Свинец дитизоновый

При определении свинца колориметрическим методом при помощи дитизона использовали навеску в 2 г. Подготовку к анализу проводили так же, как описано выше, с той разницей, что осадок гидроокиси свинца растворяли в 10 мл горячей азотной кислоты (1 1). Объем доводили в мерной колбе водой до 100 мл, затем определяли свинец дитизоновым методом по способу колориметрического титрования. Для этого в две делительные воронки емкостью 100 мл вводили 5 мл исследуемого раствора (в первую) иЪ мл 10%-ного раствора азотной кислоты во вторую). Затем в обе воронки добавляли по 2 мл 10%-ного лимоннокислого калия и по 1 мл 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина (предварительно очищенных дитизоном). Растворы хорошо перемешивали, вводили по две капли индикатора тимолового синего, а во вторую воронку добавляли одну каплю азотной кислоты (1 2). Затем в обе воронки вводили по 2 мл 10%-ного раствора цианистого калия и по 3 жл 25%-ного раствора аммиака до синей окраски индикатора (pH=9). [c.301]

Рекомендуется также [281] дитизоновый экстракт, содержащий висмут и свинец, встряхивать с фталатным буферным раствором, имеющим pH 3,4. При этом свинец переходит в водную фазу, а висмут остается в слое хлороформа. При фугих значениях pH отделение висмута от свинца не яв-. шется полным. Этот метод применен для определения свинца в присутствии небольших количеств висмута в различных биологических материалах. [c.138]

В период возникновения дитизонового метода Вассерман Е. С. и Супрунович И. Б, [34 ] определяли ртуть (а также свинец и цинк) следующим образом в делительную воронку помещали 5—10 мл водного слабощелочного насыщенного раствора дитизона (очищенного от следов тяжелых металлов, образующих дитизонаты), прибавляли 15 мл четырех.хлористого углерода, встряхивали ( холостой опыт) и затем прибавляли анализируемый раствор, После встряхивания слой четыреххлористого углерода отделяли и колориметрировали с помощью колориметра погружения, — Прим. ред. [c.172]

Дитизоновый метод [881, 951]. Из слабо аммиачного раствора, содержащего цианид, в виде дитизонатов экстрагируются только свинец, висмут, таллий(1), индий и оло-во(И). От висмута свинец можно отделить, встряхивая органический экстракт с разбавленной азотной кислотой. Висмут при этом остается в органической фазе. [c.305]

Через 2—3 часа над расплавом (который в остывшем состоянии является гомогенным стеклом) пропускался ток азота, а затем водород в течение 3 час. Свинец улавливался на кварцевой ловушке, с которой затем удалялся кипячением в азотной кислоте 1 5, содержаш,ей 1—2 капли перекиси водорода. Раствор переводился в жидкостную кювету и через 3 часа измерялась выделенная активность на р-счетчике установки типа В. Дальнейшее выделение свинца и его определение производилось дитизоновым методом [10]. [c.345]

Среди колориметрических методов определения свинца наибольшее распространение получил дитизоновый метод. Свинец отделяют от мешающих элементов экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде или хлороформе в присутствии цитрата и цианида калия при pH 9,5—10 и определяют дитизонат свинца путем колориметрирования по методу смешанной окраски. [c.261]

Метод заключается в разложении образца плавиковой и хлорной кислотами и в экстрагировании кобальта из аммиачного цитратного раствора раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Медь, цинк, свинец и ббльшая или меньшая часть присутствующего никеля сопровождают кобальт при дитизоновом отделении, но обычно помехи со стороны этих металлов не наблюдаются. Раствор дитизонатов в четыреххлористом углероде выпаривают досуха и остаток прокаливают для разрушения [c.278]

Принцип метода. Жирные кислоты, разделенные методом распределительной хроматографии на бумаге, переводят в свинцовые соли. Свинец элюируют и определяют дитизоновым методом. По количеству свинца судят о количестве жирных кислот. Метод был использован для анализа жирных кислот крови. [c.30]

Свинец в алюминиевых сплавах определяют дитизоновым методом, описанным выше на стр. 57. [c.171]

Дитизоновый метод является очень чувствительным при спектрофотометрическом определении микрограммовых количеств ртути в сернокислых растворах. При этом ртуть извлекается из сточных вод экстракцией пробы хлороформным растеором дитизона в сильнокислой среде. При pH 0,3 свинец, кадмий, цинк, никель, кобальт, железо и хром не мешают определению. Измеряемая концентрация ртути 0,002-0,04 мг/л. Молярный коэффициент поглощения окрашенного в красный цвет ртутно-дитизонового комплекса в хлороформе при длине волны 500 нм составляет 5,00 10 . Ме д [c.7]

От дитизонового метода нельзя ожидать специфичности, потому что по крайней мере 17, а возможно, 21 элемент образуют соединения с дитизоном. Тем не менее, регулируя pH раствора и прибавляя комплексо-образователи, можно точно определить малые количества свинца и других элементов. В общем случае дитизон прибавляют к слабощелочному раствору (pH 8—10), содержащему свинец. Образующееся вишнево-красное соединение извлекается хлороформом или четыреххлористым углеродом. Содержание свинца определяется сравнением полученной окраски с окрасками стандартных растворов, содержащих известные количества свинца и подвергнутых такой же обработке, как и испытуемый образец. Более подробно об условиях определения см. в оригинальных статьях. [c.243]

Привлекает внимание другой метод, в котором сухое озоление проводят, пропуская пары азотной кислоты и воздуха над анализируемым образцом, обработанным нитратом магния . Свинец выделяют, экстрагируя его диэтилдитиокарбамат (стр. 502) органическим растворителем и проводя окончательное определение стандартным дитизоновым методом, где в качестве растворителя берут четыреххлористый углерод. Извлечение составляет примерно 90%, однако потери свинца можно уменьшить, обрабатывая стандартные растворы так же, как и анализируемый. [c.518]

Дитизоновый метод. Этот метод не уступает методу сульфидного осаждения, а часто бывает и лучше его. Ртуть можно извлечь из растворов минеральной кислоты (- 1 н.) раствором дитизона в четыреххлористом углероде при избытке реагента, и тем самым отделить от таких металлов, как свинец, кадмий, цинк, никель, кобальт и железо, которые в этих условиях почти не реагируют с дитизоном. [c.559]

Объемный метод (титрование дитизоном). Сущность метода. При пропускании 0,5-н. раствора соляной кислоты через колонку с анионитом ТМ в С1-форме свинец сорбируется, а цинк, железо и другие компоненты проходят в фильтрат. Свинец десорбируют 0,02-н. раствором соляной кислоты и определяют объемным дитизоновым методом. [c.255]

Свинец определяют полярографическим и дитизоновым методами после предварительного отделения тяжелых металлов в виде сульфидов. [c.309]

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкилсвинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окращенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина (50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают pH раствора между 9,5 и И при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона (30 мг в 1000 мл). Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта (холостой опыт производят аналогично описанному, но без бензина). [c.210]

К азотнокислому раствору, содержащему свинец и висмут, прибавляют 2 капли м-крезолпурпурового и 5%-ный аммиак до pH 2. Конечный объем должен быть 23—30 мл. Затем экстрагируют висмут 25 мл раствора, приготовленного растворением 40 мг дитизона в 1 л хлороформа. Энергично встряхивают 2 мин. Экстрагирование повторяют дважды при 5-минутном встряхивании. На количественное отделение висмута указывает сохранение первоначальной окраски новой порции дитизонового раствора. [c.138]

Навеску селена при определении свинца растворяли в соляной и азотной кислотах. Затем из аммиачного раствора, содержащего цитрат натрия и несколько капель цианистого калия, свинец экстрагировали хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината. После реэкстракцип свинца азотной кислотой определение заканчивали дитизоновым методом. [c.307]

В присутствии цианида в качестве маскирующего вещества дитизоном, кроме таллия, экстрагируются олово (II), свинец, висмут и индий. Индий и висмут не извлекаются при pH > 12, свинец — при pH > 13. Избирательность дитизонового метода можно значительно повысить предварительным выделением таллия в виде HTI I4 диэтиловым эфиром [458]. [c.221]

Методика. К анализируемому раствору добавляют 1 л1.г 50%-ного раствора цитрата аммония и затем аммиак до слабощелочной реакции. На каждые 10 мл раствора вводят по 0 мл 0%-ного раствора цианистого калия. Приготовленный таким образом раствор встряхивают 2—3 жа с несколькими миллилитрами 0,003%-ного раствора дитизона в четыреххлористо.м углероде. Повторяют экстрагироваине до тех пор, пока порции раствора дитизоиа не станут чисто-оранл<е-выми (за счет дитизоната вис.мута, если вис.мут вообще присутствует) или будут оставаться зелеными (в отсутствие висмута и таллия). Объединенные экстракты, содержащие весь свинец, встряхивают с 5 мл азотной кислоты (1 100). Водную фазу, содержащую свинец, отделяют, устанавливают в ней pH 2,8—3,0 (желтая окраска тимолового синего) и встряхивают с небольшими порция.ми 0,006%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока последняя порция не останется зеленой. Свинец, который остается в водной фазе, можно определить обычными дитизоновыми методами. [c.306]

Определение ртути. Ртуть встречается в сточных водах рудог обогатительных фабрик, предприятий, производящих измерительные приборы, и т. д. Ртуть, как и свинец, способна накопляться в организме человека. Предельно допустимая концентрация ртути в воде водоема равна 0,005 жг/л. Для определения ртути мы рекомендуем дитизоновый метод с добавлением комплексона III, [c.274]

Диэтилолово (но не триэтилолово) экстрагируют из 10%-ной трихлор-уксусной кислоты раствором дитизона в хлороформе с образованием красного комплекса . Из боратного буфера при pH 8,4 экстрагируются диэтил-и триэтилолово, дитизоновые комплексы которых дают оранжевую и желтую окраску соответственно. Используя это свойство, определяют оловоорганические соединения. Для устранения вредного влияния небольших количеств таких металлов, как медь, цинк, свинец и кобальт, используют ЭДТК. [c.777]