Диметиланилин определение воды

О—35%-ном спирте анилин является более слабым основанием, чем диметиланилин, а в 50—100%-ном спирте — более сильным [152]. Подобное явление обнаруживается и у кислот. Например, в воде бензойная кислота в четыре раза сильнее уксусной, но в 50%-ном спирте обе кислоты имеют одинаковую силу. Такого рода неправильности наиболее часто встречаются, когда вещества различаются своими гидрофильными свойствами. Молекулы более гидрофобного вещества создают вокруг себя большую концентрацию органического растворителя по сравнению с его средней концентрацией в растворе. Поэтому определение рКа фактически относится к среде с более низкой диэлектрической проницаемостью (т. е. к клетке из молекул растворителя). Так, при переходе от воды к 50%-ному спирту рКа пиридина уменьшается лишь на 0,73, а рКа более гидрофобного акридина — на 1,49 [6]. С возрастанием гидрофобного характера вещества такого рода влияние проходит через максимум. [c.21]

Две навески воздушно-сухой целлюлозы по 1 г (с точностью до 0,0002 г) помещают в колбы на 00 мл и каждую из них смачивают 5 мл диметиланилина. Эта операция длится 3—4 мин. После этого в колбы заливают по 25 мл 78%-ной серной кислоты и смесь тщательно перемешивают. Через 10 мин гидролиз обычно заканчивается. Из одной из колб (контрольный образец) отбирают 0,5 мл раствора для определения окончания гидролиза (проба на декстрин). Эту пробу разбавляют небольшим количеством воды, фильтруют и к фильтрату прибавляют двадцатикратный объем этилового спирта. Если после многократного встряхивания происходит помутнение жидкости (появление белых хлопьев), гидролиз прошел не полностью. В этом случае обработка кислотой должна быть продолжена. Если раствор получается прозрачный, то содержимое колбы (рабочий образец) переносят в стакан на 500 мл, разбавляют 200 мл горячей воды и кипятят в течение 3—5 мин. Лигнин при этом выпадает в виде коричневых хлопьев. Смесь оставляют на 1 ч, а затем фильтруют через бумажный фильтр. Осадок отмывают от кислоты. При этом следует обратить внимание на хорошую промывку самого фильтра, до отсутствия следов кислоты. Фильтр с лигнинным остатком сушат при 105° С, взвешивают и озоляют. [c.210]

Рассмотрим пример использования функционального анализа для идентификации. Предположим, что по предварительным испытаниям образец, содержащий очень немного воды, является либо пропандиолом-1,2, либо пропандиолом-1,3. Получение производных не позволяет легко отличить эти два изомера друг от друга. Более убедительный ответ дает определение вицинальной гликольной группы методом периодатного окисления. Далее, если допустить, что образец является смесью этих изомеров и что желательно определить процентное содержание каждого из них, то, очевидно, элементный анализ (на С, Н и О) ничего не даст, так как оба вещества, будучи изомерами, имеют идентичный количественный химический состав. Однако результат периодатного окисления покажет долю одного из компонентов, а содержание второго будет найдено по разности. Даже в смесях, содержащих соединения разного строения (например, нитробензол и анилин или анилин, ме-тиланилин и диметиланилин), очень трудно определить содержание компонентов на основании данных элементного анализа. Поэто.му функциональный анализ обычно применяется для анализа смесей органических соединений, особенно при стандартном контроле в химической промышленности. [c.32]

Перегруппировка эфира в диаллилдиан происходит при нагревании эфира до определенной температуры . Так, согласно методике , диаллиловый эфир растворяют в диметиланилине и нагревают в токе азота до 210—215 °С в течение 4 ч. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры в токе азота ее растворяют в диэтиловом эфире, эфирный раствор промывают разбавленной серной кислотой для удаления диметиланилина, азатем слабым раствором щелочи и дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над прокаленным поташем и отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме (т. кип. 217 °С цри 0,5 мм рт. ст.). Выход диаллилдиана составляет 63%. [c.24]

Избыток амина берется для связывания выделяющегося хлористого водорода. Реакцию ведут при определенной температуре до полного поглощения фосгена и присоединения радикала O I к одному эквиваленту амина, после чего добавляют плавленый хлористый цинк и повышают температуру для проведения дальнейшей конденсации. Реакционную смесь выливают в воду и добавляют достаточное количество соляной кислоты, чтобы избыточный диметиланилин остался в растворе. Кетон Михлера, обладающий менее основными свойствами, при этом не растворяется и его отделяют фильтрованием. [c.388]

Азеотропная отгонка с о-дихлорбензолом применяется для определения 2—4% воды в реакционной смеси при синтезе моно-хлоруксусной кислоты [81 ]. Такая смесь содержит 60—70% серной кислоты, 25—35% хлоруксусной кислоты, 0,1—0,5% трихлорэтилена и 1—2% углерода. До начала отгонки смесь нейтрализуют диметиланилином. [c.288]

Выполнение определения. Навеску 4—5 г сульфокислоты помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, растворяют в 20 мл 20%-ного аммиака и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Пипеткой переносят в стакан 50 мл полученного раствора, добавляют 50 мл дистиллированной воды, 50 мл 0,1 п. раствора хлорида бария (12,22 г Ba l2-2HaO в 1000 мл воды) и при комнатной температуре титруют избыток хлорида бария 0,1 н. раствором бихромата калия (4,906 г К2СГ2О7 в 1000 мл воды). Для определения конца титрования наносят стеклянной палочкой 2—3 капли титруемого раствора на беззольную фильтровальную бумагу и на границе получающегося бесцветного пятна (вытека) проводят черту раствором индикатора—п-амино-диметиланилина. Титруют до тех пор, пока сразу при соприкосновении вытеков на бумаге не образуется ясное розовое окрашивание. [c.354]

N-ДИМЕТИЛ-п -ФЕНИЛЕНДИАМИН СОЛЯНОКИСЛЫЙ (и-диметиланилин хлоргидрат), мол. в. 209,12 [H3NG6HjN(GH3)al3 li — белый или сероватый кристаллич. порошок гигроскопичен, растворим в воде и спирте в кислых р-рах с окислителями дает красное окрашивание обладает сильным физиологич. действием (кровяной, сосудистый и нервный яд). Д. окисляется солями Fe " в нрисутствии HjS с образованием мети.леновой голубой. Получают восстановлением и-нитрозодиметиланилина или метило-Boj o ораняювого с помощью Sn la. Применяют для определения НзЗ и сульфидов V, lJ, Вг , озона в воздухе, в микроскопии для открытия оксидаз, а также как внешний индикатор при титриметрич. определении бария с помощью хромата. в. г. Типцова. [c.562]

Спектрофотометрическое определение иода, выделяющегося при взаимодействии иодата с иодидом в кислых растворах, можно применить как метод определения иодата. Ламберт с сотр. [17, 18] разработали кадмий-иодидкрахмальный реагент, в котором db выступает в качестве источника иодид-ионов. Этот реагент использовали и в более поздних работах [19]. Как было найдено, нитрит мешает определению, но его можно удалить введением сульфаминовой кислоты. Для определения окислителей в воде плавательных бассейнов применили реагент лейкооснование кристаллического фиолетового [4,4, 4"-метилидентрис(М,Ы-диметиланилин) и хлорид ртути [20] метод можно применить для определения иода, выделяющегося по реакции иодата с иодидом. Хлорид ртути(II) является катализатором реакции. [c.380]

Методика определения гатнона в воде, картофеле, луке фотометрическим методом. Основные положения. Принцип метода. Анализируемый материал экстрагируют ацетоном, очистку экстракта производят в системе хлороформ — щелочь. Извлеченный гатнон гидролизуют до 2-аминобензтиазола кипячением в 60%-ной серной кислоте, диазотируют и проводят азосочетание с диметиланилином. Количественное определение производится путем измерения оптической плотности раствора при 595 нм. [c.131]

Ход определения. Реагенты хлористый ацетил, свежеперегнанный, не содержащий воды диметиланилин, совершенно не содержащий метилани-лина. 10 г эфирного масла, высушенного над сульфатом натрия, помещают в коническую колбу на 250 мл, снабженную пришлифованной пробкой при охлаждении ледяной водой приливают 20 мл диметиланилина и медленно при перемешивании смесь из 8 мл хлористого ацетила и 5 мл уксусного ангидрида, Ангидрид способствует растворению образующегося при реакции хлоргидрата диметиланилина. [c.195]

Таким образом, в результате взаимодействия молекул анилина и диметиланилина с поверхностью декатионированного цеолита, предварительно активированного в определенных условиях, образуются катион-радикалы нового вещества (бензидина и тетраметилбензидина) при одновременно происходящих превращениях в атомной и электронной структуре активных центров. Указанный процесс можно было бы рассматривать как модельный каталитический, если бы удалось получить конечное вещество в виде молекул одновременно с возвращением центров в исходное состояние. Общие соображения указывают на то, что этого можно достигнуть с привлечением молекул адсорбированной воды. [c.162]

Синтезированы и выделены семь азокрасителей. Анализ показал, что они являются бис-азокрасителями и что диазотирование диаминотиофена идет в обеих группах. О чистоте синтезированных азокрасителей судили на основании количественных определений азота, определений молекулярного веса и в некоторых случаях серы, а также по однородности кристаллов (микроскопическое исследование). В качестве азосоставляющих были использованы р-нафтол, кислота Шеффера (2-окси-6-сульфонафталин), а-нафтиламин, Р-нафтиламин, ж-толуидин, диметиланилин и оксихинолин. Синтезированные красители обладают достаточно хорошими красящими свойствами для шерсти и естественного шелка. Ввиду плохой растворимости красителей в воде крашение проводили методом ледяного крашения. Цвет красителей в основном желто-оранжевый и оранжевый. Некоторые из них обладают индикаторными свойствами. [c.212]