Изотермическая перегонка приборы

Ниже будут описаны методы и приборы, рекомендуемые для изучения равновесия жидкость —пар разбавленных растворов. Следует иметь в виду, что при перегонке и соответствующем изменении состава разбавленного раствора его температура кипения остается практически постоянной (и близкой к температуре кипения растворителя). Поэтому изобарные условия проведения эксперимента одновременно можно считать изотермическими и наоборот. [c.14]

Понижение упругости пара над раствором полимера измеряется методом изотермической перегонки. В прибор со шлифом, помещенный в термостат, вносятся два маленьких полупроводниковых термистора. На один из них наносится капелька раствора полимера, на второй — капелька растворителя. Вследствие разности упругостей пара над обеими каплями начинается перегонка жидкости с капли чистого растворителя на каплю раствора, в результате чего возникает небольшая разность температур (порядка 0.01°) между обоими термисторами, которая может быть измерена по изменению сопротивления термистора, т. е. по дебалансу мостика Уитстона. Прибор калибруется с помощью известного низкомолекулярного вещества и в итоге измеряет осмотическое давление или молекулярный вес растворенного вещества. Прибор изотермической перегонки описанной конструкции позволяет измерять осмотические, т. е. среднечисленные молекулярные веса полимеров до величин 10 000—20 ООО. [c.107]

Недостатки, присущие методу изотермической перегонки,— чувствительность к присутствию в растворителе и растворе влаги и низкомолекулярных примесей, а также малая скорость приближения к равновесию — относятся и к этому осмометру. При помощи этого прибора может быть определен молекулярный вес, не превышающий 10 ООО. Вряд ли данный метод имеет какие-либо реальные преимущества перед эбуллиоскопией. [c.127]

Приборы, которые одновременно могут быть использованы как для разложения по Кьельдалю, так и для диффузии, показаны на рис. 70. Один из них представляет собой простой сосуд, снабженный резиновой пробкой, и Служит для работы при атмосферном давлении. Другой снабжен пришлифованной пробкой и позволяет работать в вакууме, что значительно ускоряет процесс диффузии. Оба прибора состоят из 3 основных частей. Небольшой шарик на конце служит сосудом для разложения, которое проводят при открытой пробке, укрепив весь прибор в вертикальном положении. Центральный плоскодонный сосуд предназначен для проведения диффузии. Его преимущество в том, что в нем жидкость может иметь большую поверхность, что ускоряет процесс диффузии. Третьей частью прибора является расположенная в центре чашка, которая служит резервуаром для кислоты и в которой проводят поглощение аммиака. Чашку укрепляют на пробке и вводят в прибор только при проведении изотермической перегонки. [c.199]

Прибор для изотермической перегонки. [c.407]

Надо отметить, что следить за ходом изотермической перегонки растворителя можно и по повышению температуры, вызываемому конденсацией паров растворителя. На этом принципе основаны термоэлектрические методы. Характеристики приборов, применяемые при использовании таких методов, находят эмпирически, а сами приборы должны быть прокалиброваны. В первоначальных приборах теплота конденсации измерялась с помощью термоэлементов. Более точно это можно сделать с помощью термопар или термисторов. Если используют пару одинаковых термисторов, то один из них помещают в растворитель, второй — в раствор и включают их в цепь мостика Уитстона. При довольно несложной конструкции прибора точность измерения составляет 1%. Этот метод универсален можно использовать и органические и водные растворы измерения выполняются с малым количеством вещества. Единственная трудность метода заключается в необходимости поддержания строго постоянной температуры [6]. Термоэлектрический метод представляется многообещающим, тем более что промышленность выпускает необходимое оборудование. В настоящее время исследуется возможность применения этого метода к полисахаридам. [c.409]

Для получения воды высокой чистоты часто используют ионообменную очистку. Однако такая вода не всегда пригодна для аналитических работ, так как в процессе очистки возможно ее загрязнение органическими примесями из смол. Удовлетворительное качество воды достигается при двойной перегонке, причем вторую перегонку проводят в кварцевом приборе. Лучшего качества вода получается, если в колбу для перегонки добавить несколько миллилитров серной кислоты. Воду особо высокой степени чистоты получают дистилляцией ниже ее температуры кипения (изотермическая дистилляция). [c.858]

Благодаря большой поверхности скорость перегонки в приборе велика. С повышением температуры увеличивается скорость перегонки, но необходимо точно поддерживать температуру в термостате [91]. При равных концентрациях изотермическая дистилляция в вакууме протекает в 30 раз быстрее, чем в аппарате, запаянном при атмосферном давлении [85]. [c.251]

Б. Двухкратная перегонка 6 н. НС1 в кварцевом [118] или одно кратная — во фторопластовом (рис. 94) приборе [370]. Изотермическая дистилляция (максимальная концентрация—10 н. НС1)) [468,1168]. [c.331]

При отсутствии тепловых потерь вся теплота реакции расходуется на изотермическое испарение воды. Конденсируя водяной пар и замеряя количество воды, образовавшейся к фиксированным моментам времени, получаем данные, характеризующие кинетику процесса гидратации извести. Перегонка воды из реактора, кроме того, будет происходить вследствие разности температур реактора и прие.мника. Здесь количество воды, перегнанное в единицу времени, постоянное. Оно зависит от разности температур реактора и приемника, конструк.ции прибора и свойств изучаемой системы. Эту величину находят опытным, путем и вносят как поправку. [c.90]

Если подобрать эталонный раствор известного вещества и определенной молярной концентрации так, чтобы растворитель не перегонялся из него в ту часть прибора, в которой помещен раствор с исследуемым веществом, то в этом случае изотермическая перегонка паров растворителя будет идти в обратном направлении, т. е. пз раствора исследуемого вещества к эталонному раствору до тех нор, пока не установится равновесие между обоими растворами. Равновесие же наступит тогда, когда будет достигнуто равенство молярных концентраций (долей) компонентов в эталонном и исследуемом растворах. Зная молярную концентрацию вещества в эталонном растворе, определяют и равную ей молярную концентрацию раствора исследуемого вещества, и весо- вую концентрацию последнего. Исходя из этих данных вычисляют молекулярный вес исследуемого вещества. В качестве растворителя в опытах использовался толуол, а в качестве эталонного вещества — азобензол. Размер капель в приборе измерялся с помощью микроскопа. При обеспечении достаточной нрецезионности измерения размеров капель метод этот представляется перспективным. [c.81]

Кирби [48] для определения молекулярного веса, асфальтенов пыталсяТгспользовать метод равных давлений пара . Этот изящный метод, предложенный около 60 лет назад Баржером [49], экспериментально разработан Растом [50]. Если в замкнутом пространстве поместить два раствора с разными молярными долями растворенных (нелетучих) веществ в одном и том же растворителе, то вследствие большего давления пара растворителя над менее концентрированным раствором из последнего будет происходить изотермическая перегонка растворителя до тех пор, пока молярные концентрации обоих растворов не уравняются. Если подобрать эталонный раствор (определенной молекулярной концентрации известного вещества) так, чтобы растворитель не перегонялся из него в ту часть прибора, в которой помещен исследуемый раствор, то в этом случае изотермическая перегонка будет идти в обратном направлении, т. е. из исследуемого образца к эталонному, до тех пор, пока не установится равновесие между обоими растворами. Равновесие наступит, когда будет достигнуто равенство молярных долей компонентов в эталонном и исследуемом растворах. Зная молярную концентрацию эталонного раствора, мы находим и равную ей молярную концентрацию раствора исследуемого вещества и весовую концентрацию последнего, а основываясь на этих данных, легко вычислить молекулярный вес исследуемого вещества. [c.508]

Б. Однократная перегонка во фторопластовом [518 (стр. 16)] или двукратная — в платиновом [760, 762] приборе. Изотермическая перегонка в полиэтиленовой аппаратуре (максимальная концентрация—25 МНгРг) [1213]. [c.332]

Часто определение разности давления пара произвсдят косвенным путем. Наряду с известными мет одами, основанными на измерении повышения точки кипения и понижения точки замерзания, следовало бы еще упомянуть об измерении различных эффектов при изотермической перегонке. В известном никрометоде Бартера и Раста [347—349] раствор, подлежащий исследованию, и известный раствор, имеющий предположительно такое же давление пара, запаивают в трубке и наблюдают, произойдет ли изменение их объемов. В приборе, предложенном Ульманом [350], изменение объема так же используют для определения давления пара. Если поместить вора и растворителя в пространство, наполненное парами раст-0 измеряемая при помощи высокочувствительных термопар раз-ератур между обеими каплями явится мерой разности давления их [c.451]

По закону Рауля понижение давления пара растворителя, обусловленное растворенным веществом, пропорционально молярной концентрации последнего и сопровождается повышением температуры кипения. Это явление лежит в основе нескольких давно разработанных методов определения молекулярных весов. Однако только в последние годы эбуллиоскопия привлекла серьезное внимание в качестве метода измерения молекулярных весов, значительно превышающих 1000. Данный метод имеет следующие преимущества. Он дает возможность быстро и легко проводить измерения и учитывать при этом наличие даже самых малых полимерных молекул в то время как осмометрия и изотермическая перегонка требуют очень строгого термостатирования приборов, аппаратура, применяемая в эбул-лиометрии, является в некотором смысле самотермостати-рующейся, а изменение температуры и есть та величина, которая должна быть измерена. [c.158]

Время, необходимое для завершения изотермической перегонки при использовании указанного метода, значительно. Однако следует заметйть, что в течение всего времени внимание аналитика не отвлекается. Поэтому, работая одновременно с несколькими приборами, он может в течение одного рабочего дня выполнить большое число анализов, проводя разложение и титрование одного образца в то время, когда другой образец находится в сушильном шкафу. [c.203]

Для построения расчета колонных аппаратов необходимо знать не только количество и свойства фракций, но и состав их, а равно и состав остатка в тот момент, когда данная фракция отбирается. Определяя количество легкого компонента в дестиллате и в остатке при последовательном ряде температур, можно получить кривую равновесия кипящей системы. Но так как непосредственный отбор для анализа части остатка изменяет равновесие системы, нельзя отбирать пробы при разных стадиях перегонки в течение одного и того же опыта и для этого служат особые приборы, в которых измеряется состав паров и остаток при однократном испарении. Принцип приборов этого рода состоит в том, что исследуемое сырье вводится в камеру, где оно частично испаряется, образуя дестиллат и остаток, собираемые отдельно. Камера поддерживается 1при совершенно постоянной температуре, при которой имеется в виду снять показание. Сырье вводится в камеру через трубчатый подогреватель и затем попадает в изотермическую камеру, где. в зависимости от ее темпе- [c.43]

Здесь по существу был использован метод изотермической дистилляции Ульмана [33], основанный на разности упругостей паров растворителя и раствора. В приборе, предложенном Ульманом (рис. 188), происходит перегонка (в вакууме) растворителя в раствор через пористую пластинку (шоттовский фильтр) и всасывание ртути из. манометрической трубки, соединенной с сосудом для растворителя. [c.252]

Соляная кислота. Ее очищают перегонкой в кварцевом приборе 3 В присутствии маннита кислоту очищают от примеси борной кислоты Описаны способы перегонки без нагревания На дно эксикатора наливают концентрированную соляную кислоту, на фарфоровую сетку помещают кварцевую чашку с дважды перегнанной водой. В последней растворяется хлористый водород, спустя некоторое время в чашке оказывается довольно чистый раствор хлористого водорода достаточной концентрации (приблизительно 1 1). Это так называемая изопиестическая или изотермическая дистилляция. Ее можно применить для очистки и других летучих реактивов, например аммиака. Скорость изопиестической дистилляции при комнатной температуре иллюстрируют следующие данные. На дно эксикатора помещали 500жл соляной кислоты (плотность 1,18 г/см ) или 500 мл раствора аммиака (плотность 0,88 г/см ), а в полиэтиленовую чашку, установленную на фарфоровой сетке, наливали соответственно 50 мл или 250 мл воды. Через разные промежутки времени определяли концентрацию НС1 или раствора аммиака в дистилляте [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология