Стабилизация скорости потока газа-носителя

Для выполнения анализа газовый хроматограф нужно предварительно подготовить. Для этого необходимо включить в сеть прибор и пустить газ-носитель. В соответствии с характером анализируемой пробы выбирают и устанавливают необходимую температуру термостата (колонки и детектора) и испарителя, ток детектора и скорость потока газа-носителя. После стабилизации режима работы прибора необходимо в рабочем журнале записать температуру колонки, температуру испарителя, ток детектора и множитель шкалы. [c.356]

Поток газа-носителя должен подаваться в хроматографическую колонку непрерывно с постоянной и определенной скоростью, причем должен быть обеспечен требуемый перепад давления газа-носителя на входе и выходе из колонки. Как правило, газ-носитель подается из соответствующего газового баллона через редуктор. По выходе из редуктора газ обычно обладает постоянным давлением и скоростью. Однако для обеспечения лучшей стабилизации давления можно рекомендовать специальные стабилизаторы, например стабилизатор, изображенный на рис. 34. Этот стабилизатор состоит из отростка, в котором имеется боковое отверстие с впаянной в него перегородкой 1 из пористого стекла. К отростку, кроме того, присоединен уравнительный сосуд 2, заполненный ртутью. Во время работы уравнительный сосуд устанавливают так, чтобы большая часть пористой перегородки была закрыта ртутью. При понижении давления в системе ртуть перекрывает перегородку, при повышении — открывает. Устанавливая давление и сопротивление системы постоянными, можно поддерживать постоянной и скорость потока газа-носителя. [c.168]

Система подготовки газов предназначена для установки, стабилизации и измерения скорости потоков газа-носителя и газов, питающих некоторые детекторы (ионизационно-пламенный, плотномер и др.), а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Важно также исключить влияние колебаний расходов газа-носителя и дополнительных газов на чувствительность детекторов, чтобы не допустить связанного с этим неконтролируемого изменения параметров пиков. Кроме того, недостаточная стабильность газовых потоков часто является причиной неустойчивости нулевой линии, что затрудняет количественную обработку хроматограмм. [c.12]

Стабилизация скорости потока газа-носителя [c.258]

Блок ПОДГОТОВКИ газов — предназначен для установки, стабилизации и измерения скорости потока газа-носителя и газов, питающих ионизационно-пламенный детектор, а также для осушки и очистки последних. Газы подают в прибор обычно из баллонов, снабженных редукторами, под давлением не выше 300—700 кПа (3—7 кгс/см ). Перед поступлением в хроматограф они проходят через дополнительную систему осушки и очистки, состоящую из двух металлических колонок, диаметром 30 мм и высотой 450 мм, имеющих отростки для входа и выхода газа и крышку с винтовой нарезкой. [c.6]

В интервале скоростей потока газа-носителя от 3 до 7 см мин чувствительность детектора практически постоянна. Это делает детектор удобным в эксплуатации, так как отпадает необходимость строгой стабилизации расхода газа-носителя. [c.398]

Многие ошибки при работе прибора возникают вследствие флуктуаций скоростей потоков газа-носителя и вспомогательных газов, обеспечивающих работу системы детектирования, В связи с этим степень стабилизации газовых потоков, п потока [c.318]

Изменение скорости потока газа-носителя из колонки не оказывает большого влияния на чувствительность плотномера, однако для его устойчивой работы совершенно необходима жесткая стабилизация сравнительного потока газа. Обычно в качестве газа-носителя используются плотные газы (N2, Аг, СО2 и даже SFe). Скорость сравнительного потока должна быть всегда больше скорости потока из колонки, в частности для азота она рекомендуется в пределах 8—12 л/ч. [c.132]

Установка и стабилизация скорости потока и очистка газа-носителя и дополнительных газов (если они необходимы для питания [c.309]

Одним из главных источников ошибок может быть колебание скорости газа-носителя. Простейший способ получения стабильного с точностью до 0,2% потока заключается в использовании вместо редукторов одного регулировочного игольчатого вентиля между баллоном высокого давления и колонной, а также баллона большой емкости со сжатым газом. Сопротивление колонн и остальных участков линий составляет менее 1% от сопротивления вентиля, на котором происходит падение давления от 100—150 атм до 0,2—1 атм. Вследствие этого изменение сопротивления линии, в том числе включение или отключение колонны, почти не меняет скорость газа-носителя (сказывается лишь на входном давлении). При необходимости длительной работы в неизменном режиме, или при вариации среднего давления в колонне, предпочтительнее обычный способ стабилизации входного давления с помощью редуктора. Для стабилизации скорости потока с точностью до 0,1% регуляторы давления на [c.161]

Газ-носитель и его скорость потока. Необходимо указать наименование газа, степень его чистоты, наличие стабилизации скорости потока. Следует сообщить давление на входе при начальной температуре и также преимущественно при некоторой температуре вблизи окончания программы. Скорость потока следует приводить при среднем давлении в колонке и при стандартной температуре, но не при температуре колонки. [c.248]

В работе [46] показано, что чувствительность детектора электронного захвата довольно сильно зависит от расхода газа-носителя, причем изменение скорости потока заметно смещает нулевую линию вследствие изменения фонового тока. Однако при использовании тщательно очищенного азота в качестве газа-носителя его расход не влияет на фоновый ток, если детектор работает при оптимальном напряжении питания [3, с. 122]. Некоторые авторы объясняют влияние расхода газа-носителя попаданием в газ-носитель кислорода. Увеличение давления в детекторе увеличивает фоновый ток. Изменение температуры детектора на 5 К изменяет фоновый ток на 0,5%. Поэтому стабилизация температуры детектора обязательна. [c.73]

Затем увеличивают скорость газа-носителя примерно на 10 мл/мин, дожидаются стабилизации потока подвижной фазы в рабочей и сравнительной линиях (контроль и строгое измерение — по цифровой индикации имеющихся у современных приборов соответствующих электронных устройств, либо по показаниям мыльно-пленочного измерителя, поочередно подключаемого к выходным штуцерам рабочей и сравнительной ячеек детектора по теплопроводности), дожидаются стабилизации фонового сигнала, приближают его уровень к нулевой отметке шкалы регистратора и вновь несколько раз (не менее трех) записывают хроматограммы бытового газа или азота (аргона) в подвижной фазе, помечая точное значение скорости газа-носителя, при которой проводится анализ. [c.480]

Газовая хроматография (ГХ) дает возможность быстрого разделения продуктов реакции на колонке, имеющей практически не ограниченную во времени сорбционную емкость и работоспособность. Колонка не требует ни регенерации, ни замены насадки в условиях работы при постоянной температуре. ГХ легко поддается автоматизации. Но требования к точности определения отдельных элементов в элементном анализе гораздо выше, чем в обычной ГХ. Это обстоятельство вызывает необходимость жесткой стабилизации всех параметров, влияющих как на хроматографический процесс, проходящий в колонке, так и на работу детектора. Это прежде всего касается точного термоста-тирования колонки, стабилизации скорости потока газа-носителя и четкости электронной обработки сигнала детектора. [c.23]

Резюмируя сказанное выше, сформулируем основные требования, выполнение которых позволяет получать достаточно надежные данные о коэффициентах активности уГ не только на современных супер-хроматографах , но и на более скромных хроматографических установках. Прежде всего следует стремиться к поддержанию температуры колонки с точностью 0,02 °С при градиенте не более 0,2 °С/см, требуемая точность может быть достигнута с помощью жидкостных термостатов. Для стабилизации скорости потока газа-носителя с погрешностью в 0,1 % регуляторы давления на входе и выходе колонки должны быть термоста-тированы с точностью 0,5 °С. Скорость потока газа-носителя следует измерять мыльно-пленочным расходометром, а в случае высоких давлений специальным ротаметром [9]. Для измерения абсолютных значений давления необходимо использовать ртутные [c.160]

Принципиальная схема газового или жидкостного хроматографа показана рис.3.3. Установка и стабилизация скорости потока газа и очистка газа-носителя и дополнительных газов (если они необходимы для питания детеетора), а также измерение скорости потока газа выполняются системой подготовки газов 1. Особенно важное значение имеет установка и стабилизация расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параме ы удерживания и размеры пиков на хроматограмме. Дозирующее устройство 2 позволяет вводить в поток газа-носителя непосредственно перед колонкой определенное количество анализируемой смеси в газообразном состоянии. Поток газа-носителя вносит анализируемую пробу в колонку [c.56]

При детектировании с использованием массовых/разрушающих детекторов (МР) площадь пика теоретически не зависит от скорости введения хроматографируемого вещества в чувствительный элемент, причем высота пропорциональна этой скорости. Скорость введения массы в чувствительный элемент может изменяться при варьировании температуры колонки или скорости потока газа-носителя. Если нельзя обеспечить достаточную стабилизацию двух параметров, то при детектировании посредством массовых/разрушающих детекторов для расчетов нельзя применять значения высот пиков. Если исполь-зуют другие типы детекторов (МНР, КНР, КР), то площадь пика про- [c.133]

Имеется несколько способов стабилизации скорости потока в ГХПТ. Простейший способ поддержания почти постоянной небольшой скорости потока газа-носителя при повышении давления на входе заключается в том, что перед входом в колонку устанавливается устройство высокого сопротивления потоку. Например, для этой цели можно подобрать тонкую капиллярную трубку соответствующей длины из термометра. Хэбгуд и Харрис [1] применяли капилляр, который требовал перепада давления приблизительно в 10 раз большего, чем максимальный перепад давления по колонке. В этих условиях скорость газа-носителя изменялась менее чем на 2% при программировании температуры от 30 до 200°. Перепад давления на колонке длиной 2 м с. внутренним диаметром 6 мм изменялся от 3 см рт. ст. при 30° до 6 см при 200° при скорости потока 14 мл мин и давлении регулятора 0,8 атщ при скорости 120 мл1мин и давлении на входе 3,2 ати перепад давлений изменялся с 21 до 44 сл1 рт. ст. Если необходима более постоянная скорость, то следует поставить более высокое сопротивление на входе. Следовательно, для ограничения потока должны применяться еще более высокие давления, которые требуют соответствующей аппаратуры. [c.259]

Схема современного газового хроматографа изображена на рис. 4.1.5. Для создания перепада давления через колонку хроматограф подсоединяют к источнику со сжатым газом 1 (баллонная или лабораторная линия со сжатым газом). Через колонку поток газа-носителя должен проходить с постоянной и определенной скоростью, поэтому на входе в колонку на линии газа-носителя устанавливают регулятор и стабилизатор расхода газа-носителя 2 и измеритель расхода газа 3. Если газ-носитель загрязнен нежелательными примесями, то в этом случае устанавливается еще фильтр 4. Таким образом, на входе в колонку подключается ряд устройств, часто объединяемых в один блок (блок подготовки газа), назначение которого — установка, стабилизация, измерение и очистка потока газа-носителя. Перед входом в колонку устанавливается устройство для ввода анализируемой пробы в колонку — до-затор-испаритель 5. Обычно анализируемую пробу вводят микрошприцем 8 через самозатекаюшес термостойкое резиновое уплотнение в дозаторе, газовые пробы вводят дозирующим шестиходовым краном. [c.259]

На рис. 1.34 показаны типичные формы входного импульса, снятые с помощью катарометра. Катарометр калибровали, вводя заданное количество вещества Q. Как видно из рисунка (5) форма импульса приближается к прямоугольной. Импульсы произвольной формы (а) получали, вводя шприцем пробу непосредственно в поток газа-носителя перед катализатором. Реактором являлась и-образная кварцевая трубка, на дно которой помещали окисный катализатор. Большинство опытов проводили при малых степенях превращения и поэтому для повцшения чувствительности продукты от нескольких впусков вымораживали в ловушке и после накопления анализировали хроматографически. Перед опытами катализатор стабилизировали, обрабатывая реакционной смесью. После стабилизации активность катализатора оставалась практически постоянной. Выход продукта рассчитывали как отношение площади пика полученного изопрена ко всей площади изоамиленов в контрольной пробе, вводимой непосредственно в хроматографическую колонку. На рис. 1.35 изображена зависимость скорости реакции окислительного дегидрирования от концентрации Сср исходного амилена. Скорость рассчитывали из формулы ( .65), а среднюю концентрацию по формуле [c.322]

В аналитических хроматографах в подавляющем большинстве случаев используют проявительный вариант хроматографии, в котором инертный газ-носитель непрерывно продувается через хроматографическую колонку. Чтобы получить определенный расход газа, нужно создать перепад давления на входе и выходе колонки. С этой целью колонку подсоединяют к источнику со сжатым газом (баллоном или лабораторной линией со сжатым газом). Через колонку поток газа-носителя должен проходить с постоянной определенной скоростью, для этого на входе в колонку на линии газа-носителя устанавливают регулятар расхода газа-носителя 2 и измеритель расхода газа 5. Если газ-носитель загрязнен нежелательными примесями, то его пропускают через фильтр 4. Таким образом, на входе в колонку включается ряд устройств, часто объединяемых в один блок (блок подготовки газа), назначение которого — установление, стабилизация, измерение и очистка потока газа-носителя. Перед колонкой помещают еще устройство для ввода анализируемой пробы в колонку, так называемый дозатор-испаритель 5. Обычно анализируемую пробу вводят микро- [c.20]

Оригинальная методика заполнения колонны была предложена Гуллемином - . После заполнения насадку псевдоожижали сильным потоком газа-носителя азота в течение 5 мин. При псевдоожижении объем насадки увеличивается, поэтому на верхнюю часть колонны надевали дополнительную секцию, удаляемую по окончании псевдоожижения. Слой насадки после псевдоожижения отличается более равномерным распределением частиц разных размеров по сечению колонны, поэтому можно ожидать более плоского профиля перемещения компонента. Пористость насадки значительно выше, что благоприятствует радиальной диффузии. Перепад давления при псевдоожижении более чем в два раза ниже, чем при уплотнении насадки вибрацией и утрамбовыванием. После вибрации упаковка сферических частиц преимущественно тетрагональная, а после псевдоожижения становится более рыхлой, кубической. Вообще регулярность упаковки насадки после псевдоожижения должна увеличиваться, способствуя не только уменьшению профиля скоростей газа-носителя, но и снижению вихревой диффузии. Благодаря действию всех этих факторов Гул-лемину для колонны диаметром 60 мм удалось получить ВЭТТ около 2 мм. Следует, однако, иметь в виду, что слой после ожижения очень неустойчив и в результате вибраций и ударов будет оседать. При этом из-за образования пустот эффективность должна сильно ухудшаться. Сам Гуллемин наблюдал снижение эффективности насадки на 10% и увеличение уплотнения насадки в течение нескольких часов работы, после чего дальнейшее оседание насадки прекращалось и эффективность стабилизировалась. Для такой стабилизации требуется, однако, очень аккуратная работа с колоннами. [c.193]