Нитрозо нафтол Нитрозо нафтол

Нитрозо- -нафтол может быть получен действием серной кислоты на раствор нитрита калия или натрия и натриевой соли -нафтола действием нитрита натрия на спиртовый раствор хлористого цинка и -нафтола действием нитрита натрия на суспензию -нафтола в растворе сернокислого цинка а также из -нафтола электролитическим путем. [c.301]

Реагент специфичен на ионы никеля. В солянокислой среде образует желтый осадок с ионами палладия(П). С ионами железа (II) в аммиачном растворе образуется темно-красное окрашивание. а-Нитрозо- -нафтол [c.14]

Органические нитрозилы, имеющие общую формулу К—N0, могут координироваться через азот, но известны и примеры донорного характера атома кислорода, особенно в полидентатных лигандах. Через кислород координируется, например, а-нитрозо- -нафтол (реактив Ильинского) [c.105]

Для определения кобальта наибольшее распространение получили методы, в которых используются органические реагенты—производные нитрозо-нафтолов [24]—[26], пиридиновые азосоединения, из которых большее распространение получил 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР). [c.160]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА НИТРОЗО-НАФТОЛАМИ [c.160]

М. А. Ильинский впервые наблюдал образование окрашенных соединений кобальта с 1,2- и 2,1-изомерами нитрозо-нафтола [24] [c.160]

При образовании комплексных соединений возможно, что атомы одних металлов связываются с молекулами нитрозо-нафтолов через атомы азота и кислорода, а других металлов—через атомы кислорода. Это приводит к образованию пятичленных и шестичленных хелатных циклов. [c.160]

В. На фильтровальную бумагу нанесите по капле растворов соли Со +, реактива Ильинского (а-нитрозо- -нафтол) и уксусной кислоты. Образуется красно-бурый осадок внутрикомплексной соли Со +. Мешают и оны Ре +, Си +. [c.265]

Для получения чистого а-нитрозо- -нафтола реакционный продукт растворяют в 2 л 5%-ного раствора соды. Раствор фильтруют и при сильном перемешивании и охлаждении выделяют а-нитрозо-(5-нафтол добавлением около 2 л 5%-ной серной кислоты (примечание 2). Осадок отсасывают и сушат на воздухе. Т. пл. 104—106°. [c.240]

Выход составляет около 28% от веса а-нитрозо- -нафтола, взятого для перекристаллизации. [c.240]

Определение осаждением а-нитрозо- -нафтолом. Из растворов солей уранила с pH в пределах 4,0—9,4 а-нитрозо-Р-нафтол количественно осаждает уран в виде тонкого желто-оранжевого осадка 1657]. [c.75]

Разделение индия и железа при помощи а-нитрозо- -нафтола [c.154]

Е. Определение тирозина. 0,1 г а-нитрозо- -нафтола растворяют в 100 мл 75 %-ного этанола. После опрыскивания этим раствором хроматограмму высушивают и опрыскивают 10%-ным раствором азотной кислоты Затем ее опять высушивают и в течение [c.194]

Определение кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом по Л. Г. Кларку ( larke, 1958). Метод позволяет проводить определение кобальта в почвах без предварительного отделения кобальта от железа и других мешающих элементов. Существует большое количество различных вариантов определения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом. При определении кобальта по Кларку берут из полученного после разложения почвы солянокислого раствора (см. стр. 11) аликвотную часть, отвечающую 0,2—0,5 г почвы, которую помещают в капельную воронку, емкостью 100 мл, доводят бидистиллированной водой до объема 20 мл. Прибавляют для окисления железа и ускорения реакции кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом 1 мл 30%-ной Н2О2 и оставляют на 5 мин. Прибавляют для связывания железа, алюминия, кальция и магния 10 мл 20%-ного раствора лимоннокислого аммония, 1 мл 10%-ного раствора гипосульфита и 1 каплю фенолфталеина. Прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до появления слабо-розовой окраски. Затем приливают 2 мл 0,04%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтола, перемешивают и оставляют на 20—30 мин для полного образования комплекса кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом. [c.53]

Опр. также с KNO2, Р-питрозо-а-нафтолом, нитрозо-Р-солью, дитизоном, [c.232]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

Спектрофотометрическое исследование реагентов этого типа показало, что преимуш,ественно они находятся в хиноноксимной форме. Нитрозо-нафтолы обладают малой избирательностью и помимо кобальта взаимодействуют с рядом элементов Ре, Си, N1, Рс1, Яи, РЬ, Оз, и, 2г, Сг и др. [c.160]

Кроме 1,2- и 2,1-изомеров нитрозонафтолов для определения кобальта широко используют растворимое в воде сульфопроизводное 1-нит-розо-2-нафтола—нитрозо-Я-соль. В кислой среде нитрозо-К-соль образует с кобальтом водорастворимое соединение состава СоКд. [c.161]

Основоположниками применения органических аналитических реагентов (ОргАР) являются М. А. Ильинский, применивший а-нитрозо- -нафтол для обнаружения кобальта, и Л. А. Чугаев, синтезировавший и применивший в анализе диметилглиоксим для обнаружения и количественного определения никеля. [c.69]

НИТРОЗО-1-НАФТОЛ ( -нитрозо-а-нафтол), желтые крист. tnn 156—158 °С (с разл.) умеренно раств. в воде, H I3, метилизобутилкетоне. Реагент для экстракционно-фотометрич. определения Со(П) и Pd(n) при pH соотв. [c.385]

Нитрозо-, -нафтол (см. Синтезы орг. преп. , сб. 1, стр. 300 примечание 1), полученный из 300 г fi-иафтола (2,1 мол.), переносят в б-литровый сосуд, достаточно широкий, чтобы в него входила 30-сантиметровая воронка Бюхнера. Вещество, приставшее к стенкам воронки, смывают в сосуд холодным раствором из 600 г (5,8 мол.) бисульфита натрия и 100 мл б-и. раствора едкого натра а 2 л воды (примечание 2). Смесь разбавляют водой до объема 4—4,5 л и перемешивают в течение прибли.зительно 15 мии. до полного растворения нитрозо-З-нафтола. Темный раствор сифонируют в большую воронку Бюхнера и фильтруют с отсасыванием для того, чтобы удалить небольшое количество смолистого вещества, всегда содержащегося в нптрозо-р-нафтоле. Прозрачный, желтовато-коричневый фильтрат переливают с 8—10-литровый сосуд с широким горлом, разбавляют водой до объема Тли при энергичном перемешивании медленно приливают к нему 400 мл концентрированной серной кислоты так, чтобы она стекала по стенкам сосуда затем ставят смесь в вытяжной шкаф и защищают ее от действия света (примечание 3). Температура сразу повышается от 20—25° до 35—40°, и затем — в течение 2час. прн.мерно до 50° к этому времени реакция почти закончена. После стояния, в общем в продолжение 5 час. или более (примечание 4), выпавший плотный осадок отсасывают, переносят в 1-литровый стакан, тщательно перемешивают с 200 мл вoд ,I, снова отсасывают и промывают на фильтре 300 мл воды. Промытое и отжатое вещество весит 700—800 г. Сушка до постоянного веса влажной 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты при 120° не влечет за собой сколько-нибудь заметного разложения. Продукт получается в виде мелких, легких, серых игл. Выход 410—420г(82—84% теоретич,, считая на р-нафтол примечание 5). [c.51]

И. П. Алимарин п Ю. А. Золотов [6] показали, что уран ( 1) количественно экстра гируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Наибатее эффективными экстрагентами для извлечения i-иитрозо-р-нафтолата уранила являются изоамнловый и н.бутиловый спирты и этилацетат. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо- -нафтолата указанные авторы применили комплексон III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Для отделения урана от ванадия (V) последний восстанавливают до ванадия (IV) с помощью двуокиси серы или самим комплексоном III при pH 1—2 [184]. Затем добавляют не менее чем четырехкратное по отношению к ванадию количество комплексона III, нейтрализуют аммиаком до pH в пределах 6,5—9,0 и экстрагируют несколько меньшим или равным объемом изоамилового спирта, к которому предварительно прибавляют не менее чем 100-кратный избыток а-нитрозо- -нафтола. (в молярном отношении в расчете на UgOg) в виде 2%-ного раствора в этаноле. Для выделения урана из полученного экстракта его упаривают досуха и прокаливают при 900°. Определение урана может быть закончено непосредственным взвешиванием прокаленного остатка. Отделение урана от ванадия становится неполным, если содержание ванадия более чем в 3 раза превышает содержание урана. [c.310]

Разделение индия и железа осуществляют осаждением из раствора либо индия, либо железа. Обычно более точные результаты дают методы, основанные на осаждении индия при осаждении железа возникает опасность потери части индия вследствие соосаждения. По методу Мозера и Зигмана 1357] удается осадить индий в присутствии повышенных количеств н елеза. сероводородом из слабоминеральнокислого раствора метод дает хорошие результаты. Энслин [178] осаждал сульфид индий из муравьинокислого раствора. Небольшие количества железа целесообразно осаждать, например, а-нитрозо- -нафтолом 1326] или купфероном [327]. [c.18]

Способ 2 5 . К кипящему раствору одной части технического г -нафтола и одной части хлористого цинка в 6 г спирта прибавляют концентрированный водный раствор 0, г азотистокислого натрия. Смесь нагревают до энергичного кипения в течение 2—3 час., после чего ее оставляют стоять на длительное время. Выделившийся осадок содержит помимо красной цинковой соли -нитрозо-а-нафтола также мелкие желтоватые иглы свободного а-нитрозо-а-нафтола, так как цинковая соль его разлагается при кипячении со hhiitqjj. Осадок (а) отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного спирта (А), после чего прибавляют избыток спиртового раствора едкого кали и смесь оставляют стоять на некоторое время. При этом калиевая соль -нитрозо-а-нафтола не растворяется. Осадок отфильтровывают и промывают холодным спиртом. К фильтрату прибавляют четырех-пятикратный объем воды и раствор подкисляют соляной кислотой, причем выделяется а-нитрозо-а-нафтол. Спиртовый фильтрат (А) содержит наряду с а-ннтрозо-а-нафтолом неизмененный нафтол. При прибавлении к этому фильтрату трехкратного объема воды выделяется сначала а-нитрозо-л-нафтол, между тем как а-нафтол вьгкри-еталлизовывается лишь постепенно. Поэтому смесь тотчас же фильтруют, осадок промывают водой, после чего он представляет собой почти чистый нитрозонафтол, как и осадок (о). [c.168]

Получение а-нитрозо- -нафтола К раствору 140 г едкого натра в 6 jI воды прибавляют 500 г -нафтола. Раствор охлаждают, прибавляют 250 г азотистокислого натрия и затем при перемешивании 1100 г серной кислогы уд-в. 1,32. Время от времени к емеси прибавляют куски льда с тем, чтобы температура не поднималась выше 0°. По окончании прибавления серной киелоты смесь должна иметь кислую реакцию иа коиго. Продолжают дереме- [c.168]

О конденсации а-нитрозо- -нафтола с о-фенилендиамином с образованием 1а, -нафтофеназина см. работу Ульмана и Хейс-лера S . [c.170]

Нитрозо- -нафтол легко реагирует с кислым сернистокислым натрием с образованием бнсульфитного производного, которое, как и исходный продукт, имеет некоторое значение в качестве красителя. Строение этого бнсульфитного производного не является твердо установленным и, вероятно, отвечает формуле (I). [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология