Измерение с помощью светорассеяния

Для определения размера частиц можно воспользоваться не только способностью коллоидных систем рассеивать свет (нефелометрия), но и их способностью ослаблять интенсивность проходящего света в результате светорассеяния (турбидиметрия). В этом случае измерения ведут с помощью обычных колориметров или спектрофотометров, позволяющих определять мутность. Метод турбидиметрии получил сейчас широкое распространение в коллоидной химии этот метод подробно описан в учебниках по аналитической химии. [c.53]

Определение молекулярного веса полипропилена любым из перечисленных методов затруднено из-за необходимости проведения исследований ири высоких температурах (при нормальной температуре приготовить даже сильно разбавленные растворы, обычно применяемые ири этих методах, можно только из атактической фракции). Кристаллические полимеры растворимы только ири температурах выше 100° С, что усложняет аппаратурное оформление и создает опасность деструкции полимера при длительном нагревании. По этой причине молекулярный вес полипропилена предпочитают определять более доступными методами, в том числе измерением вязкости раствора или расплава. Вискозиметрическое определение молекулярного веса в настоящее время еще не является, однако, абсолютным методом для любой системы полимер— растворитель. Для определения величины молекулярного веса вискозиметрическим методом требуется провести предварительную калибровку ири помощи какого-либо абсолютного метода, например осмометрии пли светорассеяния. Вискозиметрический метод применим лишь для линейных полимеров. [c.74]

Известно несколько методов исследования кинетики коагуляции дисперсий, состоящих из мелких коллоидных частиц. Один из этих методов основан на непосредственном подсчете частиц и их агрегатов с помощью обьино-го или поточного микроскопа. В ультрамикроскопическом варианте он позволяет установить временн)га зависимость полного числа всевозможных агрегатов и одиночных астиц [11, 12]. Другой широко распространенный метод основан на измерении зависимости светорассеяния (или коэффициента экстинкции Е) от времени в коагулирующей дисперсной системе. Этот метод является косвенным, и корректность интерпретации соответствующих результатов оказывается сильно зависящей от ряда свойств исследуемой дисперсии, в частности, от размера и формы ее исходных частиц и возникающих агрегатов и от концентрации дисперсной фазы. [c.160]

В настоящее время измерение интенсивности светорассеяния проводится фотоэлектрическим методом, хотя пользуются также методом визуального определения / эо и коэффициента асимметрии при помощи фотометра Пульфриха [7, 64]. Однако вследствие малой интенсивности рассеянного света визуальное наблюдение недостаточно точно. Кроме того, этот метод имеет еще другие недостатки (длительность определения, утомляемость глаз при наблюдении и т. д.). Другой способ заключается в измерении оптической плотности изображения на фотопластинке, экспонированной рассеянным светом [15]. Более быстрым и точным является фотоэлектрический метод при использовании фотоумножителя. [c.151]

Уравнение (3.20) многократно проверялось как путем прямого измерения осмотического давления П, так и с помощью светорассеяния, когда измеряется осмотическая сжимаемость с/ П. Обычная форма записи имеет вид [c.82]

Измерение молекулярного веса с помощью светорассеяния [c.107]

После образования сиропа его температуру снижают до 42—40° С. Эту температуру сиропа поддерживают нагревом через рубашку ацетилятора в течение всего процесса последующего выдерживания раствора продолжительность которого определяется заданной вязкостью сиропа. Скорость вращения мешалки уменьшают до 7 об/л я. Кроме вязкости сиропа, косвенно характеризующей степень полимеризации триацетата целлюлозы, контролируют так называемую чистоту поля (количество нерастворившихся волокнистых частиц), которая является мерой полноты ацетилирования. Необходимо отметить, что более точное измерение (например, при помощи светорассеяния) и строгое выдерживание этого показателя играют важнейшую роль при последующем получении ацетатного волокна, так как именно он определяет число гель-частиц в прядильном растворе, затрудняющих технологический процесс и ухудшающих качество волокна. [c.38]

В разделе Физико-химические свойства и структура соединений с водородными связями объединены статьи, в которых излагаются результаты исследований, полученных с помощью дифракционных методов, калориметрических измерений и светорассеяния. Изложены данные об. изотопических эффектах в соединениях с водородными связями. Важной проблеме о связи процессов переноса протона с образованием водородных мостиков посвящена статья А. И. Бродского. Ее цель заключается не столько в том, чтобы дать обзор всех современных работ на эту тему, сколько в анализе важнейших нерешенных вопросов этой области. [c.5]

Для частиц данного размера интенсивность рассеянного света прямо пропорциональна концентрации золя. Это положение можно использовать для определения концентрации дисперсно фазы с помощью измерения светорассеяния золя. Однако следует учесть, что при очень больших концентрациях возникает многократное рассеяние и в уравнение Рэлея необходимо вводить соответствующие поправки. [c.36]

Одной из особенностей коллоидных растворов поверхностноактивных веществ является их способность к образованию мицелл. Молекулярный вес образующихся мицелл, так называемы мицел-лярный вес, составляет обычно несколько десятков тысяч. Значение средневесового мицеллярного веса ПАВ можно определить различными методами, которыми пользуются и для нахождения молекулярного веса полимеров. Сюда относятся методы, основанные на измерении светорассеяния растворами ПАВ и на определении диффузионной способности мицелл, а также метод седиментационпого анализа с помощью ультрацентрифуги. Наиболее эффективным и вместе с тем относительно простым методом оценки размеров коллоидных частиц в растворах является метод светорассеяния. С помощью этого метода определяют значение мицеллярного веса ПАВ в данной работе. Вывод теории светорассеяния применительно к разбавленным растворам ПАВ, содержащим мицеллы, размер которых не превышает /20 длины волны видимого света, может быть записан в следующей форме [c.122]

Достаточно надежные измерения светорассеяния с помощью методов, основанных на определении интенсивности проходящего света, могут быть произведены лишь для систем со сравнительно большими величинами т( с >10 2 [c.44]

Анализ с помощью ЭВМ позволяет получить более достоверные и точные данные. Опубликован ряд программ ЭВМ для обработки результатов измерения светорассеяния. [c.209]

С помощью других физико-химических методов (рефрактометрия, измерение плотности, измерение светорассеяния с помощью нефелометра) можно также определить содержание белка с большей или меньшей точностью и специфичностью. [c.356]

Метод измерения светорассеяния основан на том факте, что с увеличением размера частиц эффект Тиндаля в растворе белка сильно возрастает. С помощью фотометра для рассеянного света измеряется соотношение интенсивностей падающего и рассеянного под углом 45° или 90° света. В идеальных условиях разность светорассеяния чистого растворителя и раствора белка прямо пропорциональна числу н размеру молекул белка. [c.360]

Турбидиметрия — метод исследования, основанный на измерении ослабления проходящего через коллоидную систему света в результате светорассеяния. Измерения производят с помощью обычных колориметров или спектрофотометров, позволяющих определять мутность. [c.97]

В этой главе описано определение по методу Дебая с помощью визуального нефелометра, предназначенного для измерений интенсивности рассеянного света раствором под углом 90° и асимметрии светорассеяния под углами 45 и 135° к падающему световому пучку. [c.76]

Последующие годы ознаменовались чрезвычайно сильным развитием методов синтеза в области высокомолекулярных соединений. Из крупнейших достижений этого периода следует отметить полимеризацию мономеров диенового ряда, изученную С. В. Лебедевым и приведшую к промышленному производству синтетических каучуков, а также разработанные Карозерсом методы поликонденсации, с помощью которых было получено множество новых синтетических веществ, в частности важных волокнообразующих полимеров — полиамидов и полиэфиров. Наряду с этим в 40-х годах интенсивно изучались природные полимеры — целлюлоза, крахмал, каучук. Из крупнейших достижений физики полимеров того времени следует упомянуть разработку безупречных методов измерения молекулярных весов макромолекул (осмометрию и измерение светорассеяния), а также изучение седиментации в ультрацентрифуге, построенной Сведбергом. [c.16]

Глобулы синтетических латексов имеют размеры не более 3000 А. Поэтому увидеть частицы и определить их размер можно только с помощью электронного микроскопа. Сравнение диаметров частиц, полученных электронной микроскопией, о данными косвенных измерений (например, определенных по светорассеянию) показывает хорошее соответствие результатов. Однако преимуществом метода электронной микроскопии является то, что он позволяет построить диаграмму распределения частиц латекса по размерам, а также оценить форму частиц. Помимо диаграммы распределения полидисперсная система может быть охарактеризована среднечисловым с [c.196]

Явление светорассеяния лежит в основе важных методов изучения коллоидных растворов ультрамикроскопии (т. е, непосредственного наблюдения за частицами) и измерения их мутности (например, с помощью нефелометра). [c.234]

Для получения данных о некотором белке вы имеете осмометр и прибор для измерения светорассеяния. Какую информацию можно получить с помощью каждого из этих приборов в отдельности Какую дополнительную информацию можно полу- [c.162]

Точность вычисления характеристик макромолекул, определяемых методом светорассеяния, зависит от оптической чистоты раствора, так как наличие примесей (частиц пыли, грязи и гелей) искажает истинное молекулярное рассеяние, особенно при измерениях под малыми углами. Применяемые для приготовления растворов и их разбавления растворители должны быть очищены медленной многократной вакуумной перегонкой. Критерием очистки растворителей может служить значение коэффициента асимметрии < 1,02. Раствор лучше всего очищать от примесей, вносимых полимером, центрифугированием в течение 1—2 час. при 15 ООО—20 ООО об/мин. Удаление примесей многократной фильтрацией через стеклянные дшлкопористые фильтры иногда приводит либо к адсорбции макромолекул на фильтре и уменьшению концентрации профильтрованного раствора, либо к изменению значений молекулярной массы вследствие удаления больших мак-ромо.лекул вместе с загрязнениями из растворов при их фильтрации через очень мелкие поры фильтра [4, 77]. Высокая степень очистки достигается также с помощью фильтрации растворов через бактериальные фильтры или пленки с размерами пор (1- 6)- 10 А. [c.132]

Нефелометрический метод, основанный на сравнении прозрачности обводненного и обезвоженного эталонного масла, применим при равномерном диспергировании воды в масле, так как в противном случае возможны искажения вследствие неодинакового светорассеяния из-за полидисперсности микрокапель воды. Поэтому в приборах, основанных на указанном принципе, имеется эмульгатор для создания монодисперсной эмульсии воды в масле. Измерения проводят при помощи фотоэлементов, собранных по мостовой схеме сила тока пропорциональ на разности освещенностей рабочей и эталонной камер [c.38]

В процессе коагуляции высокодисперсного золя гидроксида железа образуются сравнительно небольшие по размерам седиментационно ус1011чивые агрегаты. Поэтому исследование коагуляции частиц Ре(ОН)з удобнее всего проводить с помощью турбидиметрического метода (см. работу 17). Применимость этого метода основывается на сильной зависимости интенсивности светорассеяния от размеров частиц. При коагуляции частиц она повышается, соответственно увеличивается оптически я плотность золя. Поскольку при прохождении светового потока через окрашенные золи часть света рассеивается, а часть поглощается, то при изучении коагуляции в таких системах методом турбидиметрии необходимо исключить поглощение света. Для золя Ре(ОН)з этого можно достичь, проводя измерения при красном светофильтре, т. е. при длине волны падающего света = 620—625 нм. [c.164]

Данный прибор относится к типу объективных приборов, в основу которых положен принцип уравнивания интенсивности двух световых модулированных потоков при помощи переменной щелевой диафрагмы. Помимо измерения оптических плотностей и процентов пропускания прибор используют для косвенного определения светопропуска-ния мутных растворов по отношению к прозрачному растворителю или воде. Светорассеяние растворов со слабой мутностью, светопропуска-ние которых незначительно отличается от светопропускания растворителя, на данном приборе определить нельзя. [c.253]

VIIL 22) переходит в (VIII. 21а) для гибких молекул, близких к сферической форме, а=0,5 у сильно заряженных молекул полиэлектролитов (стр. 119) а 2. Значения /С и а обычно определяются для данного ряда полимер гомологов в данном растворителе на основании точных измерений величины [т ] и молекулярного веса (при помощи методов осмотического давления, светорассеяния и др.) нескольких высокоочищенных фракций данного по--лимера затем, при известных /С и а, можно определять М непосредственно из измерений вязкости по (VIII. 22). Примеры для некоторых растворов полимеров приведены в табл. 17. [c.194]

Предел насыщения раствора ПАВ солюбилизируемой жидкостью легко установить по изменению оптической плотности раствора. При этом избыток органической жидкости легко эмульгируется после нескольких часов эффективного перемешивания (для этой цели можно использовать и ультразвук). Образование эмульсии является признаком того, что насыщение достигнуто. Конечную точку можно определить с помощью измерений свето-пронускания [51] или светорассеяния [52]. [c.20]

Заряд мицелл определялся с помощью измерений светорассеяния [86—91], электрофоретической подвижности [129, 167], коллигативных свойств [168, 169], осмоса [140] и ряда других свойств [166а, 170]. Полученные данные менее точны, чем значения размеров мицелл. Некоторые из полученных результатов представлены в табл. 2. [c.33]

Приступая к измерению, рефрактометр поворачивают вокруг оси, откидывают верхнюю призму, наносят на неподвижную нижнюю призму 1—2 капли анализируемого раствора, прижимают призмы специальным рьиагом и вновь поворачивают рефрактометр в рабочее положение. С помощью окуляра отсчитывают по шкале значения показателя преломления с точностью до 0,0001. Светорассеяние на границе темного и светлого полей зрения устраняют винтом компенсатора. Определение ведут при 20° С, для термостатирования призмы заключены в металлический чехол, по которому циркулирует вода. [c.387]

Первая группа методов позволяет изучать непосредственно агрегацию частиц в дисперсиях. К ней, в первую очередь, относятся оптические методы светорассеяние, измерение числа частиц в единице объема с помощью поточного ультрамикроскопа (для лиозолей и тонких дисперсий) или счетчика Коултера (для разбавленных грубых дисперсий). В последнее время развиваются новые методы измерения размеров и числа частиц — метод, основанный на изучении интенсивности рассеяния света под малыми углами (до 1°), и лазерная допплеровская спектроскопия. Последний метод позволяет также определить коэффициенты диффузии частиц и их электрофоретическую подвижность. Измерения оптической плотности, светорассеяния и поточная ультрамикроскопия использовались для изучения флокуляции (в том числе и ее кинетики) модельных дисперсий (золей, монодисперсных латексов и др.) неионными полимерами и полиэлектролитами (см. ниже). [c.131]

Сильное светорассеяние, обусловленное матрицей, может затруднять измерения. Однако концентрация белков в иммобилизованных ферментах достаточно высокая. Следовательно, оптическая плотность растворов белков в области полос поглощения, как правило, высока. Таким образом, поглощение света эффективно конкурирует со светорассеянием. При возбуждении свет поглощается очень тонким слоем поверхности конъюгата белок — матрица, и поэтому флуоресценцию следует наблюдать с фронтальной части поверхности носителя с иммобилизованным белком. Кро.ме того, поскольку излучение имеет большую длину волны по сравнению с длиной волны при возбуждении,. флуоресценция может быть легко отделена от светорассеяния. Гейбл и др. [26] описали кювету, с помощью которой им удалось методом флуоресценции исследовать конформационные изменения иммобилизованных трипсина и химотрипсина, вызываемые мочевиной, нагреванием или присутствием специфических лигандов. Поскольку эту кювету не всегда можно применять, Барел и Рузенс [3] сконструировали очень простую цилиндрическую флуоресцентную кювету, схема которой показана на рис. 9.5. [c.253]

Чианг [25] фракционировал изотактический полипропилен, используя колонку для фракционирования и методику, описанные Фрэнсисом, Куком и Эллиоттом [12]. Измерения светорассеяния проводили с помощью видоизмененного фотометра Брайса в ос-хлорнафталине при 140° растворы очищали фильтрованием при высокой температуре, пользуясь з льтра-тонкими фильтрами. [c.91]

Бартлеттом с сотр. 223 изучено превращение циклических молекул 5б, образующихся при разложении тиосульфата концентрированной НС1, в устойчивые циклические молекулы Ss. Установлено, что растворы 5б в ароматических углеводородах (бензоле, толуоле, мезитилене) устойчивы при 65° С, но при 100° С и выше происходит медленный переход Se Ss. Вещества основного характера вызывают быстрое превращение Se в Sg. При помощи измерений оптической плотности и светорассеяния растворов удалось показать, что промежуточным продуктом при реакции 45б- -358 является высокоиолимерное соединение, которое 01бразуется из Se в течение нескольких минут, а затем деполимеризуется, отщепляя молекулы Ss. Шести- и восьмичленные системы в химии серы рассмотрены в обзоре 22 . [c.591]

Во всех этих уравнениях и — число молей частиц I (с молекулярным весом Л/ ) в единице объема. Весовая концентрация в граммах на единицу объема равна С = игМг. Наиболее демократичной мерой среднего молекулярного веса является величина Мп, поскольку каждая молекула учитывается в этом случав только один раз, независимо от ее веса. При вычислении величин Му, ш более тяжелые молекулы вносят больший вклад, иначе говоря, учитываются с большим статистическим весом (особенно сильно это сказывается на величине МСреднечисленный молекулярный вес определяют исходя из данных по осмотическому давлению или на основании результатов анализа концевых групп, а также с помощью рентгеноструктурных и электронно-микроскопических измерений. Для определения средневесового мо.декулярного веса используют данные по светорассеянию, по дисперсии диэлектрической постоянной, по деполяризации флуоресценции и, наконец, но седиментации. Методом измерения вязкости получают среднюю величину молекулярного веса, хотя и достаточно близкую, но все же пе равную Л/и,. [c.141]

Хотя для примепения метода Цимма нужно располагать большим числом данных, чем для применения метода, основанного на асимметрии рассеяния, преимущество метода Цимма состоит в том, что он позволяет определять молекулярный вес молекул любой формы, а также обнаруживать присутствие крупных агрегированных частиц по интенсивному рассеянию на малых углах. При исследовании таких крупных асимметричных молекул, как ДНК, имеющих большой радиус инерции, для того чтобы экстраполяция к нулевому углу была надежной, необходимо, хотя это и трудно, проводить измерения при малых углах (6—10°). Другому экстремальному случаю — малым молекулам сферической формы (см. фиг. 27) — соответствуют малые величины Р(6), измерение которых также затруднительно. Точность измерений можно повысить за счет уменьшения длины волны, для чего нужно перейти к использованию рентгеновских лучей. Законы рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами во многом аналогичны законам светорассеяния. С помощью рентгеновских лучей удается оценивать размеры порядка десятков и сотен ангстрем, тогда как светорассеяние позволяет определять лишь размеры порядка тысяч ангстрем. [c.161]