы двойного соединения отделяют в центрифуге 14, размалывают на мельнице 15 и смешивают при температуре не выше 30° в течение нескольких минут с водой, подаваемой в количестве 60—70% от веса кристаллов двойного соединения. Процесс смешения и перекристаллизации ведут в системе смесителей 16, 17. В этих условиях смесь кристаллов и воды вначале разжижается, а затем загустевает. Кристаллы двойного соединения быстро растворяются, а из раствора выделяются кристаллы чистой глюкозы. Весь процесс перекристаллизации продолжается около 30 мин. При этой операции выход кристаллической глюкозы при 15° составляет 65—70% от глюкозы, содержащейся в двойном соединении. [c.392]

Смесь 10 г тонко измельченной безводной глюкозы, 20 г свеже-плавленного хлористого цинка, 60 мл бензальдегида и 7,7 мл ледяной уксусной кислоты встряхивают при 26° в течение 17 час. После этого продукт выливают в 200 мл смеси льда и воды, трижды экстрагируют эф иром (по 100, ил), смешанные эф-ирные вытяжки промывают водой и раствором бикарбоната натрия, сушат над безводным сульфатом натрия, обесцвечивают 1 г активированного уг ля и фильтруют. Фильтрат упаривают на бане (60°), постепенно повышая вакуум до 0,5 мл рт. ст. Вещество извлекают 20 мл этанола и выдерживают несколько суток в холодильнике при —5°. Получают 3,1 г конечного продукта с температурой плавления 141—147°. После повторной перекристаллизации из 25 мл горячего этанола и затем из этилацетата вещество имеет те.мпературу плавления 160— 16Г [а] г -Ь34,8° (пиридин). [c.53]

D-Глюкоза, перекристаллизованная из воды, является а-формой. В зависимости от условий, в которых проводится перекристаллизация, D-глюкозу можно получить с одной молекулой кристаллизационной воды (т. пл. 83°) или в безводном состоянии (т. пл. 146°). При перекристаллизации из разбавленной уксусной кислоты получается кристаллическая (3-глюкоза (т. пл. 150°). Опа неустойчива, так как следы воды превращают ее быстро в а-глюкозу. В растворе устанавливается равновесие. [c.243]

Обычная чистая глюкоза, полученная перекристаллизацией из водных или спиртоводных растворов выше 30°С, представляет собой безводную глюкозу, находящуюся в а-форме (с. 340). [c.350]

Какой из растворителей — спирт, бензол или вода — пригоден для перекристаллизации глюкозы [c.38]

Перекристаллизация глюкозы. Перекристаллизацию глюкозы ( eHijOe) производят из горячего ректификованного спирта по способу, описанному на с. 51. Сушат очищенный продукт между листами фильтровальной бумаги, а затем в сушильном шкафу при 50— 55° С. [c.52]

Дштилмеркапталь глюкозы [367]. Б склянке с притертой пробкой при встряхивании растворяют при комнатной температуре 70 г глюкозы в 70 г дымящей соляной кислоты (d — 1,19). Раствор охлаждают льдом и смешивают (в четыре приема) с 40 г этилмеркаптана, энергично встряхивая. Через короткое время большая часть меркаптана растворяется и сиесь разогревается. Через 4 ч отсасывают плотную кристаллическую кашицу, промывают ее небольшим количеством холодного этилового спирта ц хорошо отжимают. Выход неочищенного продукта 59 г. Пойле перекристаллизации из четырехкратного количества этилового спирта, дпупратной перекристаллизации из воды и еще одной из спирта получают чистый для анализа препарат т. ил. 127—128° С. [c.597]

Эти диастереомеры называют обычно аномерами. Аномеры в ряде случаев (но. не всегда) удается выделить в индивидуальном кристаллическом виде. Так, например, при перекристаллизации глюкозы из воды выделяется а-О глюкоза с углом вращения -Ь111°, если же кристаллизацию проводить из воды При температуре свыше 90°, можно выделить аномерную р-О-глюкозу с углом вращения -Ы9°. [c.40]

Эффективность этого метода была продемонстрирована и его применением для оценки 1,3 - и 1,4 -связей в декстранах после окисления перйодатом и гидролиза [90]. В этом анализе о-глюкозу, образованную из структур с 1,3 -связями, и D-эритрозу, образованную из структур с 1,4 -связями, превращали в меченые циангидрины, которые затем подвергали гидролизу до солей щелочных металлов о-глицеро-о-гулогептоновой и о-арабоновой кислот соответственно. Гидролиз осуществляли в присутствии избытка цианида без выделения промежуточных продуктов. Перед выделением и перекристаллизацией полученных производных в раствор добавляли в качестве носителей соли щелочных металлов этих кислот. Для проведения калибровки известные количества d-глюкозы и D-эри-трозы обрабатывали тем же количеством меченого реагента, затем добавляли в растворы определенные количества указанных выше носителей и сравнивали удельные радиоактивности солей, выделенных из анализируемой и из стандартных проб. [c.117]

После 2-кратной перекристаллизации продукт не содержит а-глюкозы (предполагается, что вода была всегда достаточно холодна для того, чгобы избежать превращения / -глюкозы в а-глюкозу). [c.274]

О-глюкозу отфильтровывают и промывают небольшим количеством ацетона. К охлажденной ацетоновой вытяжке прибавляют раствор 85 г едкого натра в 85 мл воды до слабош,елочной реакции раствора. Образовавшийся неорганический осадок отфильтровывают и промывают ацетоном. Объединенный ацетоновый экстракт концентрируют в вакууме. Остаток разбавляют 150 мл воды и экстрагируют хлороформом (3 раза по 150 мл). Хлороформенные вытяжки промывают небольшим количеством воды и упаривают в вакууме. Получают белый кристаллический остаток (т.пл. 95—ЮГ). Выход 115,4 г. Первая перекристаллизация из смеси хлороформ—гексан (1 2 по объему) дает продукт с температурой плавления 105—109°. Вторая перекристаллизация из лигроина( т. кип. 90°) повышает температуру плавления до ПО—11 Г [а]д —18,5° (с 5, вода), [а]д —19° (ацетон), [а]а —13,5° (хлороформ) [2, 3]. [c.101]

Встряхивают в течение суток 26 г сухой глюкозы с 20 г тонко измельченного хлорида цинка и 60 мл свежеперегнанного бензальдегида. К. вязкой массе добавляют 80 мл ледяной воды, бензальглюкоза тотчас выкристаллизовывается в форме длинных игл. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой, затем петролейным эфиром. Получают 12—14 г сырого продукта (т. пл. 130°). Повторной перекристаллизацией из воды, содержащей аммиак, температуру плавления повышают до 188°, получая при этом около 4 г чистой бензальглюкозы [а]д —4,0°. [c.104]

Помучен ие пентаацетил- -глюкозы. В трехлитровой колбе смешивают 200 г безводной глюкозы, 100 г мелко растертого безводного уксуснс 1<ислого иатряя и 1000 г уксусного ангидрида. Смесь нагревают на водяной бане непрерывно перемешивают до полного растворения. Для окончания реажцин нагревание продолжают еще 2 часа, иосле чего смесь выливают тонко струен при энергичном перемешивании в 4 л ледяной воды. Пентаацетил-глюкоза выделяется ири этом. в виде кристаллической. массы, которую че-5>ез несколько часов отфильтровывают. Продукт растирают в ступке с волей для полного разложения избытка уксусного ангидрида, затем снова атфидьтровьгвают и очищают перекристаллизацией из 1 я горячего " "о-ного опирта. Выход 300—330 г . [c.113]

Б широк огорлую снабженную мешалкой склянку вводят 65 г безводной глюкозы, просеянной через частое сито, добавляют 80--85 мл циклогексанона и 50 мл диоксана и при энергичном перемешивании приливают тонкой струей 15--20 мл серной кислоти ( =1,84). Реакционная смесь сильно разогревается и быстро буреет. Через 5—7 мин лсидкость начинает быстро густеть, а через 10--15 мин содержимое склянки совершенно затвердевает. Мешалку выключают, реакционную массу оставляют ка 30 мин, а затем размешивают с водой до полного разрыхления бурых комков. Полученную светло-серую кашицу отделяют на воронке Бюхнера. Размешивание с водой повторяется еще два раза до полного удаления (по конго) серной кислоты. Выход 80—85 г, полученный продукг белый порошок с температурой плавления 130°. После перекристаллизации из бензина или петролейного эфира продукт плавится при 134—135°. [c.52]

Раствор с удельным вращением -(-52,5° содержит обе формы и в равновесии. При выпаривании этого раствора до пересыщения осаждается менее растворимая форма (кристаллизующаяся с одной молекулой воды), являющаяся а-формой. Так как при осаждении этой твердой фазы равновесие в растворе нарушается, часть р-формы превращается в а-форму, вновь отделяющуюся в кристаллическом виде, так что при полном испарении вся В-глюкоза получается в виде кристаллической а-формы. Если для перекристаллизации выбрать другой растворитель (уксусную кислоту, пиридин), в котором р-форма растворима труднее, чем а-форма, то получается в твердом состоянии р-форма (Танре, 1895 г.). [c.209]

Смотреть страницы где упоминается термин Глюкоза перекристаллизация: [c.525] [c.223] [c.358] [c.127] [c.400] [c.289] [c.41] [c.232] [c.326] [c.378] [c.124] [c.43] [c.449] [c.32] [c.64] [c.80] [c.207] [c.207] [c.210] [c.512] [c.13] [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология