Спектрофотометрия подготовка проб

Лаборатория газоаналитических определений (цеховая) ТУ 25-11-712—77 ЛИВ-1 Анализ и контроль загрязнений во<-духа в цехах промышленных предприятий с целью оценки условий труда. (Может быть использована в НИИ и чя санитарно-эпидемиологических станциях ) Состоит из блоков отбора проб В05-духа, весового, подготовки к химическому анализу, химического анализа, спектрофотометрии, фотоэлектроколориметрии, переменнотоковой полярографии, газовой хроматографии и камеральной обработки. [c.333]

Анализ газообразных проб на ИК-спектрофотометре не требует предварительной подготовки (за исключением удаления паров воды). Кюветы для анализа газов во многих приборах снабжены зеркалами, что позволяет многократно пропускать излучение через пробу. Длина пути потока в некоторых имеющихся в продаже приборах достигает 40 м. [c.118]

Атомная абсорбция (АА) подчиняется тем же основным законам, что и молекулярное поглощение, которое мы рассмотрели в предыдущих главах. Следовательно, атомно-абсорбционные спектрофотометры должны иметь те же узлы, чтобы при необходимости их можно было модифицировать. Наиболее существенное отличие АА заключается, в подготовке самой пробы, с этого мы и начнем обсуждение метода. [c.132]

Автоматический фотоколориметрический анализатор обычно состоит из нескольких блоков (рис. 23). Основными блоками прибора являются блоки отбора и подготовки 1—6, обеспечивающие отбор пробы, фильтрацию, стабилизацию температуры, дозировку анализируемой жидкости и реактивов, образование окрашенного соединения, а также собственно фотоколориметр или спектрофотометр. Работой всего анализатора управляет программирующее устройство. Дозировка пробы и реактивов осуществляется с помощью переливных сосудов, мембранных клапанов, дозированных насосов. В непрерывно действующих анализаторах для дозировки применяют регулируемые вентили, пропорциональные насосы и т. д. В функции блока подготовки входит, в зависи мости от характера анализируемого раствора и соответствующей цветной реакции, подогрев реакционной смеси, выдержка ее в течение определенного времени, отделение экстракта от водного остатка. [c.249]

Геохимическое опробование снежного покрова проводилось в течение нескольких лет (1992—1995 гг.) на территории нескольких промышленных городов области (Новый Уренгой, Сургут, Тюмень), в поселках, возникновение которых связано со строительством компрессорных станций (КС) на магистральных трубопроводах. Для сопоставления проводилось исследование состава снежного покрова в ненарушенных, т.е. фоновых условиях. Исследованиями были охвачены различные природные зоны — от типичных тундр (п-ов Ямал) до границы таежной и лесостепной зон (г. Тюмень, КС Богандинская ). Отбор проб и подготовка к анализу проводились по методике мониторинга снежного покрова [Василенко и др., 1985]. В талой снеговой воде определялись основные гидрохимические показатели, содержание тяжелых металлов методом атомно-адсорбционной спектрофотометрии, содержание ряда органических соединений, используемых в технологических процессах на КС (метанол, этиленгликоль, фенол), а также ароматические углеводороды (бензол, этилбензол, толуол и др.). Математическая обработка полученных результатов включала вычисление стандартных статистических параметров, корреляционный и факторный анализы. По материалам опробования строились картосхемы (методом изолиний), отражающие пространственное распределение загрязнителей по территории исследуемых городов и КС. При оценке уровня экологической опасности загрязнения использовались предельно допустимые концентрации для природных водоемов. [c.71]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

В природных и минеральных водах натрий определяли в пламени водород—кислород методом атомно-эмиссионной спектрофотометрии с пределом обнаружения 2-10 %, рассчитанным по 3 -крите-рию [1053]. Подготовка пробы заключалась в удалении СО2 нагреванием 1 л воды, подкисленной 10 мл конц. НС1, разбавлении до 1 л деионированной водой и удалении анионов на колонке с ионообменником Дауэкс 2x8. [c.161]

Летучие гидриды. Для элементов, образующих легучие гидриды, в частности Аз, В1, Се, 5Ь, 5е и Те [4], существует другой способ подготовки пробы. Гидриды получают реакцией солей этих элементов с щелочным раствором борогидрида натрия. Летучие вещества затем уносятся из раствора с потоком воздуха прямо в атомизатор атомно-абсорбционного спектрофотометра. Часто используется водородно-воздушное пламя подогреваемая снаружи кварцевая трубка-кювета позволяет спуститься до более низких концентраций вследствие увеличения времени пребывания в ней атомов. Этим способом определяли также олово и свинец, но результаты оказались менее удовлетворительными. [c.136]

В настоящее время атомно-абсорбционная спектрофотометрия является наиболее широко используемым спектрографическим методом элементного анализа. Этот метод быстр, довольно прост и поддается автоматизации легче, чем эмиссионный метод, к тому же нередко требующий, чтобы анализируемый материал вводился в пламя в твердом виде. Пропускная способность ручного атомно-абсорбцион-ного спектрофотометра (если не учитывать химическую подготовку проб) обычно лимитируется обработкой результатов анализа. Кроме того, для подачи проб в систему возбуждения постоянно требуется внимание оператора. Там, где анализируется большое число проб, автоматизация подачи проб и использование автоматических средств для расчета и воспроизведения результатов имеют явные экономические преимущества. Оправданно и использование только автоматических средств обработки данных. Однако ускорение подачи проб без автоматизации вычислений не имеет смысла, поскольку именно вычисление является узким местом атомно-абсорбционного анализа. В создании автоматических методов анализа на базе атомно-абсорбционных спектрофотометров значительные успехи достигнуты как разработчиками приборов, так и в особенности исследователями-аналити-ками, использующими эти методы для удовлетворения конкретных потребностей. [c.180]

Фотометрирование рубидия и цезия проводят иа пламенных спектрофотометрах, так как применение фотометров со светофильтрами для этих элементов не дает достаточной избн[)ателыюсти. При ирнменении пламенного спектрофотометра определению рубидия и цезия не мешают все щелочные и щелочноземельные элементы, за исключением бария, который легко отделяется в ходе подготовки пробы. [c.57]

Биохимические и микробиохимические процессы все шире применяются в фармацевтической и пищевой промышленности, очистке сточных вод и энергетике. Очень важную роль в биотехнологических процессах играет брожение. Поэтому контроль сырья, клеточной популяции и конечных продуктов - необходимое условие обеспечения эффективности всей системы. Для определения органических соединений можно использовать спектрофотометрию и хроматографию, однако эти методы непригодны для непрерывных измерений в режиме на линии (on-line). Электрохимическое определение таких соединений имеет явные преимущества так, можно проводить измерения без предварительной подготовки проб и, кроме того, не требуется их оптическая прозрачность. В последние годы разработано множество биосенсоров для определения органических соединений. Многие ферментные сенсоры обладают высокой специфичностью по отношению к представляющим интерес субстратам, однако используемые в них ферменты обычно дороги и неустойчивы. Микробные сенсоры состоят из иммобилизированных микроорганизмов и какого-либо электрохимического датчика и пригодны для непрерывного контроля биохимических процессов [1-3, 19, 20]. Принцип работы предложенных автором этой главы микробных сенсоров-это ассимиляция органических соединений микроорганизмами, что непосредственно регистрируется электрохимическим датчиком. В данной главе описано несколько микробных сенсоров, разрабатываемых в Японии. [c.20]

В работе [9] для подготовки образцов прибрежного асфальта использовали в качестве растворителя I4. Авторы сообщают о методике, которая, вероятно, дает четкое представление об атомно-абсорбционном анализе. Исследуемую на содержание ванадия пробу - 500 мг разбавляют более чем в 50 раз с помощью СС1 , затем 10 мкл раствора вводят в беспламенный атомно-абсорбционный спектрофотометр, сушат 30 с при 100 С, обугливают 30 с при 1100°С и атомизи-руют 8 с при 2700°С, регистрируя ванадий по линии поглощения 318,2 нм. [c.6]

После подготовки атомно-абсорбционного прибора к работе распыляют в пламя ацетилен — воздух подготовленные растворы и измеряют последовательно оптические плотности пламени при распылении экстрактов-эталонов и проб. Условия атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре Техтрон АА-4 фирмы Вариан приведены в табл. 13. [c.108]

Метод эксперимента. Предварительную подготовку катионитов и их термическую обработку в воде осуществляли согласно описанию в работе [ ]. Для суждения о кинетике десульфирования пользовались описанным там же косвенным методом, основанным на алкалиметрическом титровании водных вытяжек по метиловому оранжевому. Оттитрованные пробы в отдельных случаях подкисляли до pH 2, разбавляли равным объемом ацетона, добавляли несколько капель 0.2%-го нитхромазо и титровали сульфат-ионы по методу Басаргина [ ]. Ультрафиолетовые спектры водных вытяжек снимали на спектрофотометре с автоматической записью фирмы Шимадзу в этих случаях опыты термической обработки проводили при одном и том же весовом отношении катионита и воды. [c.147]