Газожидкостная распределительная хроматография кислот

Углеводороды очищали посредством тщательной ректификации на колонке с металлической насадкой (эффективностью 60—70 теоретических тарелок) и перед окислением дополнительно промывали серной кислотой, водой и щелочью, а затем перегоняли над натрием. Чистоту углеводородов доказывали посредством определения их физико-химических констант, а также с помощью газожидкостной распределительной хроматографии. [c.389]

Общие понятия. Газожидкостная распределительная хроматография является быстрым методом количественного анализа таких составляющих липидов, как углеводороды, алифатические спирты, жирные кислоты, стерины и т. д. [c.123]

В настоящее время этот метод используют в промышленности для очистки витаминов, гормонов, антибиотиков и кислот от примесей, а также для разделения и концентрирования различных катионов и анионов. Различают несколько разновидностей хроматографического метода адсорбционную, ионообменную, распределительную, газожидкостную, тонкослойную хроматографию. [c.322]

Длинноцепочечные кислоты, спирты или альдегиды, выделяемые из природных липидов, отличаются в основном длиной цепи и степенью ненасыщенности, однако смеси таких соединений могут содержать соединения с разветвленным углеродным скелетом, циклические остатки или дополнительные функциональные группы. После перевода в соответствующие производные такие смеси количественно анализируют методом газовой хроматографии. В случае очень сложных смесей или если требуется более тонкий анализ, газожидкостную хроматографию проводят на нескольких фазах или в сочетании с другими методам разделения, например с хроматографией в присутствии ионов серебра или распределительной хроматографией. [c.80]

Полностью метилированный полисахарид гидролизуют до метилированных моносахаридов в присутствии серной и трифторуксусной кислот. Реакционную смесь фракционируют с помощью распределительной хроматографии на целлюлозе или силикагеле [22], адсорбционной хроматографии или, лучще, газожидкостной хроматографии в виде летучих производных, например полностью метилированных метилгликозидов [23], частично метилированных ацетатов альдитов [24] или частично метилированных триметилсилильных эфиров [25]. Для дальнейшей идентификации этих [c.218]

В 1941 г. Мартин и Синг предложили метод распределительной хроматографии в жидкостно-жидкостном варианте и указали на возможность осуществления газожидкостной хроматографии, что, однако, практически не было использовано до 1952 г., когда Джеймс и Мартин создали теорию процесса и разработали конкретную методику анализа жирных кислот. Мартин с сотр. разработали также метод бумажной распределительной хроматографии о возможности разделения смесей на бумаге [c.11]

Известно, что в последние десятилетия основная масса традиционных химических и инструментальных методов анализа смесей органических веществ полностью вытеснена бурно прогрессирующей хроматографией. С учетом того, что разделительная способность хроматографических колонок (аналогия с ректификацией ) достигает тысяч теоретических тарелок, причем относительная летучесть анализируемых веществ может целенаправленно варьироваться в широких пределах применением селективных стационарных фаз, хроматография практически не имеет ограничений, связанных с близостью и сходством физико-химических свойств анализируемых веществ. По существу единственным условием применимости метода газожидкостной хроматографий является способность компонентов заданной смеси испаряться при нагревании в токе инертного газа для разделения и анализа термически нестабильных веществ эффективно используются методы тонкослойной и распределительной колоночной хроматографии. Однако применение хроматографических методов осложняется в случаях, когда анализируемые вещества характеризуются способностью к взаимодействию с электростатически неоднородным сорбционным полем твердых носителей, особо высокой реакционной способностью и т. д. Всеми этими свойствами, к сожалению, отличается и формальдегид, и сопутствующие ему обычно вещества — вода, метанол и в особенности муравьиная кислота. Без преувеличения можно сказать, что хроматографирование перечисленных веществ, за исключением, может быть, метанола, в течение долгого времени представляло задачу, решение которой потребовало разработ- [c.128]

Результирующую смесь анализировали с помощью распределительной и газожидкостной хроматографии. Идентификация Св- и Сд-дикар-боновых кислот позволила установить положение гидроксила в окси-эфирах II, а следовательно, и положение группы ООН в исходной гидроперекиси I. [c.596]

Все рассмотренные выше работы свидетельствуют о том, что разделение алифатических карбоновых кислот происходит по закономерностям не адсорбционного, а распределительного процесса. Несмотря на то, что хроматография на полиамиде дала очень хорошие результаты при разделении карбоновых кислот, широкого развития этот способ не получил, так как существует гораздо более продуктивный метод разделения и идентификации их с помощью газожидкостной хроматографии. [c.88]

Определение моносахаридного состава проводится анализом продуктов кислотного гидролиза или. чаще, мета-нолиза сахарида. Состав продуктов кислотного гидролизата анализируется с помощью хроматографии или электрофореза на бумаге. Нередко используется коммерческий углеводный анализатор, разделение осуществляется на ионообменных смолах методом распределительной хроматографии в водно-спиртовой смеси или в виде боратных комплексов сахаров. Скорость гидролиза гликозидных связей, образованных остатками нейтральных, амино- и дезокси-сахаров, различна. Легче всего отщепляются остатки сиаловых (N-ацетилнейраминовой, N-гликолилнейраминовой) кислот, труднее всего расщепляются свяэи, образованные остатками амино-сахаров и уроновых кислот. Фуранозиды гидролизуются значительно быстрее пиранозидов. В итоге при гидролизе олигосахарида может иметь место неполное расщепление связей или кислотная деструкция образующихся моносахаридов, что искажает результаты анализа. Лучшие результаты дает метанолиз в присутствии газообразного хлористого водорода (1.7 н. H l, 80 С, 18 ч) — в этом случае образуются метилгликозиды, устойчивые к кислотной деструкции. Качественный и количественный состав продуктов метанолиза определяется методом газожидкостной хроматографии в виде триметилсилильных или трифторацетильных производных. [c.463]

Другой метод распределительной хроматографии — газожидкостная хроматография— особенно пригоден для разделения легколетучих веществ. Первоначально применение этого метода ограничивалось разделением летучих углеводородов и жирных кислот, однако сейчас он используется и для разделения летучих производных липндов, моносахаридов, аминокислот, стероидов н других веществ, представляющих биологический интерес. [c.150]

Анализируя основные хроматографические методы идентификации, следует отметить, что библиотечный метод является наиболее простым и распространенным. Рассмотрим возможности повышения надежности этого метода. Основной причиной невысокой межлабораторной воспроизводимости величин удерживания, по нашему мнению, является адсорбция хроматографируемых соединений, которая достаточно четко проявляется во влиянии типа твердого носителя на величины удерживания (11, 2,5, 26, 140—149]. В качестве примера приведем данные работы Крупчика и сотр. 149]. Удерживание эфиров непредельных кислот С 8 изменяется в очень широких пределах, в зависимости от типа исполь--зуемого ТН. Экспериментальные данные по удерживанию приведены в табл. 11.1 49]. Как следует из этих данных, в зависимости от используемого ТН индекс удерживания для одного и того же соединения может изменяться в очень широких пределах. Так, максимальная разница в индексах удерживания для изученных индексов удерживания изменяется в пределах от 141 е. и. до 196 е. и. Однако в соответствии с классическими представлениями о газожидкостной хроматографии как о чисто распределительном варианте газовой хроматографии и в соответствии с уравнением (П.1), относительные величины удерживания, включая индекс удерживания, не должны зависеть от типа используемого ТН. Наблюдаемые во многих работах аналогичные зависимости свидетельствуют о необходимости учета адсорбционных явлений в ГЖТХ. Естественно, что влияние ТН (и, следовательно, адсорбционных эффектов) на величины удерживания должно проявляться и во влиянии ТН на характеристики НЖФ, определяемые через величины удерживания, и в частности на константы Мак-Рейнольдса. [c.39]