Метод термического анализа

МЕТОДЫ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 42.1 . Термогравиметрия [c.393]

В. Термический анализ. Дифференциальный термический анализ. Для построения диаграмм плавкости применяется метод термического анализа, основанный на измерении температуры охлаждаемой системы. Кривые температура—время называются кривыми охлаждения. Особенно широкое применение этот метод получил после работ Н. С. Курнакова, который разработал конструкцию пирометра с автоматической записью температуры охлаждаемой системы. Если смесь заданного состава расплавить, а затем медленно охлаждать, то при отсутствии фазовых изменений в системе ее температура будет понижаться с постоянной скоростью. При изменении фазового состояния системы, например при выделении твердой фазы из жидкости, переходе одной твердой модификации в другую, на кривых охлаждения появляются изломы или горизонтальные участки. В зависимости от природы системы и ее состава кривые охлаждения имеют различный вид. [c.410]

МЕТОДЫ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.317]

Методы термического анализа [c.395]

Наиболее общим современным способом определения температур равновесия между твердыми и жидкими фазами является метод термического анализа, который не требует ни механического разделения, ни химического анализа находящихся в равновесии фаз. [c.378]

В данной работе следует ознакомиться с методом термического анализа и построить диаграмму плавкости двойной системы, компоненты которой (и их химическое соединение, если оно существует) практически нерастворимы друг в друге в твердом состоянии. [c.242]

Диаграммы состояния различных систем строят на основании опытных данных. Наиболее распространенный метод для построения диаграмм плавкости — метод термического анализа, и основе которого лежит наблюдение за скоростью охлаждения расплавленных чистых веществ и сплавов различного состава. Изломы на кривых охлаждения свидетельствуют об изменении числа фаз в системе. [c.103]

Термический анализ. Существует много различных методов определения равновесия между кристаллическими и жидкой фазами. Остановимся только на одном из них—методе термического анализа — и рассмотрим две его разновидности. [c.351]

Экзотермические эффекты могут быть обусловлены переход( л из неравновесных состояний в равновесные, например переход из аморфного состояния в кристаллическое. Эндотермические эффекты связаны с фазовыми превращениями (плавление, испарение, возгонка, полиморфные превращения) или химическими процессами (окисление, разложение, дегидратация, диссоциация и др.). При нагревании большинства веществ наблюдается несколько превращений, которые регистрируются на кривой ДТА при соответствующих температурах термическими эффектами, характерными для данного вещества. В связи с этим по термограмме можно дать качественную характеристику исследуемому вешеству, определить температуры фазовых превращений или химических процессов, измерить тепловой эффект процесса. Метод ДТА обладает более высокой чувствительностью по сравнению с обычным методом термического анализа. [c.415]

Важное значение в физикохимическом анализе гетерогенных систем имеет термический анализ. Метод термического анализа основан на изучении изменения температуры нагреваемой или охлаждаемой системы. Такое изменение температуры через определенные условные промежутки времени фиксируется при помощи термометра (для систем, образованных из компонентов с низкой температурой плавления) или при помощи термопары. Предварительно термопара калибруется. Методика калибровки термопары изложена в практикумах по физической химии. [c.168]

Более удобен метод термического анализ.а, который является частным случаем физико-химического анализа. В основе термического анализа лежит экспериментальное установление температур фазовых превращений, наблюдающихся при медленном изменении температуры изучаемой системы. Наступление того или иного фазового превращения отмечается либо визуально, что возможно для прозрачных растворов и при не слишком высоких температурах, либо путем изучения площадок и перегибов на кривых зависимости температуры от времени. Последний способ более универсален и получил широкое распространение, особенно после работ Н. С. Курнакова. [c.155]

В исследовательской практике, а также для контроля технологических процессов методы термического анализа (табл. 1) при- [c.5]

Диаграммы состояния для различных систем строят с помощью метода термического анализа, который является частным случаем физико-химического анализа, разработанного Н. С. Курнаковым (см. 4.5). [c.90]

Кендал с рядом сотрудников исследовал взаимодействие бензойной, монохлоруксусной, трихлоруксусной кислот с альдегидами и кетонами методом термического анализа и измерением электропроводности. Оии нашли, что образуются соединения состава АВ, а в некоторых случаях AjB и ABj. Они также нашли, что прочность соединений возрастает с увеличением силы кислот. [c.250]

Метод термического анализа является способом установления температур при равновесии между жидкими и твердыми фазами, который не требует ни механического разделения, ни химического анализа. Методы термического анализа в основном различаются способами регистрации температурных изменений, соответствующих фазовым переходом. Основные способы 1) визуальный, при котором отмечается температура появления (или исчезновения [c.224]

Диаграммы состояния двойных систем с твердыми фазами экспериментально получают при постоянном (атмосферном) давлении методом термического анализа, поэтому их часто называют также диаграммами плавкости. Сущность этого метода состоит в том, что охлаждают расплавленную смесь двух веществ, измеряя через равные промежутки времени температуру. Далее в координатах время — температура строят кривую охлаждения. Процессы, сопровождающиеся выделением теплоты (кристаллизация, химические реакции, полиморфные превращения и т. д.), отражаются На кривой охлаждения горизонтальными участками с постоянной температурой или участками с замедленной скоростью охлаждения. Некоторые типы кривых охлаждения изображены на рис. 43. Характерные точки на кривых —температура плавления (кристаллизации) ti—температура начала кристаллизации — температура конца кристаллизации, tg — температура кристаллизации эвтектики. [c.168]

Двухкомпонентные системы с жидкой и твердыми фазами. В физико-химическом анализе важное место занимает метод термического анализа. Он основан на изучении изменений температуры при нагревании или охлаждении систем, в которых происходят процессы с выделением (например, кристаллизация из жидкостей) или поглощением теплоты (например, плавление). По результатам измерений строят график зависимости температуры от времени и получают кривые охлаждения, на основе которых строят диаграмму состояний. [c.171]

Н. С. Курнаковым метода термического анализа. [c.7]

Метод термического анализа является более общим способом установления температуры равновесия между жидкими и твердыми фазами, не требующим ни механического разделения, ни химического анализа находящихся в равновесии фаз. [c.132]

Техника термического анализа состоит в том, что испытуемый образец нагревают, а затем в процессе его охлаждения регистрируют кривые температура — время. Перегибы на этих кривых отвечают температурам фазовых превращений. Методы термического анализа в основном различаются способами фиксации температурных изменений и точек, соответствующих фазовым переходам. Основные способы [c.132]

Данные, необходимые для построения диаграмм плавкости бинарных систем, получаются методом термического анализа. Если измерять температуру двухкомпонентного расплава при постепенном охлаждении через одинаковые промежутки времени и результаты наносить на график время — температура 1—Т) (рис. V. 38), то получатся кривые скорости охлаждения. При охлаждении расплава чистого вещества на кривой скорости понижения температуры появляется площадка ( остановка ) (отрезок Ыг), обусловленная выделением теплоты кристаллизации расплава в точке его затвердевания. На участках и Шз охлаждаются соответственно расплав и твердая фаза. [c.313]

Наиболее совершенным комплексным методом термического анализа, объединяющем термогравиметрию, деривативную термогравиметрию и дифференциально-термический анализ является дериватография [332], которая выполняется на одном приборе. Наибольшее распространений в СССР получил дериваторграф типа МОМ системы Паулик, Паулик и Эрден. Другие приборы отличаются от него незначительными конструкционными вариантами, предусматривающими различные печи, устройства для помещения образцов, регистрирующие устройства и др. [332]. С помощью дериватографа можно одновременно определять совокупность и последовательность физических и химических превращений — [c.159]

Для определения температур плавления используют обычно метод термического анализа. Он заключается в снятии кривых нагревания и охлаждения в координатах температура — время. [c.270]

Для построения изобарных диаграмм состояния широко используется метод термического анализа, основанный иа измерении температуры монотонно охлаждаемой (или нагреваемой) системы как функции времени. Изобразите на рис. 5.53 кривую охлаждения системы, в которой ие происходит никаких фазовых превращений. [c.292]

Дифференциальный термический анализ (ДТА) — один из основных методов физико-химического исследования. Он позволяет изучать характер фазовых превращений и осуществлять построение диаграммы состояния (ДС). Этот метод широко используется при исследовании металлических, солевых, силикатных и прочих систем. Большую роль метод ДТА сыграл в развитии современной химии полупроводников. Область применимости этого метода не ограничивается построением ДС, Он с успехом может быть применен при исследовании тепловых эффектов химических реакций, при изучении процессов диссоциации, для качественного и количественного определения фазового состава смесей и определения теплот фазовых переходов.-Метод ДТА является наиболее универсальным из известных методов термического анализа. Так, метод визуального политермического анализа применим для исследования прозрачных объектов (главным образом, некоторых солевых систем). Метод кривых температура — время не обладает достаточной чувствительностью. Метод ДТА свободен от этих недостатков. [c.7]

Метод термического анализа с контролируемым давлением. [c.39]

При помощи метода термического анализа изучают зависимость температуры плавления, растворимости, теплоемкости и других свойств от состава системы. В основе метода термического анализа лежит исследование скорости изменения температуры системы по мере ее охлаждения или нагревания. Если при охлаждении в системе не происходит никаких изменений, сопровождающихся поглощением или выделением теплоты, то при этом ее температура плавно изменяется в соответствии с уравнением [c.33]

Цель работы. 1. Ознакомиться с методом термического анализа на примере смеси нафталина с фенолом. 2. Построить кривые охлаждения для смесей различного состава. [c.35]

Изучение систем методом термического анализа значительно расширило представления о химизме. [c.200]

Метйд кривых время—температура является наиболее ценным методом термического анализа, так как применим к любым системам и позволяет исследовать системы при любых температурах. Особенно широкое распространение получил этот метод после работ Н. С. Курнакова, который разработал конструкцию регистрирующего пирометра с автоматической записью температуры охлаждаемой или нагреваемой системы. Температура измеряется термопарой, а наиболее высокие температуры—оптическим методом. Пирометр Курнакова является наиболее совершенным из всех приборов, предложенных для термического анализа. [c.379]

В системах же, содержащих вещества непрозрачные или плавящиеся при высоких температурах, такие наблюдения неосуществимы, и в этих случаях особенно ценным является возможность использования другого вида метода термического анализа. Он основан на наблюдении за изменением температуры системы при равномерном ее охлаждении или лагревании. [c.351]

Наряду с методами термического анализа используется метод микроструктуры. Метод микроструктуры заключается в том, что соответствующим образом подготовленный образец рассматривается под микроскопом. Микроскопическое исследование позволяет установить число и взаимное расположение фаз и 1П0след0вательн0сть кристаллизации в системе. Сопоставляя эти данные с полученными методами термического анализа, можно проверить и дополнить заключения о характере взаимодействия компонентов системы и границах фазовых областей. [c.235]

Переходным этапом от примитивных типов взаимод,ействия к более сложным является образование соединений Кур1мкова. В 1914 г. Курнаков с сотрудниками, исследуя систему Си—Аи, показал, что непрерывные твердые растворы при медленное охлаждении претерпевают превращения с образованием металлических соединений СизАи и СиАи, дающих твердые растворы с избытком своих компонентов. Образование этих соединений из нетрерывных твердых растворов можно сравнить с выпадением кристаллогидратов из жидких растворов. Это явление было подтверждено как методом термического анализа, так и изучением твердости, микроструктуры и электрофизических свойств исследуемых образцов. В этом отнощении работа Курнакова представляет собой классический пример исследования твердофазных превращений методами [c.378]

При исследовании диаграмм состояния метод микроструктурногр анализа хорошо сочетается с измерением микротвердости отдельных составляющих сплавов. Это помогает идентифицировать фазы. Оба метода позволяют определить области гомогенности и производить построение кривых предельной растворимости в твердой фазе на диаграммах состояния. Это обычно бывает невозможно сделать при помощи только метода термического анализа. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология