Железо с фенантролином, методик

При цериметрическом окончании анализа можно определить около 3 мг кобальта в присутствии преобладающих количеств ионов трехвалентного железа, никеля, кадмия, цинка, меди, молибдена, ванадия и вольфрама (от 20 до 110 мг) с ошибкой менее 1%. Не мешают также катионы бериллия, свинца, марганца, хрома, алюминия, титана, циркония и других элементов, не образующих комплексов с 1,10-фенантролином, анионы хлора, азотной и серной кислот. Методика определения сводится к следующему. [c.118]

Эти органические лиганды реагируют с железом (И), образуя интенсивно окрашенные комплексы с соотношением компонентов 3 1 кроме того, они образуют относительно бледно-окрашенные комплексы с железом(П1). На практике пробу, содержащую железо(П), в растворе которой почти всегда присутствует железо (1П), обрабатывают соответствующим восстановителем для превращения железа (И1) в железо (И) и добавляют органический лиганд для образования желаемого комплекса. Гидроксиламин и гидрохинон являются двумя наиболее распространенными восстановителями, которые применяют в этой методике. Батофенантролин образует с железом (II) красный комплекс, максимум поглощения которого находится приблизительно при 535 нм, а родственный комплекс железа (II) с о-фенантролином имеет максимум поглощения при 510 нм. [c.651]

Предлагаемая методика основана на фотометрическом либо визуально-колориметрическом определении в растворе остатка после выпаривания препарата примеси железа по образованию (при pH 5) комплексного соединения железа (И) с о-фенантролином, окрашенного в оранжево-красный цвет [c.230]

Собственная желтая окраска иона Се позволяет проводить титрование некоторых веществ без применения специального индикатора, особенно в горячих растворах, так как интенсивность желтой окраски иона Се + с ростом температуры возрастает. Однако применение специальных индикаторов увеличивает точность анализа, поэтому их, используют в большинстве методик. Индикаторами цериметрии являются ферроин (комплекс железа (II) с фенантролином), дифениламиновые производные и др. Используют также необратимо окисляющиеся церием (IV) метиловый оранжевый, метиловый красный и др. [c.290]

ИСО 6332 устанавливает фотометрический метод определения железа в природных и сточных водах с применением 1,10-фенантролина. В стандарте приведены методики определения общего железа (растворимого в кислоте и нерастворимого), общего растворимого в кислоте железа (сумма растворимого железа (II) и железа (III), определение растворимого железа (II). [c.190]

Авторы проводили определение урана по следующей методике раствор урана(У1), не содержащий NO -hohob, помещают в титрационную ячейку, добавляют небольшое количество концентрированной H2SO4, и объем раствора доводят до 4. л. Продувают через раствор ток чистого СО2, погружают электроды и медленно приливают СгЗО до полного восстановления урана (VI), что видно по изменению потенциала. Затем добавляют по каплям раствор e(S04)2 для окисления избытка Сг (II) до Сг (III) приливают по 12,5 мл раствора 1,10-фенантролина (0,25 г мл) на каждые О, I л 2 присутствующего железа, и титруют уран (IV) сульфатом церия (IV) до появления скачка потенциала. [c.214]

ДипиридилферрохАорид. Хроматограмму опрыскивают свежеприготовленной смесью 2,2 -дипи-ридила (0,5%) и Реаз бН О (0,2%) в ЕЮН. Токоферолы дают ярко-красные пятна. Чувствительность 2-5 мкг. Чувствительность методики может быть значительно повыщена, если 2,2 -дипиридил заменить другими реагентами, образующими комплексы с железом особенно эффективен 4,7-дифенил-1,10-фенантролин (интенсивность окраски увеличивается в 2,5 раза). [c.423]

Спектрофотометрическая методика была предложена Ирвингом и Меллором [34], которые изучили 1, 10-фенантролино-вые комплексы двухвалентных ионов кобальта, никеля, меди и цинка, используя железо (И) в качестве вспомогательной центральной группы. Так как Ре (рЬепап) " является единственной существенно поглощающей формой при выбранной длине волны, то оптическая плотность определяется выражением [c.87]

Аналогичную методику можно применить к другим методам измерения концентрации единственной формы В 1с. Например, комплексы железа (II) можно было бы изучить спектрофотометрически, используя 1,10-фенантролин в качестве вспомогательного лиганда и измеряя оптическую плотность при [c.98]

Определение Fe + с о-фенантролином также производится нахождением разницы концентраций Fe + в необлученном и облученном растворах ферросульфата. Окраска о-фенантролинового комплекса двухвалентного железа измеряется при pH 4—5 и длине волны 510 ммк. Методика проведения анализа подробно описана в работе [59]. Молярный коэффициент экстинкции о-фенантролинового комплекса двухвалентного железа при этой длине волны, согласно литературным данным, рвен 11350 [113], 1М00 [115],. 11517 [116], 11020 [117], 11 050 [118]. Молярный коэффициент экстинкции комплекса о-фенантро-лина с Fe + составляет 3,3%, по одним данным [18], и 2,5%, по другим [ИЗ], от величины коэффициента для комплекса двухвалентного железа. Согласно [М9], при использовании о-фенантролинового метода определения Fe + возможно измерять дозы в диапазоне от 1000 до 30 ООО рад. [c.355]

В качестве катализаторов реакции применяют Г, Юз или I I. Определение проводят визуально или потенциометрически. Обычно перманганат сам служит индикатором конца титрования. Можно применять также ферроин — комплекс о-фенантролина с железом (II). Определение часто проводят по методике, описанной в работе [13]. Метод не селективен, определению мешают многие окислители. Подробная методика приведена ниже. [c.158]

Добавление столь большого количества реагента, как это указано в приведенной методике, является оправданным при необходимости определения больших количеств алюминия. Показа-но214, при введении на каждые 3 мл анализируемого раствора 0,1 мл 0,02%-ного спиртового раствора кислотного хром синечерного, определяемый минимум составляет 0,02 мкг алюминия в указанном объеме. В этой же работе показано, что мешающее действие железа, присутствующего в анализируемом растворе в количестве до 2 мкг, маскируется о-фенантролином и описан метод определения алюминия в двуокиси германия. [c.289]

Методика позволяет определить железо в катализаторе Д11—90 процесса нитрилирования адипиновой кислоты в адипо-нитрил. Метод основан на измерении оптической плотности комплекса железа с 1,1 О-фенантролином при pH 3,5. Чувствительность метода 5 мкг/см, определяемый интервал концентраций железа 0,005—0,5 г/см, относительная погрешность 9,4%. [c.45]

Предложена методика спектрофотометрического определения цианидов, основанная на измерении интенсивности красной окраски хелатного соединения трис—(1,10-фенантролин) железа (2+) с тиоцианатом, образующимся при взаимодействии цианида с серой в нитробензоле. Мешающее влияние оказьтает присутствие сульфатов, фосфатов, боратов, ацета-. ТОБ, фторидов, а также катионов Са, Му, AI. Снижает точность анализа наличие иодидов, хлоратов, сульфидов, а также катионов Оптическая плотность измеряется при Л =516 нм. Максимально определяемая концентрация цианида 4 10 М, точность анализа - 2-3% . [c.28]

Полученный оксалат тория растворяют в 2М растворе серной кислоты и переносят полученный раствор вместе с промывными водами в небольшую плоскую фарфоровую чашку. Обрабатывают раствор 0,005М титрованным раствором сульфата церия (IV), избыток которого оттитровывают солью Мора, используя в качестве индикатора окрашенный комплекс железа (И) с о-фенантролином. Для исключения ошибки конечной точки титрования проводят контрольный опыт. Конструкция бюретки описана Зиско, Каннинхэмом и Кирком [16]. Методика ультрамикротитрования была разработана Кирком с сотрудниками [5]. Ошибка титрования составляет приблизительно 0,3%. Количество тория в полученном соединении определяют прокаливанием оксалата до двуокиси в небольшом платиновом тигле. Полученную двуокись взвешивают на весах с кварцевой нитью. С помощью описанной выше методики можно выполнять большое число аналитических операций. [c.348]

Большим преимуществом о-фенантролина является возможность его применения в слабокислых растворах, в которых многие металлы не осаждаются в виде гидроокисей, фосфатов и т. п. соединений. Однако фосфаты, в частности пирофосфаты и метафосфаты, могут вызвать ряд трудностей. Некоторые описанные методики по определению железа с помощью о-фенантролина не дают правильных результатов, если они используются в применении к различным биологическим материалам, содержащим много фосфора. Очень важно, чтобы железо присутствовало в форме, которая будет полностью реагировать с о-фенантролином в приемлемый период времени. Это означает, что условия определения должны быть такими, при которых железо не будет связываться в пирофосфатный или другие прочные комплексы и при которых будет исключено образование малора-створимых осадков фосфатов, содержащих железо. Методики, в которых для установления кислотности, равной pH 3,5, используется ацетат натрия, вообще не пригодны для биологических образцов из-за опасности осаждения фосфатов алюминия и железа (111) . Осаждение фосфатов можно предотвратить добавляя цитрат его можно также использовать для понижения кислотности первоначально кислого раствора от значения pH 2,5 до 5, как показали Бандермер и Шейбл Эти авторы, кроме того, установили, что цитрат натрия важно добавлять к кислому раствору анализируемого образца после того, как были прибавлены о-фенантролин и гидрохинон. Железо хорошо извлекается из анализируемого образца, подвергнутого озолению, в том случае, если обработанному раствору дают постоять в течение 30 мин при температуре выше 20°. Ход анализа дается ниже. [c.482]

Как ни странно, но до сих пор существуют неопределенности при колориметрическом опреде лении железа в биологических образцах и нет единого мнения относительно цаиболее подходящих методик анализа, хотя известно-множество работ. Совсем недавно большинство исследователей пользовались методом с применением о-фенантролина (или сходного а,а -дипи-ридила), и его считали самым лучшим реагентом. Однако применение роданидного метода с экстракцией дало убедительно хорошие результаты. Методики, основанные на использовании обоих этих реагентов, приводятся ниже. [c.488]

Вместо фенантролина для определения же.чеза можно применять 2,2 -дипиридил, который обладает одинаковой селективностью и почти такой же чувствительностью [109, 628, 701, 718, 732, 794, 1905]. Максимум поглощения соответствующего хелата железа, окрашенного в красный цвет, лежит при 522 нм (е = 8700) напболее интенсивная окраска достигается при рН = 3—8 и устойчива несколько дней. В качестве восстановителей в этом случае могут также нримеггяться хлорид гидроксиламмония [718], гидросульфит [б28, 791, 1905]. гипофосфит [795] или гидрохинон [732]. Одиако наиболее подходящий восстановитель — аскорбиновая кислота [701]. Во всех случаях восстановление следует проводить нри рН<3 для того, чтобы избежать образования гидроокиси железа(III), которая выпадает в осадок или находится в растворе в коллоидном состоянии. В отношении методики определения и устранения мешающего влияния сопутствующих элементов остается справедливым все сказанное выше для фенантролина. [c.299]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология