Полиамиды вискозиметрией

На практике в качестве растворителя используют муравьиную кислоту или лг-крезол и растворы полимеров с концентрацией 0,005 г/мл. Для определения времени истечения применяют вискозиметры с висящим уровнем типа вискозиметра Уббелоде. Измерения проводят при 25°С. При образовании стабильных растворов изучаемых полиамидов использование данного метода дает воспроизводимые результаты. [c.235]

В этом методе в качестве растворителя используется 90%-ный водный раствор муравьиной кислоты. Вязкость раствора полиамида концентрацией 8,4% (масс.) определяют на вискозиметре Оствальда прп 25 С. [c.235]

Степень полимеризации полученного полиамида оценивают по вязкости его раствора, измеряемой с помощью вискозиметра Оствальда (см. прим. 5). [c.188]

Вязкость прядильного раствора определяют при 80 °С в вискозиметре Хепплера или методом падающего шарика в приборе, приспособленном для расплавленных полиамидов . [c.329]

Продолжительность формования изделий из компаундов составов № 3 и № 4 зависит от скорости нагревания полимера до вязкотекучего состояния, степени уплотнения материала под действием центробежных сил и скорости охлаждения полимера ниже температуры стеклования. Предельная температура и продолжительность нагревания полимера лимитируются его термостойкостью. Эти параметры следует проверить с помощью капиллярного вискозиметра при постоянной скорости сдвига (см. Приложение 4) для полиэтилена низкой плотности при 250 °С, для полиамида П-68 — при 270 °С. Режим формования уточняется в процессе формования пробного изделия. [c.20]

Показатели физико-механических свойств капронового литья в значительной степени определяются молекулярным весом полимера. Молекулярный вес применяемых марок полиамидов составляет 16 000—22 000 [22]. Молекулярный вес капрона в исходном состоянии, а также после пятикратной переработки с последующим облучением в аппарате ИП-1-3 и без облучения определяют вискозиметрическим методом [23]. Для этого отбирают навески капронового литья массой 10 г и в течение нескольких суток растворяют их в 85%-ной муравьиной кислоте. Раствор фильтруют, затем с помощью вискозиметра определяют характеристическую вязкость. Зависимость характеристической вязкости от молекулярного веса описывается уравнением [c.25]

Измерения проводят в термостате при 20,0°. Раствор с помощью вакуума засасывается в капиллярную часть вискозиметра, после чего замеряется время свободного истечения раствора от верхней до нижней метки. Калибровка вискозиметра проводится аналогично по серной кислоте, применяемой для растворения полиамида. При проведении серийных исследований рекомендуется периодически проверять правильность калибровки. Измерение времени истечения повторяют до получения данных, имеющих отклонение от среднего значения разного знака (но не менее трех раз). [c.256]

Определение молекулярного веса полимеров проводится по сложной методике и требует продолжительного времени, поэтому в производственной практике для характеристики молекулярного веса полиамидов используется метод определения относительной (т]отн) или удельной (т]уд) вязкости раствора полимера в определенных растворителях. Относительная вязкость представляет собой частное от деления вязкости раствора (г ) на вязкость растворителя (т1о). Относительная вязкость растворов полимеров определяется с помощью специального прибора — вискозиметра Оствальда. На этом приборе замеряется время истечения через капилляр определенного объема раствора (Т) и растворителя (Го). Относительная вязкость рассчитывается по формуле [c.9]

Корецкая, Константинова и Виноградов [160] предложили вискозиметр для определения вязкости расплавленных полиамидов, в котором можно определять вязкость при разных напряжениях сдвига и градиентах скорости истечения. [c.325]

Аминокислоту плавят прямо в пробирке, которую помещают в масляную или металлическую баню при 220 °С. Температуру быстро повышают до 260 X и поддерживают в течение 15 мин. Если в процессе поликоиденсации вода все-таки конденсируется в приборе, ее выдувают горячим воздухом, а затем расплав охлаждают в токе азота. Полиамид извлекают из пробирки, хлоркальцие-вую трубку взвешивают для определения количества выделившейся воды. Опыт повторяют дважды, увеличив время реакции до 30—60 мин. Определите вязкость трех образцов полиамида в конц. Н2504 при 30 °С (С=10 г/л) в вискозиметре Оствальда (диаметр капилляра 0,6 мм). Возрастание т]уд/С с увеличением продолжительности реакции является мерой степени поликоиденсации. Полученный найлон 6 имеет температуру плавления, равную 215°С из его расплава можно тянуть нити. Полиамид содержит примеси линейных и циклических олигомеров, которые можно экстрагировать из хорошо растертого образца метанолом в аппарате Сокслета (12 ч). Экстракт содержит циклические и линейные олигомеры вплоть до пентамера, количество которых можно определить после удаления метанола в вакууме. е-Капролактам удаляют промыванием остатка безводным эфиром. Остаток вновь растворяют в метаноле (17о-ный раствор) и пропускают раствор через катионит [14], промытый метанолом линейные олигомеры задерживаются в колонке. Количество циклических олигомеров определяют [c.204]

Необходимо учитывать также возможность деструкции цепей растворенного полимера под влиянием растворителя или термического воздействия и в том случае, когда все связи в молекуле являются го-меополярными. Так, например, многие гетероцепные полимеры, как полиамиды, белки, полиэфиры, целлюлоза и др., легко распадаются под влиянием растворителей кислотного характера, а также под влиянием кислорода и других агентов. Растворенные молекулы полимера чрезвычайно чувствительны к термическому и механическому воздействиям и легко подвергаются дроблению даже при многократном пропускании через капиллярный вискозиметр или при определении тех или иных свойств при высоких температурах. Следовательно, при выборе метода исследования растворов полимеров необходимо учесть особенности их химического строения и стабильность, возможность химического взаимодействия с растворителем и продуманно подобрать условия проведгния измерений. [c.17]

Прежде чем из полимеров получили синтетическое волокно, в 1921 г. Г. Штаудингером было установлено макромо-лекулярное строение таких высокомолекулярных природных веществ, как каучук и другие коллоидные вещества, а в 1926 г. доказано существование макромолекул, в состав которых входят тысячи атомов. Исследование строения макромолекул стало возможным благодаря разработке в 1910—1920 гг. новых физических и физико-химических методов (ультрацентрифугирование, осмометрия, дифракция рентгеновских лучей и вискозиметрия) [174, с. 3]. В 1929 г. У. Карозерс начал фундаментальные исследования циклизации и полимеризации органических молекул. В 1932 г. Карозерс и Хилл обнаружили, что из расплавленных полиэфиров, которые путем молекулярной перегонки переводятся в суперполиэфир (термин Карозерса), можно вытянуть нити, которые, затвердевая при охлаждении, превращаются в бесконечные волокна. Однако лишь спустя несколько лет было налажено промышленное производство синтетического волокна из полиамида. Со временем искусственные ткани приобретали все большее значение, и производство их стремительно возрастало [174, с. 6, 9]. [c.212]

В первом разделе обсуждаются основные принципы производства сверхориентированных пленок и волокон из линейного полиэтилена, полипропилена и полиоксиметилена, наиболее очевидный путь получения которых до сих пор состоит в продольном деформировании. Отмечается возможная роль молекулярной массы и исходной морфологии, а равно и условий деформирования в проявлении свойств готового изделия. Примечательно, что подобный подход распространен и на твердофазную экструзию полимеров (гл. I и II). В области применения гибкоцепных полимеров наиболее существенным достижением за последние три года явилось производство сверхвысокомодульных волокон из растворов (гл. III). При зародышевой кристаллизации в куэттовском вискозиметре Пеннингс с соавт. получали непрерывные нити с высокой жесткостью и прочностью. Другой новый результат, доложенный на семинаре, но детально не обсужденный в данной книге, — повышение модуля упругости волокон из полиамида-6 при введении в расплав хлорида лития. [c.10]

Средний молекулярный вес полиамидов, как и всех других высокомолекулярных соединений, мои<ет быть измерен различными методами. Эти методы мо кно разбить на две группы, в зависимости от вида среднего молекулярного веса, получаемого в результате определения. При помощи измерения светорассеяния, вискозиметрии, диффузионного и электронномикроскопического методов, а также седиментационных измерений получают средневесовые молекулярные веса. При помощи криоскопии, эбулиоскоиии, изопиестического и осмометрического методов, определения количест1 а концевых групп химическими и физическими способами получают среднечисловые молекулярные веса. [c.319]

Определение средней степетг полимеризации или поликонденсации, в особенности у полиамидов, явилос) предметом многочисленных исследований. При определении молекулярного веса пользуются различными методами определения конечных групп [34], вискозиметрией [35] и в особых случаях также и осмотическими измерениями [36]. В общем при этом получается хорошее соответствие между молекулярными ве- [c.543]

Относительная вязкость раствора поликапролактама определялась в вискозиметре Оств льда при 20° С. Раствор приготовлялся из 1 г полиамида и 100 мл концентрированно серной кислоты (плотность 1,84 г см ). [c.593]