Хлористыи окси получение

Получение из фенолов окси- (соотв. полиокси-) бензоилбензойных кислот возможно при участии хлористого алюминия. Полученные продукты обычно не замыкаются в антрахиноновые оксипроизводные от действия серной кислоты, вероятно вследствие сульфирующего эффекта. [c.432]

Гидроокиси лантаноидов получаются осаждением щелочами из растворов их солей, а также электролизом азотнокислых или хлористых солей при подвижном ртутном катоде. Осаждению мешает присутствие окси-кислот. Гидроксиды лантаноидов — вещества, плохо растворяющиеся в воде. С увеличением порядкового номера ПР падает (от 1,5- 10 Се(ОН)з до 2,5 10 " Ьи(ОН)з). Ослабление основных свойств гидроксидов с увеличением порядкового номера следует из того, что значение pH при осаждении их из раствора нитрата постепенно падает (от 7,60 для Се(ОН)д до 6,30 для Ьи(ОН)з). Гидроокиси высшей валентности (например, Се(ОН)4) получаются осаждением аммиаком или более сильными основаниями из растворов соответствующих солей. Се(0Н)4 также может быть получен постепенным окис- [c.281]

Алифатические углеводороды в парообразном состоянии можно окислять до кетонов с хорошими выходами при помош,и кислорода и бромистого водорода, который служит источником свободных радикалов (пример а). Окисление циклогексана изучено подробно, поскольку оно находит промышленное применение. Методы окисления, используемые в промышленности, приводят к получению ряда продуктов и в том числе гидроперекиси, спирта, кетона и продуктов расщепления и, по-видимому, мало подходят для применения в лаборатории. Вероятно, наилучшим лабораторным методом превращения углеводорода в кетон является нитрозирование при ультрафиолетовом освещении. При этих условиях, например, из циклогексана, хлористого нитрозила и концентрированной соляной кислоты при температуре от —5 до 5 °С был получен оксим циклогексанона со степенью конверсии 45—65% [611. [c.101]

Окси-1-нафтойный альдегид был получен из -нафтола, хлористого цинка и цианистого водорода из -нафтола, циани- [c.366]

При конденсации о-хлорфенола с ацетоном в присутствии фтористого бора 2,2-бис-(4 -окси-3 -хлорфенил)пропан нами был синтезирован с выходом 33—36% [4]. Другой разработанный нами метод получения этого продукта посредством хлорирования 2,2-бис-(4 -оксифенил)пропана хлористым сульфурилом в присутствии сернистого натрия позволяет получать 2,2-бис-(4 -окси-3 -хлорфенил) пропан хорошего качества с высоким выходом (5]- [c.32]

Серьезные технические и зкономические проблемы возникают в связи со значительным увеличением количества хлористого водорода, получаюш егося в качестве отхода в ряде производств органических и неорганических хлорпродуктов. Заслуживает большого внимания проблема рационального использования абгазного хлористого водорода, в частности получение из концентрированных и разбавленных растворов соляной кислоты чистого 100%-ного HG1 для применения его в ряде процессов органического синтеза и окси-хлорирования. [c.7]

При реакции с хлористым бензилмагнием получен тот же оксим с выходом 65%. В случае иодистого метилмагния выделен продукт состава [c.409]

Тетраметил-3-карбфеноксипирролидин-1-оксил [7]. К раствору хлорангидрида 2,2,5,5-тетраметил-З-карбоксипирро-лидин-1-оксила, полученному из 0,186 г соответствующей кислоты и 0,09 мл хлористого тионила в 3 л<л сухого бензола и 0,3 мл сухого пиридина, прибавляют О, I г фенола. Через 30 мин реакционную массу выливают в 20 мл воды, органический слой отделяют, промывают его 5%-ной соляной кислотой, водой, 5%-ным водным раствором едкого кали и снова водой, затем сушат над плавленым хлористым кальцием, и растворитель испаряют в вакууме. Остается 0,224 г (85,5%) оранжево-желтых кристаллов, которые хроматографируют на окиси алюминия II степени активности (элюент хлороформ). После хроматографирования получают 0,149 г (51,5%) вещества, которое дополнительно очищают кристаллизацией из гексана и сублимацией в вакууме, т. пл. 88—88,5 С. [c.188]

Очепь чистую молибденовую кислоту можно иолучить из оксихлорида молибдена, который в водном растворе легко гидролизуется с образованием молибденовой кислоты. Для осуществления этой реакции в стеклянную трубку диаметром 2,5—3 см и длиной 60 см помещают около 20 г молибденового ангидрида, полученного прокаливанием молибдата аммония (стр. 114). Поворачивая трубку вокруг оси, слегка постукивают по ней, чтобы над ангидридом был проход для газов. Молибденовый ангидрид должен находиться ближе к входному концу трубки. К этому же концу трубки присоединяют источник хлористого водорода (например, перегонную колбу с поваренной солью, в которую приливают из капельной воронки концентрированную серпую кислоту). На другой конец трубки пасалшвают (неплотно) приемник — колбу емкостью 500 мл. Нагрев трубку с молибденовым ангидридом до 300—350° С, пускают в нее хлористый водород. Образующийся оксих.чорид молибдепа в форме желтого возгона переходит в приемник. Отводящий конец трубки также нужно нагревать, чтобы оксихлорид в нем не конденсировался. После охлаждения прибора возгон оксихлорида вынимают стеклянной лопаточкой и помещают в фарфоровую чашку, а затем небольшими порциями к нему приливают 80—100 мл воды. Пол юнную массу нагревают на водяной бане для удаления хлористого водорода и основного количества воды (тяга ). Выпавший осадок молибденовой кислоты еще раз нагревают с 2—3 мл азотной кислоты, отфильтровывают, промывают водой, раствором азотной кислоты (1 3 или 1 4), снова водой и высушивают на воздухе. [c.252]

Нагреванием 2-мет,ил-3-окси-4,5-диоксиметилпиридина гидрохлорида (пиридоксина гидрохлорида) (I) с тионилхлоридом в хлористом метилене с добавкой диметилформамида получают 2-метил-3-окси-4,5-дихлорметилпиридина гидрохлорид (II), который путем частичного гидролиза подой при 45—50 °С превращают в 2-метил-3-окси-4-окси-метил-5-хлорметил пиридина гидрохлорид (III). Последний без выделения обработкой дисульфидом натрия с дальнейшей перекристаллизацией из смеси соляной кислоты со спиртом превращают в 2-метил-3-окси-4-оксиметил-пиридил-5-метил)-дисульфида дигидрохлорид, моногидрат (пиридитол) (IV). Этот метод имеет преимущества по сравнению с описанным синтезом по той же схеме, где II получают нагреванием I в избытке тионихлорида, а превращение И в IV осуществляют с выделением III в виде неустойчивого основания. Технологически менее удобным оказалось также получение IV из 4,5-ди-О-метилового, [c.148]

Химизм процессов заключается в альдольной конденсации изомасляно-го альдегида и формальдегида в присутствии поташа или соды в 3-окси-а, а-диметилпропионовый альдегид последний конденсируют с синильной кислотой или цианистым калием в присутствии хлористого кальция [53] или с цианистым натрием [37] и получают а, 7-диокси- 3, 3-диметилмасляную кислоту и при ее лактонизации — рацемический пантолактон. Дальнейшее усовершенствование синтеза пантолактона привело к упрощению технологического процесса в результате замены цианирующего агента — цианистого калия — ацетонциангидрином и других технологических усовершенствований. В результате четырехстадийный синтез пантолактона стали осуществлять в одну стадию [54]. Таким образом, исходным сырьем для получения пантолактона является изомасляный альдегид, который может быть получен различными методами синтеза [22, 55] [c.141]

Окси-4-ме( илтиазол-5-альдегид (25%) был получен при использовании цианистого водорода и хлористого водорода в отсутствие катализатора, С)диако 4-метилтиазол п реакцию не вступает [c.60]

З-окси-2-нафтойной кислоты с аммиаком под давлением в присутствии катализаторов. Катализаторы содержат хлористый цинк или хлористый кальций как без добавки, так и с добавкой хлористого алюминия . Применялись также окись цинка, или углекислый цинк и хлористый аммоний или железо-алдаиачные соли, to. Если нагревать натриевую соль оксинафтойной кислоты с 35%-пым водным аммиаком при 260—280", то полученный препарат будет содержать значительные количества -нафтола и -наф-тиламина в качестве примесей . [c.54]

Получение 0-ацетил-1>-а-оксиизовалериановой кислоты. Б четырехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 1 кг (3,4 М) О-а-окси-изовалериановокислого Ь-треоамина и 2,5 л хлористого метилена, доводят температуру массы до 22—23 и по каплям добавляют к ней 256 мл (281 г, 3,8 М) хлористого ацетила. При этом температура самопроизвольно повышается до 24—28°. 5 67 [c.67]

Получение хлор ангидрида 2-окси-З-нафтойной кислоты [4]. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помеш,ают 94 г (0,5 М) сухой 2-окси-З-нафтойной кислоты и 115 мл (1,6 М) тионила хлористого. Затем колбу с реакционной массой помеш.ают в водяную баню и нагревают при 90—95° в течение 4—5 часов до прекращения выделения пузырьков хлористого водорода (см. примечание 1) От полученного в результате реакции хлорангидрида 2-окси-З-нафтойной кислоты отгоняют избыток хлористого тионила, меняя обратный холодильник на прямой и создавая вакуум в конце отгонки. Получают 103 г продукта, который используют на следующей стадии синтеза. [c.61]

Лактон (ХХХП) может быть получен также из диметилового эфира 2-метил-3-окси-4,5-пиридиндикарбоновой кислоты при восстановлении боргидридом натрия в присутствии хлористого алюминия [П1]. [c.342]

Отщеплением ацетильных групп был получен антоциан — хлористая соль 3-окси-р-метокси-4, /г-глюкозидоксифлавилия (V) [c.277]