Калибровка аргоновых детекторов

Калибровка аргонового детектора по летучим растворителям. [c.67]

Аргоновые детекторы оказались весьма чувствительными. С их помощью можно определять до 5-10 г вещества, что позволяет уменьшить наносимую пробу вещества до 0,2 мкг. Кроме того, важным свойством детекторов этого типа является линейная зависимость между концентрацией вещества в аргоне и величиной ионизационного тока, что значительно облегчает калибровку. Малая чувствительность к изменениям температуры и давления также относится к положительным качествам этих детекторов. [c.178]

Убыль микрокомпонентов газовых смесей вследствие сорбционных и химических процессов может быть практически полностью компенсирована, если газовые смеси находятся в равновесии с конденсированной фазой, содержащей эти же компоненты в гораздо большей концентрации, чем газовая фаза, и играющей роль буферного резервуара. В таком случае общее количество этих компонентов в гетерогенной системе намного превысит расход их, вызванный нежелательными процессами, а изменения концентрации окажутся меньше допустимых погрешностей. Приоритет использования гетерогенных равновесий для получения парогазовых смесей точно известной концентрации, по-видимому, принадлежит Барнету и Свободе [32]. Пары разбавленных водных растворов этилового спирта и ацетона применялись ими для калибровки аргонового ионизационного детектора, причем концентрации в газовой фазе вычислялись по литературным данным о константах Генри. Позднее этот же подход был применен для калибровки пламенно-фотометрического детектора [33]. Однако условия и [c.242]

Хлор-аргоновый детектор солнечных нейтрино обладает двумя недостатками, обусловленными высоким (0,814 МэВ) порогом регистрации. Во-первых, как видно из спектров нейтрино (рис. 10.3.1), он регистрирует лишь малую часть солнечных нейтрино и, прежде всего, он не видит рр-нейтрино, которые составляют главную компоненту их общего потока. Второй недостаток — невозможность абсолютной калибровки детектора с помощью искусственного изотопного источника нейтрино, поскольку нет радиоактивных изотопов, подходящих по времени жизни (недели или хотя бы дни), которые излучали бы мощные потоки нейтрино с энергией выше 0,814 МэВ. [c.16]

По отношению к соединениям, содержаш,им три и более атомов углерода, аргоновый детектор столь же универсален и более чувствителен. При точных измерениях для некоторых вещ,еств с молекулярным весом ниже 150 требуется калибровка [44]. Сигнал пламенного детектора по отношению к различным соединениям изменяется значительно сильнее так, например, сигнал по отношению к метанолу составляет лишь /з сигнала по отношению к равному по весу количеству ацетилена. Следовательно, аргоновый детектор лучше подходит для полуколичественных исследований, когда предполагают наличие полярных соединений, а калибровка по отдельным компонентам не осуществима. Аргоновым детектором можно определять углеводороды в воздухе при концентрация 0,015 части на миллион. Чувствительность его можно повысить, применяя в качестве источника ионизирующего излучения не радиевый, а тритиевый источник активностью 1 кюри. Качество работы детектора зависит от его конструкции [45]. [c.200]

Описан метод калибровки аргонового ионизационного детектора по этиловому спирту и ацетону. Графически представлены результаты относительной и абс. калибровки. [c.168]

Для обнаружения свободных кислот и эфиров можно использовать стандартные детекторы. Свободные кислоты, однако, вызывают некоторую коррозию металлических элементов системы детектирования. Для аргонового ионизационного детектора необходима калибровка по жирным кислотам, поскольку отмечено значительное увеличение сигнала детектора в расчете на единицу массы в зависимости от молекулярного веса до 150 [16]. [c.249]

Аргоновый ионизационный детектор. Аргоновый ионизационный детектор получил гораздо большее распространение. В этом детекторе аргон применяется в качестве газа-носителя. Попадая в ионизационную камеру, атомы аргона возбуждаются Р-лучами до метастабильного состояния. Возбужденные атомы, в свою очередь, ионизируют молекулы веществ, энергия ионизации которых ниже энергии атомов аргона в метастабильном состоянии (11,7 эв). Это вызывает увеличение тока ионизации в камере, его усиливают и передают на самописец. Детектор имеет небольшую линейную область, и для количественных определений необходима калибровка для всех веществ при всех концентрациях. Детектор не дает сигнала на воду, но присутствие паров воды либо в газе-носи-теле, либо в анализируемом образце заметно снижает сигнал. [c.327]

