Калориметр адиабатный

В области фазовых переходов (плавление, кристаллизация) также наблюдается резкое изменение теплоемкости полимеров. Эти процессы обычно изучаются методами адиабатной калориметрии (точность которой в результате применения электронных схем является достаточно высокой) в широком интервале температур. На температурных зависимостях теплоемкостей полимеров [10.6] проявляются характерные пики (рис. 10.17), которые с увеличением скорости нагревания сдвигаются в сторону повышенных температур (при этом высота их увеличивается). Такой характер изменения теплофизических свойств при переходе поливинилацетата (ПВА) из твердого состояния в жидкое обусловлен релаксационной природой процесса размягчения и связан с тепловой предысторией образцов. Так как температура стеклования ПВА равна 35° С, выдержка его при комнатной температуре равносильна хорошему отжигу. [c.267]

Рис. 9.21. Шаровой адиабатный калориметр для измерения теплоемкости.

Метод непосредственного нагрева используют также при повышенных и высоких температурах. Однако увеличение интенсивности радиационного теплообмена создает трудности в его реализации. Вместе с тем метод может успешно применяться при высоких температурах, если калориметр окружить адиабатной оболочкой. В этом случае автоматический регулятор поддерживает температуру оболочки калориметра равной температуре поверхности образца. Это сводит к минимуму тепловые потери образца и снижает погрешность измерения теплоемкости. [c.442]

Теплоемкость измерялась модифицированным адиабатным калориметром С. М. Скуратова [31] (рис. 71). Он состоит из тонкостенной латунной ампулы 1 с исследуемым раствором, помещенной в, герметизируемый сосуд. Внутрь ампулы вставляется перфорированный нагреватель 2 с бифилярной константановой обмоткой. Разность температур измерялась дифференциальной медь-константа-новой термобатареей 4, 5, изменения э. д. с. которой отмечаются зеркальным гальванометром с точностью до 0,07°. Об изменениях температур раствора судят по метастатическому термометру 6, установленному в термостате 3. Теплоемкость пробы вычислялась но уравнению [c.313]

Рис. 71. Адиабатный калориметр для измерения теплоемкости буровых растворов.

Для создания адиабатных условий образец с нагревателем окружается специальными экранами, температура которых автоматически поддерживается равной температуре поверхности образца или контейнера с образцом. Часто пространство между образцом и экранами вакуумируется. Например, для определения теплоемкости углей и коксов в интервале 30— 350° С применяли адиабатический калориметр, где шаровой контейнер с образцом и внутренним нагревателем окружен несколькими сферическими экранами, два из которых снабжены автономными нагревателями [42]. Вся система вакуумирована и помещена в термостат. [c.58]

Для получения кривых температура — время и температура — теплосодержание, характеризующих данное вещество, используют два ост новных метода. В статическом или калориметрическом методе используется прецизионный адиабатный калориметр. В динамическом или термометрическом методе поглощение или выделение тепла происходит непрерывно и, по-возможности, с постоянной скоростью. Постоянная скорость переноса тепла достигается за счет поддерживания постоянной разности температур (например, в 2°С) между образцом и окружающей его средой. [c.68]

Обычно энтальпии фазовых переходов и энтальпии плавления непосредственно определяются методами адиабатной калориметрии или рассчитываются через энтропию на основании третьего закона (глава IV), тем не менее полезные результаты часто можно получить с помощью других методов. Например, энтальпия плавления вещества может быть найдена по понижению его температуры плавления при добавлении растворенного вещества, смешивающегося только с жидкой фазой исследуемого вещества. [c.70]

При определении изменения темп-ры во время калориметрич. опыта влияние окружающей среды и посторонних процессов, происходящих в калориметре (таких, как трение мешалки или пропускание тока через термометр сопротивления), должно строго учитываться. Для этого к наблюдаемому в опыте изменению темп-ры вводится поправка на теп-л о о б м е и. Для точного определения поправки иа теплообмен калориметры обычпо изолируют от внешней среды оболочками, темп-ра к-рых контролируется заданным образом и к-рые, как правило, бывают или изотермическими, или адиабатными. В прецизионных работах постоянство темп-ры изотермич. оболочки поддерживается с точностью 0,00Р с такой же точностью нередко осуществляются адиабатные условия. [c.182]

При контроле адиабатных условий с помощью мостовой схемы ведутся наблюдения за показаниями гальванометра и температура оболочки в течение всего опыта изменяется таким образом, чтобы указатель гальванометра не отклонялся от нулевого положения. Если применяется гальванометр высокой чувствительности, с помощью мостовой схемы нетрудно обнаружить разность температур калориметра и оболочки около 0,0001°. [c.142]

В [3192, 3701, 3702,3711,3730—37441 освещена-методика измерений, причем в [3701, 3702, 3711, 3730—3734, 3736, 3737, 3739—3744] приведены различные конструкции калориметров. Так, в [3731] описан калориметр для определения теплот испарения жидких смесей, в [3740]—адиабатный жидкостной герметичный калориметр для измерения теплоемкости неводных растворов. Работа [3735] посвящена методу определения активности в расплавленных металлах, основанному на применении радиоактивных изотопов. В [3738] дан анализ ошибки, допускаемой при вычислении теплот изотермического испарения солевых растворов на чистую воду. [c.41]

Эта задача иллюстрирует принцип дроссельного калориметра для определения сухости влажных паров. Этот принцип основан на том, что адиабатное дросселирование влажных паров приводит, по крайней мере при многих условиях, к перегреву пара поэтому его состояние однозначно определяется давлением и температурой. [c.359]

В калориметрах с адиабатной оболочкой во всех трех периодах калориметрич. опыта производится измерение разности темп-р оболочки и калориметра. Темн-ра калориметра обычно измеряется только в начальном и конечном периодах опыта. Температурный ход калориметра в этих периодах должен быть равен нулю или близок к нулю (незначительный температурный ход зачастую может иметь место и при равенстве темп-р калориметра и оболочки вследствие неполного странения влияния внешней среды адиабатной оболочкой). Поправка на теплообмен в калориметрах с адиабатной оболочкой значительно меньше по величипе, чем в калориметрах о изотермич. оболочкой, и обусловлена как небольшими разностями мен ду темн-рой оболочки и темн-рой калориметра, так и незначительным температурным ходом калориметра. Калориметры с адиабатными оболочками часто [c.182]

Рис. 4. Адиабатный калориметр для определения истинной теплоемкости при темп-рах 12—300°К. Схематический разрез прибора 1 — контейнер для вещества 2 — адиабатная оболочка з — крышка оболочки 4 — цилиндр для подогрева подводящих проводов до темп-ры оболочки 5 —вакуумный стакан.

Тем не менее, можно предположить, что из-за малых количеств жестко связанной воды аномальное поведение ее заметно не скажется на теплоемкости системы. В глинах содержание такой воды не более 6% [9], что в пересчете на буровой раствор не превышает 2%. Действительно, расчеты показывают, что поправка на теплоемкость связанной воды недостаточна, чтобы объяснить отклонения экспериментальных данных Н. И. Шацова, С. М. Кулиева и других исследователей от полученных в соответствии с правилом аддитивности. Расхождения следует поэтому объяснить неточностью определений в дифференциальном калориметре. Это подтвердили более строгие измерения в адиабатных условиях, показавшие практически полное совпадение экспериментальных данных и рассчитанных по правилу аддитивности (см. рис. 73). [c.316]

Подробный анализ последних достижений в области криогенной адиабатной калориметрии был дан Вестрамом, Фурукавой и МакКаллохом [1597]. Вопросы, связанные с изотермической криогенной калориметрией, рассмотрены в работе Стаута [1427]. [c.37]

Следует отметить, что даже в области средних температур (300— 700° К) применение адиабатного метода калориметрии дает ряд преимуществ по сравнению с методом смешения [452] при определении термических свойств органических веществ, обладающих метастабильными фазами и необратимыми превращениями в процессе нагревания или не образующих термодинамически равновесных фаз при закалке. Адиабатический калориметр с автоматическим контролем температуры адиабатической оболочки позволяет также изучать такие фазовые превращения, в которых тепловое равновесие, или гистерезис, достигается в течение многих часов. В качестве примера на рис. II.2 изображен адиабатический калориметр, использованный Вестрамом и Троубриджем [1599] для прецизионного определения теплоемкостей конденсированных фаз и энтальпий фазовых переходов и плавления в интервале температур от 300 до 600° К. Принцип работы этой калориметрической установки, предусматривающей изоляцию калориметрического сосуда от внешней среды с помощью хромированных тепловых экранов, аналогичен принципу работы описанного выше калориметра для измерения теплоемкостей при низких температурах. Калориметр, изготовленный из серебра, имеет осевое отверстие для нагревателя сопротивлением 250 ом и помещенный в чехол платиновый термометр сопротивления, плотно вставляющийся с помощью медно-бериллиевой втулки в высверленное отверстие муфты нагревателя. С помощью нарезки на верхней поверхности муфты нагревателя и винтового шлифа муфта плотно ввинчивается в коническое отверстие С. Для выравнивания температуры служат шесть вертикальных радиальных перегородок, смонтированных вместе с погружаемым калориметром. Загрузка вещества в калориметр производится через специальную герметичную [c.37]

Температурная зависимость теплоемкости 2п8пАз2 измерялась на адиабатическом вакуумном калориметре [2, 3]. Непосредственно перед измерением образцы дробились на куски размером 3—4 мм и загружались в калориметрическую ампулу. Вес образца составлял 93,472 г. После заполнения исследуемым веществом ампула откачивалась, заполнялась газообразным гелием до атмосферного давления для улучшения теплообмена и подвешивалась внутри системы адиабатных экранов. Следует отметить, что температурный режим экранов был таков, что температура калориметрической ампулы во время опыта оставалась практически постоянной, [c.440]

Термометр и нагреватель можпо размещать на внешней поверхности контейнера, но чаще пх вставляют в специальные ячейки. Темп-ра обычно измеряется термометром сопротивления, к-рый должен быть тщательно проградуирован. Калориметры-контейнеры чаще всего применяют при измерении истинных теплоемкостей в широком интервале темп-р (от 0,1°К до 1400°К) и теплот фазовых переходов, а также в ряде случаев при измерении теплот растворения, иснареыия, смачивания и т. д. При работе с калориметром-контейнером вследствие его сравнительно малых размеров и очень небольшой теплоемкости (особенно при низких темп-рах) особое значение приобретает его изоляция от внешней среды. При низких темп-рах для улучшения теплоизоляции, кроме системы изотермич. или адиабатных оболочек, окружающих калориметрич, сосуд, применяют высокий вакуум. В этом случае давление в пространстве, окружающем контейнер и оболочки, во время калориметрич, измерений составляет обычпо 10 5—10 8 мм рт. ст. [c.184]

Опыты обычпо проводят методом периодич, ввода тепла, т. е, работа ведется классич. методом, при к-ром опыт делится на три периода (см, выше). Однако нередко при определении теплоемкостей при высоких темп-рах применяется методика определений с непрерывным вводом тепла. При этом методе калориметрич. система находится в адиабатных условиях и измеряются две величины количество тепла, полученное системой за известный промежуток времени, и соответствующий подъем темп-ры. Метод непрерывного ввода тепла дает возможность быстро измерять теплоемкости в широком интервале темп-р. Су1цест-вепным недостатком метода япляется отсутствие теплового равновесия в калориметрич. системе во время измерений, что мoнieт привести к значительным градиентам температурного поля и к некоторому искажению темп-ры, к к-рой должны быть отнесены измеренные значения теплоемкости образца. На рисунке 4 показано устройство калориметра-контейнера для низких температур. Калориметр предназначен для определения истинных теплоемкостей методом периодич. ввода тепла. В некоторых случаях калориметр-контейнер окружают несколькими адиабатными оболочками с целью свести до минимума влияние внешней среды. [c.184]

Особенно большое внимание уделено в лекциях термохимии и элементам термодинамики. Излагается закон сохранения энергии и массы. Как следствие из этого излагается закон Гесса. Рассматриваются закономерности, наблюдаемые в теп-лотах образования и сгорания. Рассматривается зависимость между теплотами сгорания и составом соединений, указывается на ад, 1итив Н0Сть теплот сгорания, описываются адиабатные и изотермические калориметры. [c.23]

Измерения теплоемкости проводили на универсальной теплофизической установке конструкции Хабаровского филиала ВНИИ физико-технических и радиотехнических измерений. Эта установка, в основу которой положен вакуумный адиабатный калориметр, обеспечивает автоматическое поддержание адиабатичности условий измерения. Исследования теплоемкости эталонного корунда (а-Л Оз, образец С0ТС-1-А, 1973 г.) показали, что точность измерения теплоемкости не хуже 0,2%. Конструкция установки и методика работы описаны в работе [3]. С [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология