Нитрат-ион определение в присутствии нитритов

Такое же окрашивание дает и нитрит-ион. Для определения нитрат-иона в присутствии нитрит-иона последний разрушают, нагревая пробу раствора с серной кислотой. [c.88]

Третий тип капельных реакций на смоле связан с образованием окраски реагента, предварительно сорбированного смолой. При определении нитрит-иона [85] несколько зерен сильнокислотного обменника в Н+-форме обрабатывают 1 каплей 0,1%-ного раствора и-фенилендиамина в 10%-ной уксусной кислоте. Через 10 мин после этого добавляют 1 каплю анализируемого раствора. В присутствии нитрит-иона зерна окрашиваются в оранжевый цвет. Метод можно применять для определения нитрат-иона после предварительного восстановления небольшим количеством активированного порошка цинка. [c.114]

Методы определения NO3 и NO2 имеют много общего. Стандартный метод определения нитрата основан на восстановлении до нитрита и определении последнего. В свою очередь нитрит можно окислять до нитрата такими окислителями, как Мп " и Се", и определять косвенно содержание N0 . Определение NO2 и NO3 прп совместном присутствии является важной аналитической задачей, особенно при анализе почв. Один из способов заключается в определении суммы ионов. Затем определяют только нитрат после разрущения нитрита сульфаниламидом, карбамидом, сульфаминовой кислотой или гидразином сернокислым. Реакции NO2 с сульфаминовой кислотой и карбамидом приведены ниже [c.143]

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Быстрое определение нитритного азота или суммы нитритного и нитратного азота в растительном веществе или почвенных экстрактах возможно при применении достаточно устойчивой смеси реагентов, которая состоит из сульфата двухвалентного марганца, цинка, лимонной кислоты, сульфаниловой кислоты, а-нафтиламина и сульфата бария. Если требуется определять только нитрит, в смесь не добавляют сульфат марганца и цинк, так как они восстанавливают нитрат до нитрита. Лимонная кислота, помимо создания нужной кислотности раствора, связывает железо, которое в больших концентрациях мешает определению. Сульфаниловая кислота и а-нафтиламин дают типичную красную окраску в присутствии нитритов. [c.138]

Содержание аммиака, нитрита и нитрата в пробах почвы может изменяться при стоянии в результате микробиологической деятельности. Поэтому для получения достоверных результатов для этих форм азота определения производят на свежих пробах. Обычно нитриты присутствуют в небольших количествах и заметно не мешают определению нитратов. Во влажных почвах нитрит быстро переходит в нитрат вследствие биологического окисления. [c.156]

Нитрит натрия определяется высокочастотным титрованием в среде 30 вес.% этанола 0,17V раствором НС1 [959]. КТТ измеряется при 130 Мгц и соответствует образованию неионизован-ной азотистой кислоты. На точность определения 10—50 мг нитрита натрия (—2 отн.%) не влияет присутствие 50—200 мг нитрата калия. [c.83]

Окраска развивается мгновенно и устойчива в водных растворах 15 дней (в неводных — 12 ч). В присутствии комплексона И не мешают определению стократные количества шестивалентных ионов вольфрама, молибдена и урана, четырехвалентных осмия, платины, тория и циркония, трехвалентных алюминия, золота, висмута, железа, лантана и родия, двухвалентных бария, кальция, кобальта, меди, железа, ртути, магния, марганца, никеля, свинца, стронция и цинка, одновалентных калия, лития и натрия, а также анионы — бромид, хлорид, ацетат, карбонат, оксалат, фторид, фосфат, иодид, нитрит, нитрат, сульфид, сульфит и сульфат. Сильно мешают цианид-ионы и ионы четырехвалентного иридия. Результаты, полученные авторами, говорят о том, что предлагаемая система весьма перспективна для фотометрического определения серебра. Недостатком системы является фотохимическая нестойкость реагента [29]. [c.50]

N соляной кислоты, адсорбции на каолине и элюции. Его активность, определенная по восстановлению нитрата в нитрит в присутствии ацетальдегида, была приблизительно в 260 раз больше активности свежего молока (перечисленной на сухое вещество). Сам но себе препарат фермента не оказывает ни малейшего восстановительного действия ни на метиленовую синь, ни на нитрат натрия, т. е. он не содержит никаких акцепторов гидроксила. [c.527]

Метод 2. Этот метод используют для качественного определения нитрита. Бактерии выращивают так же, как в методе 1. Периодически проверяют наличие в культуре пузырьков газа, что является предварительным указанием на денитрификацию. К культурам различного возраста добавляют по 1 мл растворов А и Б (разд. 20.4.12). Розовая или красная окраска свидетельствует о присутствии нитрита. При отсутствии окраски наличие нитрата в культуре проверяют с помощью цинковой пыли, как описано в методе 1. Если не обнаруживается ни нитрит, ни нитрат, вероятно, произошла денитрификация. Контрольные опыты, описанные в методе 1, пригодны и для метода 2. [c.34]

В работе [43] показано, что методом с применением 2,6-ксиле-нола в отличие от метода Грисса можно раздельно определять нитраты и нитриты при их совместном присутствии, причем, кроме галогенидов, восстанавливающих нитрит, определению не мешают [c.147]

Предложено также фотометрическое определение галлия с кристаллическим фиолетовым проводить в присутствии нитрит-иона [456—459]. Образующееся соединение (Ga R = l l) экстрагируется бензолом и толуолом, окрашивая органический слой в интенсивно синий цвет. При использовании бензола в качестве экстрагента чувствительность реакции выше. Максимальная оптическая плотность наблюдается при экстрагировании и 3,25 N НС1. При увеличении содержания кристаллического фиолетового в водной фазе оптическая плотность органической фазы быстро возрастает и достигает максимального значения при содержании красителя 0,10%. Введение ацетона, метилового и этилового спиртов способствует образованию прозрачных растворов, а также значительному увеличению оптической плотности и стабилизации окраски. При использовании нитрита натрия величина оптической плотности получается выше, чем при использовании нитрата калия. Максимальное значение наблюдается при содержании в водной фазе 0,75—0,85% NaN02. [c.124]

В описываемых ниже методиках все формы азота переводятся в аммоний и определяются в виде NH3. Аммиак отделяют отгонкой с паром, собирают в раствор борной кислоты и определяют титрованием стандартным раствором кислоты. Влияние азотсодержащих органических соединений, подвижных в щелочной среде, устраняется использованием небольших количеств окиси магния вместо КОН и уменьшением времени отгонки. При отгонке с MgO только аммиак является подвижным компонентом. Можно сократить время, требуемое для количественного восстановления в растворе нитрата и нитрита до аммиака, применяя сплав Деварда в тонкораздробленном виде. Определение нитрата в присутствии нитрита возможно с использованием сульфаминовой кислоты, которая количественно разлагает нитрит до молекулярного азота при комнатной температуре. Сульфамнновая кислота не реагирует ни с аммонием, ни с нитратом и не мешает их определению с MgO и сплавом Деварда в условиях отгонки с паром. [c.196]

Пикролоновая кислота (1-/г-нитрофенил-3-метил-4-нитро-пнразолон-5) количественно осаждает торий из раствора его нитрата, содержащего 2,5—3% свободной СНзСООН, при pH 2—3,2 и температуре кипения [993, 1198, 1901, 1930]. Кристаллический воздушно-сухой осадок ТЬ(СюН7Ы405) 4 Н2О содержит 17,82% ТЬ. Полное обезвоживание соединения происходит при 125°. Окончательное определение тория производится в виде ТЬОг. Для перевода пикролоната тория в окись соединение разлагают хлорной кислотой с последующим переведением в гидроокись и оксалат [710] или прокаливают непосредственно в присутствии твердой щавелевой кислоты. Определению мешают р. з. э., Са, РЬ, Си и щелочные металлы, также осаждающиеся пикролоновой кислотой. Присутствие аммонийных солей препятствует осаждению пикролоната тория. При определении от 0,5 до 1,5 мг ТЬ абсолютная ошибка составляет 0,006 мг ТЬ, а при определении от 2 до 100 мг ТЬ — М),3 мг ТЬ. Количества, превышающие 100 мг, описанным методом определять не рекомендуется вследствие необходимости работы с большими объемами [1451]. [c.45]

Реакции синтеза органических соединений. В неорганическом анализе применяют реакции на нитрит с а-нафтиламином и сульфосалициловой кислотой, на нитрат с сульфосалициловой кислотой и фенолом, а также реакция на аммоний с тимолом, фенолом и другими подобными соединениями в присутствии окислителя в щелочной среде. При определении органических соединений подобные реакции применяются очень часто. Так, для определения фенолов их сочетают с диазосульфаниловой кислотой образующийся азокраситель фотометрируют. [c.100]

Сильнодиссоциированные солн ртути (II) образуют с нитро-пруссидом натрия белый осадок, галогениды ртути (II) осадка не дают. При добавлении 0,08 мл 0,1 н. раствора ннтрата ртути (II) к 100 мл воды, содержащей 1 мл азотной кислоты и 0,1 г нитропруссида натрия, появляется неисчезающая муть. Не следует, однако, это количество нитрата ртути (II), расходуемое в глухом опыте, считать постоянной поправкой. В присутствии галогенидов ртути (II) некоторое количество ионов двухвалентной ртути связывается по приведенному выше уравнению, и поэтому для получения мути надо прибавлять большее количество реактива. Этот метод дает прекрасные результаты если определять соответствующие поправки и вычитать их из результатов определения. Особым преимуществом метода является то, что его можно применять для титрования сильнокислых растворов. [c.415]

Метод нитрования является наиболее распространенным, несмотря на некоторые экспериментальные трудности, особенно при определении следов в присутствии хлоридов и нитритов. Эти ноны, как правило, мешают проведению реакций нитрования и окисления. Нитрит мешает даже в реакциях восстановления. Часто удается легко устранить мешающее действие этих ионов. Недостатки многих спектрофотометрнческих методов связаны с нелинейностью градуировочных графиков и длительностью анализа. Обзор спектрофотометрическнх методов определения нитратов дан в работе [4]. [c.126]

Определению не мешают ионы N , СН3СОО , Р0 , СГ,-Fe( N)Г, Fe( N) . Ионы 1 , SGN , 10з мешают, но могут быть устранены осаждением Ag2S04. Мешаюш ее влияние хлорат-, хлорит-, гипохлорит-, нитрит-, нитрат-ионов устраняют выпариванием с НС). Ошибка определения перхлорат-иона в присутствии 10 —10 М хлорат-ионов составляет 2,1%. [c.76]

Pb ", Мо Сг V , Ti ", Г, S N, NO2, ЗаОз иВг. а также ор-ганическне соединения. Влияние поглощения органических веществ можно учесть, измеряя поглощение растворов при 275 нм. Если к раствору, содержащему нитраты и хлориды, добавить H2SO4, то максимум поглощения сдвигается до 230 нм. В этой области мешающее влияние посторонних ионов выражено слабее. Применение сернокислых растворов предложено в работе [67]. Метод использован для анализа воды [68] и других объектов [69]. Измерение поглощения в УФ-области позволяет определять нитрит и нитрат при совместном присутствии [70], поскольку оба иона поглощают в области 302 нм, а нитрит — в области 355 нм. При использовании кюветы с толщиной слоя 1 см предел обнаружения нитрита равен 0,02 мг/мл, а нитрата 0,09 мг/мл. Определению мешает ряд ионов [70]. Описан косвенный метод определения нитратов, основанный на их восстановлении титаном (III) до аммиака и измерении поглощения аммиака в газовой фазе при 201 нм. Ионы кобальта, меди, железа и цинка подавляют сигнал, хотя не мешают определению аммония в аналогичном методе. Предполагается, что этот эффект связан с частичным окислением титана(III) или образованием неустойчивых промежуточных комплексов этих ионов, которые разлагаются с выделением не аммиака, а других соединений азота. [c.128]

Нитхромазо (нит-роортаниловый S, динитросульфо-назо III) 3,6-Бйс(4-нитро-2-сульфофенил- азо)-4,5-Диоксинафталин-2,7-ди- сульфокислота Переход окраски фиолетовая — синяя. Допустимо присутствие 5-кратного избытка фосфатов и 4-кратного — арсенатов. Определению не мешают фториды, хлориды, нитраты и перхлораты 44-47 [c.528]

Для определения нитритов в присутствии нитратов последние переводят в нереакционноспособное состояние добавлением легко нитрующихся веществ или применением менее концентрированной серной кислоты. Для определения ритратов в присутствии нитритов последние можно разложить нагреванием в среде уксусной кислоты при pH 3,0, нитраты же разлагаются при выпаривании только лишь при pH 2,0. Открываемый минимум 15 мкг в 10 мл раствора. [c.343]

Согласно данным Франка и сотр. [692], определению меди с неокупроином в титановых сплавах не мешают до 15 мг Fe , Al, Mn i, Mo" i и Однако мешает хром (111) в количестве, большем 2 мг его рекомендуется отделять в виде хромилхлорида. Лук и Кемпбел [1249] установили, что из исследованных 56 ионов (по 50 мкг) определению меди мешает только бериллий. По мнению Смита [2020], неокупроин является абсолютно специфическим реагентом на Си ни один другой катион не образует в данных условиях окрашенный экстрагируемый комплекс. Правда, в присутствии большого количества нитрата, перхлората и иодида при добавлении неокупроина появляется осадок, который количественно захватывает комплекс меди. Определению мешают только перйодат, нитрит, роданид и гексацианоферрат(1П), так как эти ионы реагируют с добавляемым для восстановления меди гидрокснламином или сами окрашивают раствор. [c.337]