При использовании аргонового ионизационного детектора газ-носитель, аргон, из колонки поступает в камеру детектора, сходную по устройству с трубкой Гейгера — Мюллера, и ионизируется под действием бомбардирующих его р-частиц. Как уже говорилось в гл. 5, при прохождении положительно заряженных ионов аргона вблизи катода они приобретают электрон и становятся нейтральными. В результате этой рекомбинации образуется рентгеновское излучение, приводящее к ионизации многих атомов аргона. Это вызывает самопроизвольную постоянную ионизацию, в результате чего в трубке Гейгера — Мюллера получается постоянный ток. Если в потоке газа присутствует вещество с потенциалом ионизации, меньшим, чем у аргона, оно взаимодействует с ионами аргона с переносом электрона. В результате атомы вещества приобретают положительный заряд. При подходе к катоду они получают электрон и также становятся нейтральными. Однако в случае большинства органических соединений избыточная энергия рекомбинации не приводит к получению рентгеновского излучения, а вызывает разрывы химических связей. Таким образом, если присутствует такое вещество, ток между электродами уменьшается. Ток в процессе хроматографирования измеряется и регистрируется как функция времени. При этом необходимо предварительно провести калибровку, как и в случае детектора по теплопроводности. Чувствительность детектора этого типа составляет 0,1 мкг. [c.192]

В одной из работ [91] развит весьма интересный подход к вопросу о калибровке детекторов. Поскольку нет приборов с идеальными линейными характеристиками, авторы выдвигают идею создания способа обработки хроматограмм, независимого от концентрации. Предлагаемый ими способ сводится к экстраполяции отношения площадей хроматографических пиков к нулевой концентрации, что позволяет избавиться от концентрационной зависимости калибоовоч-ных коэффициентов. Этот метод с успехом был использован для анализов с применением аргонового детектора с очень малым линейным диапазоном. [c.133]

При таком способе калибровки небольпше изменения чувствительности детектора и других параметров не оказывают значительного влияния на величину отношения площадей. Этот способ может оказаться полезным при определении количеств веществ посредством некоторых детекторов (термоионного и ЭЗД), когда наблюдается смещение нулевой линии. Способ относительной калибровки не получил широкого распространения, так как трудно подобрать необходимый эталон (внутренний стандарт). Темпе менее он используется при анализе несложных по составу смесей. Так, Вес-сельман и Кунс [435] при определении гептахлора посредством аргонового ионизационного детектора применили в качестве внутреннего стандарта линдан (у-изомер гексахлорана). Анализ продукта гадро/шза ротенона в присутствии борогидрида натрия посредством газо-жидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором проведен с внутренним стандартом — триалурином [180]. [c.30]

Для получения точных результатов при измерении кондентрации газа ТК-ячейками следует применять калибровочные кривые, поскольку различнее соединения не дают одинаковых сигналов в расчете на 1 моль или единицу веса. При использовании пламенных и аргоновых ионизационных детекторов сигналы по отношению к углеводородам гомологических рядов (табл. 6) лучше совпадают при расчете на единицу веса но даже и с пламенноионизационными детекторами наблюдается заметное различие. Кроме того, поскольку пламенные детекторы не пригодны для определения неорганических газов, во многих случаях следует применять термические детекторы, которые требуют калибровки. Обычно сигнал детектора рассчитывают по площади под пиком после соответствующего учета масштабов-измерения. Такой ь етод применяют почти все. Несмотря на это, иногда измеряют высоту пика, особенно при анализе выдыхаемых газов, которые обычно пребывают в колонке в течение небольшого периода времени и поэтому дают острые узкие пики. При точном воспроизведении рабочих параметров от опыта к опыту можно сравнительно летко и точно измерить- [c.158]