Галлий светопоглощение

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

К окрашенным растворам применим закон Бера в интервале концентраций от 1 до 30 мкг Ga. Соединения индия и цинка с (I) имеют максимум светопоглощения три длине волны, близкой х максимуму светопоглощения галлия с (I) (рис, 12). Соединение [c.112]

При взаимодействии 5,7-ди-иод-8-оксихинолина (II) с галлием при pH 6 получается окрашенное соединение с максимумом светопоглощения при А Ъ нм (рис. 11, кривая 5) [143]. Условия определения те же, что и для реагента (I), за исключением величины pH образования соединения. К окрашенным растворам применим закон Бера в интервале концентраций от 1 до 20 мкг Ga. Чувствительность реакции 0,0001 мг Gal мл. [c.112]

Для спектрофотометрического определения галлия с 2-метил-8-оксихинолином [973] к слабо солянокислому раствору, содержащему галлий, прибавляют солянокислый гидроксиламин, раствор реагента в уксусной кислоте, ацетатный буфер (pH 4,1) и экстрагируют комплекс гал лия хлороформом. Измерение светопоглощения окрашенного раствора производят при А, = 495 нм. Присутствие в анализируемом растворе [c.113]

Рис. 15. Спектры светопоглощения растворов соединения галлия с морином

Светопоглощение увеличивается при повышении концентрации морина до 1,76- М, после чего остается (постоянным. Кривая зависимости О от концентрации галлия имеет перегиб в точке, соответствующей концентрации 2,5 мкг Оа/Ю мл (рис. 16), Молярные коэффициенты погашения до точки перегиба и после нее равны соответственно 7,14-10 и (4,95 0,62) 10 . Границы определяемых концентраций 7,0-10 —1,8-10" М (0,6—15 мкг Са/Ю мл). [c.115]

Из рис. 20 видно, что в максимуме поглощения (А,=530 нм) кривая светопоглощения лака индия лишь незначительно отличается от кривой самого реагента. Оптимальные окраски лаков развиваются при pH 3,5—4 молярные коэффициенты погашения (е) при pH 4,17 равны для лака галлия— 1,8-10 , для лака индия 0,4-10 . Наблюдение окраски следует производить не ранее чем через 5 мин. после сливания растворов. [c.119]

Рис. 22. Светопоглощение бриллиантового зеленого (/) и его соединения с галлием (2)

В качестве экстрагентов наиболее пригодны бензол, толуол, хлороформ, которые экстрагируют галлий только в присутствии красителей. Бензолом экстрагируют соединение, образующееся при взаимодействии галлия с метиловым фиолетовым в 6 N НС1 в присутствии роданида аммония [300]. Бензольный слой окрашивается при этом в синевато-фиолетовый цвет. Добавление перед экстракцией небольшого количества ацетона улучшает расслаивание смеси и делает устойчивой окраску бензольного слоя [294]. Максимум светопоглощения = 560- 630 нм (ФЭК-М, универсальный фотометр ФМ). [c.121]

Рис. 23. Спектр светопоглощения соединения галлия с малахитовым зеленым

Кривая светопоглощения соединения в хлороформе имеет максимум = 580 нм (рис. 25, кривая /). Добавление красителя к экстракту, не содержащему галлий (холостая проба), приводит к быстрому изменению окраски в синий, а затем в зеленый цвет [c.122]

Рис. 25. Светопоглощение метилового фиолетового и его соединения с галлием в хлороформно-ацетоновом экстракте

Рис. 26. Светопоглощение кристал-лиж ского фиолетового и его соединения с галлием

Рис 27. Светопоглощение кристаллического фиолетового и е1о соединения с галлием в присутствии нитрит-иопа [c.125]

Рис 29. Светопоглощение кислотного хром чисто-голубого В (/) и соединения его с галлием (2) [c.127]

Эриохромцианин дает с галлием при pH 4,2 (ацетатный буфер) фиолетовый комплекс состава 1 2 [38, 1279], с максимумом светопоглощения при Л = 540 нм. Молярный коэффициент погашения при Х = 530 нм равен 8 = 2,05-10 для свободного реагента 8=5-103 прд =450 нм [38]. [c.127]

Рис. 31. Спектры светопоглощения ксиленолового оранжевого (I) и соединения его с галлием (II)

Рис. 33. Спектр светопоглощения соединения метилтимолового синего с галлием

Реагент не является селективным. Мешают Си, А1, 2п и Ре, поэтому проводят цементацию тяжелых металлов на металлическом кадмии с последующей экстракцией галлия в виде хлорида из 6 N НС1. Мешающего влияния элементов, частично переходящих в экстракт вместе с галлием, можно избежать проведением измерений оптической плотности растворов не в области максимума светопоглощения, а при 590—594 нм. [c.139]

Солянокислый раствор галлия (I —10 мкг Са) помещают в колбу емкостью 25 мл, содержащею 5 мл водного I 10 М раствора реагента, к которому добавляют ацетатный буфер (pH 5,8). Разбавляют до метки и через 30 мин. измеряют светопоглощение при 560 нм по отношению к раствору реагента. [c.141]

Рис 41. Спектры светопоглощения люмогаллиона и комплекса его с галлием при различных значениях pH [c.143]

К 1 мл слабосолянокислого раствора соли галлия прибавляют ацетатный буфер, переносят раствор в делительную воронку, разбавляют 10 мл воды к добавляют 1 мл 1 %-ного спиртового раствора реагента и 5 мл хлороформа Встряхивают 2 мин. и измеряют светопоглощение экстракта. [c.143]

Спектры светопоглощения ПАН (7) и комплекса с галлием 2) [c.144]

Рис. 44. Спектры светопоглощения комплексных соединений галлия со стильбазо

Рис. 45. Спектры светопоглощения эрио К (/) и комплекса его с галлием (2) при pH 4

Рис. 47. Спектры светопоглощения дифенилкарбазона (/) и комплекса его с галлием (2) в спиртовой среде (а) и в бензоле (б)

Рис. 49. Спектры светопоглощения капри синего и комплекса его с галлием в бензоле по отношению к реагенту

Рис. 50. Спектры светопоглощения магнезона и комплекса его с галлием

Определение галлия с 5,7-дибром-8-оксихинолином в присутствии алюминия основано на осаждении галлия из среды НС1 — ацетон [831] реагентом и спектрофотометрировапии раствора осадка в хлороформе [1120]. Осаждение проходит успешно даже при отношении А1 Ga = 1450 1. При замене осаждения экстрагированием галлия этим же реагентом из ацетатного буферного раствора с pH 4,5 наблюдается неполное извлечение галлия, хотя сам алюминий и не экстрагируется. Железо мешает определению и поэтому должно быть предварительно отделено. Измерение светопоглощения желтого раствора продукта в хлороформе производят при А- = 410 нм (рис. 10). Окраска раствора подчиняется закону Бера до концентраций 1 мг Qa/л. [c.111]

Насыщенный раствор 5-нитрозо-8-оксихинолина в хлороформе (III) образует с галлием при pH 5—5,3 окрашенное в желтый цвет растворимое соединение с максимумом светопоглощения при 432 нм (рис. 11, кривая 6) [143]. Реакция галлия с (III) более чувствительна (0,00001 мг Са/мл), чем реакция с гаЛоидопроиз-водными 8-окоихинолина. К окрашенным растворам применим закон Бера в интервале концентраций от 0,1 до 8 мкг Ga в объеме 10 мл. Условия реакции те же, что и для рассмотренных выше галоидопроизводных 8-(>ксихинолина (за исключением величины pH). А1, 1п и Zn в этих условиях образуют соединения с (III) с [c.112]

Морин дает с галлием комплекс состава 1 1, lg/ y T=4,37 [38, 568, 571]. Максимальное светопоглощение наблюдается в области длин волн 415—420 нм при pH 3,6 (ацетатный буфер) (рис. 15) [101, 568, 571]. [c.115]

Кривая светопоглощения имеет один максимум при А,=450 нм, кривая зависимости оптической плотности О от концентрации галлия имеет небольшой перегиб (рис. 17). Молярные коэффициенты погашения до точки перегиба и после нее равны соответственно 6,82-10 и 4,19-10 [567]. Определяемые концентрации 1,43-10 —4,29-10 М (1—30 мкг Оа/Ю мл) (спектрофотометр СФ-4, /=1 см). Водные растворы галлия с кверцетином имеют едва заметную флуоресценцию, очень сильно увеличивающуюся при добавлении к раствору бутилового или изоамилового спирта. Минимально определяемое количество элемента в 50%-ном спиртовом растворе — 0,5 мкг1 0 мл (лампа СВДШ-250) [567, 571]. [c.117]

Датисцетин (3,5,7,2 -тетраоксифлавон) при pH 3,6 образует с галлием желто-зеленое соединение с молярным отношением М К = 1 3 1 Куст = 12,28 [567, 570, 571]. Максимум светопоглощения Х=415 -420 нм [571], Кривая зависимости оптической плотности от концентрации галлия имеет перегиб в точке, [c.117]

Алюмокрезон (триметилалюминон) при pH 4,4 дает с галлием интенсивно окрашенный в розовый цвет лак [306]. Максимум светопоглощения находится при А, = 530 нм, молярный коэффициент погашения е=1,9 10 . Количественное фотометрическое определение возможно проводить при содержании 5— 30 мкг Оа. Определение возможно в присутствии 0,25 г 2пО и 1п. [c.119]

Малахитовый зеленый (тетраметил-ди-/г-диами-нофуксонхлорид) в сильносолянокислом растворе дает с галлием комплекс синевато-зеленого цвета, экстрагируемый органическими растворителями 740, 931, 964, 1406], Оптимальная кислотность для экстракции бензолом 6,0—6,5 N НС1. Экстрагирование проводят в присутствии восстановителя Ti b, так как окрашенный окисленный продукт красителя также экстрагируется в этих условиях. Максимум светопоглощения комплексного соединения находится при 660 нм (рис. 23), Молярный коэффициент погашения, рассчитанный для длины волны А- = [c.120]

Цвет соединения галлия с кристаллическим фиолетовым в хлороформно-ацетоновом экстракте похож на цвет красителя в водном растворе, однако кривая светопоглощения последнего имеет два максимума (585 и 540 нм) (рис. 26). Наличие второго максимума объясняется присутствием в растворах ионов в виде димеров. Соединение кристаллического фиолетового с галлием в хлороформно-ацетоновом экстракте имеет один максимум при 587 нм. Таким образом, солеобразова-ние в органической фазе связано с мономерной формой катиона красителя и анионным комплексом галлия, который обнаружен в органических растворах. Состав окрашенного соединения галлия с кристаллическим фиолетовым, уста- [c.123]

Кислотный хром чисто-голубой в (хромоксан чисто-синий В) (двунатриевая соль дихлордиметилоксифуксонди-карбоновой кислоты) дает с галлием комплексное соединение, состав которого зависит от pH среды и концентрации компонентов [515а, 565]. При pH 3 образуется соединение состава 1 3 сиреневого цвета с максимумом светопоглощения при 570—580 нм (рис. 29), открываемый минимум 5 мкг Са/мл предельное разбавление 1 200 ООО. Молярный коэффициент погашения =1,91 [c.126]

К раствору галлия с pH 1,5—1,8 или 4,5—5,5 (нужную величину pH устанавливают с помощью НСЮ4 или ацетатного буфера) прибавляют 2,5—4,0 мл 10 М раствора реагента. Разбавляют раствор примерно до 20 мл водой и нагревают при 100° С в течение 50 мин Охлаждают и разбавляют до 25 мл водой. Оставляют на 30 мин. а затем измеряют светопоглощение при Я=565 или 515 нм. [c.129]

Хотя наибольшую величину молярного коэффициента погашения имеет соединение галлия с дибромсульфоназо, в качестве аналитического реагента более целесообразно применять сульфоназо, так как он более легко доступен, значительные количества индия не мешают и, кроме того, небольшие колебания pH меньше сказываются на светопоглощении самого реагента. По сравнению с галлионом сульфоназо имеет несомненные преимущества, заключающиеся в более высокой чувствительности хорошей воспроизводимости результатов определений. [c.139]

Кислые растворы реагента оранжевые, щелочные — фиолетовые. С галлием дает два комплексных соединения состава 1 1 голубого цвета при pH 3. Скорость развития окраски сильно зависит от температуры. При 85—90° С максимум светопоглощения достигается через 30 мин., при комнатной температуре — только через 20 час. Поэтому перед фотометрированием растворы выдерживают 2 часа при 60 С, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение часа. Максимум светопоглощения при pH 3 равен 634 нм-, при этой длине волны сам формазан (I) почти не поглощает света (рис. 43) е = 2,52-10 , Ig/ y =6,84. Водные растворы соединения галлия с формазаном (I) не опа-лесцируют в УФ-свете и подчиняются закону Бера в пределах концентрации галлия от 0,050 до 2,5 мкг/мл (спектрофотометр СФ-2М, /=1 см). [c.145]

Рис. 48. Спектры светопоглощения (/ и 2) и флуоресценции (5) комплексного соединения галлия с сали-цилаль-о-аминофенолом

При взаимодействии галлия в 6 N НС1 с 2,3,5 - т р и ф е н и л-тетразолом образуется осадок, хорошо экстрагирующийся рядом органических растворителей с получением бесцветного экстракта [1242, 1243]. Фотометрическое определение галлия можно проводить двумя способами — изме)рять светопоглощение бесцветного бензольного экстракта при Х=278 нм [1242], либо светопоглощение красного соединения PhN N (Ph) NN(Ph)H, получаемого восстановлением комплексного соединения Ga U с реагентом (Я = 510 нм) [1243]. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология