Термический анализ, количественные методы

Дифференциальный термический анализ (ДТА) — один из основных методов физико-химического исследования. Он позволяет изучать характер фазовых превращений и осуществлять построение диаграммы состояния (ДС). Этот метод широко используется при исследовании металлических, солевых, силикатных и прочих систем. Большую роль метод ДТА сыграл в развитии современной химии полупроводников. Область применимости этого метода не ограничивается построением ДС, Он с успехом может быть применен при исследовании тепловых эффектов химических реакций, при изучении процессов диссоциации, для качественного и количественного определения фазового состава смесей и определения теплот фазовых переходов.-Метод ДТА является наиболее универсальным из известных методов термического анализа. Так, метод визуального политермического анализа применим для исследования прозрачных объектов (главным образом, некоторых солевых систем). Метод кривых температура — время не обладает достаточной чувствительностью. Метод ДТА свободен от этих недостатков. [c.7]

Приведенное выше рассмотрение работы дериватографа свидетельствует о широких возможностях термического анализа, который может быть применен в качестве метода П идентификации отдельных химических соединений 2) качественного, а иногда и количественного фазового анализа механических смесей 3) физико-химического анализа 4) определения кинетических и термодинамических параметров фазового превращения [112]. [c.319]

Метод термического разложения нелетучих компонентов неф тей в температурном интервале 600—900° С с последующей качественной и количественной характеристикой газообразных и жидких продуктов пиролиза методом газо-жидкостной хроматографии впервые применили геохимики [13—15]. Достоинствами этого метода являются его экспрессность и возможность проведения анализа с малыми количествами образцов. После удачного решения аппаратурно-методических вопросов [15] и установления на примере исследования самых различных каустобиолитов (в том числе и остаточной части нефтей) строгой корреляции между происхождением органической основы образца и содержанием бензола р продуктах его глубокого термического разложения этот метод вошел в практику геохимических исследований. Кроме того, реакция термической деструкции в сочетании с методами газовой хроматографии успешно применяется для изучения таких материалов, как уголь и различные полимеры [16—18]. В основе всех этих методов — исследование доступных для анализа (ГЖХ, масс-спектрометрия и др.) продуктов термического разложения высокомолекулярных соединений. [c.168]

Развитие количественных методов анализа исторически тесно связано с созданием новой измерительной техники. Так, возможность разложения света в спектр обусловила появление разнообразных и чрезвычайно ценных оптических методов анализа, дальнейшая разработка которых продолжается и, в настоящее время. В свою очередь, применение этих методов в количественном анализе вызвало необходимость точных электрических способов измерения интенсивности светового потока. Изучение закономерностей электрических процессов и создание точных приборов для измерения силы тока и напряжения стало основой возникновения и развития электрохимических методов анализа. Затем появились термические методы, анализа, основанные на точном измерении температуры с помощью термоэлементов и термисторов, и радиохимические методы анализа, в которых осуществляется чувствительная регистрация радиоактивных излучений. [c.254]

Химические процессы, происходящие при пиролизе древесины, очень сложны и до конца еще не исследованы. Процесс пиролиза древесины и ее компонентов изучают с помощью различных инструментальных методов термического анализа [30]. Для идентификации и количественного определения продуктов термической деструкции используют различные хроматографические методы. При изучении механизма деструкции широко применяют метод спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), а для исследования изменений химической и физической [c.354]

Количественная оценка скорости отверждения возможна по степени конверсии реакционноспособных групп олигомеров или по частоте сетки образующегося трехмерного полимера. Конверсию реакционноспособных групп оценивают методами колебательной спектроскопии, дилатометрии или дифференциального термического анализа, а также химическими методами, например, проведением соответствующих реакций в равновесно набухшем отвержденном материале или контролем количества выделяющихся низкомолекулярных продуктов. [c.115]

К другим методам разделения нефтяных остатков и битумов можно отнести молекулярную перегонку, термодиффузию, гель-хроматографию и жидкостную хроматографию. Использование дифференциальных методов термического анализа позволяет контролировать фазовые превращения в веществе и количественно оценивать тепловые эффекты таких переходов. Для выполнения таких исследований имеются соответствующие приборы. [c.758]

Термография изучает тепловые, а термогравиметрия— весовые изменения при протекании физико-химических процессов как в органических, так и неорганических веществах. Таким образом, первый метод термического анализа позволяет фиксировать качественные, а второй — количественные изменения. [c.5]

Дифференциальный термический анализ (ДТА) представляет собой метод изучения переходов, происходящих под действием тепла. Образец и сравнительный эталон (обычно какое-либо инертное вещество) нагревают в одинаковых условиях. До тех пор, пока в образце не происходит превращений, сопровождающихся выделением или поглощением тепла, температура образца и эталона остается одинаковой. Разность температур между ними регистрируется автоматически с помощью двухкоординатного самописца в виде графика (термограмма) в координатах X— (разность температур АГ — температура образца Т). Таким путем оказывается возможным наблюдать и изучать как экзотермические, так и эндотермические процессы. Следовательно, ДТА позволяет определять температуру таких превращений, как потеря свободной влаги, распад гидратов с последующим испарением воды, термическое разложение. Площадь пика на термограмме пропорциональна количеству тепла, выделившегося или поглощенного при данном переходе. Калибровка прибора по известным образцам позволяет получать достаточно точные количественные результаты. [c.215]

Физико-химические исследования бинарных соединений и сплавов проводили методами дифференциально-термического, рентгенофазового, количественного дифференциально-терми-ческого анализов и путем определения микротвердости. [c.54]

Элементный анализ осуществляется методом термического разложения навески вещества в присутствии или в отсутствие катализаторов и окислителей, с последующим количественным определением продуктов разложения. [c.298]

ТУ 25-11-1113—75 КХЛ-75 Подготовительные лабораторные операции термическая обработка проб анализ весовыми методами качественный и количественный анализ методами спектрофотометрии, фотоколориметрии, полярографии и кулонометрии камеральная обработка результатов анализа. 220/380 В 7 кВт 20 ООО кг [c.328]

Для количественной оценки явлений, происходящих при нагревании минералов, разработан специальный метод — термический анализ. Он позволяет определить температуры фазовых превращений, плавления, диссоциации и рас-кристаллизации метамиктных минералов. [c.79]

Итак, описанные методики статистического исследования кинетики зародышеобразования в расплавах позволяют определить зависимость скорости зарождения центров кристаллизации от времени, переохлаждения, скорости охлаждения для стационарного и нестационарного процессов нуклеации, а также строго количественно исследовать влияние предварительной термической обработки расплава и других факторов на процесс кристаллизации. Мы называем совокупность этих методик методом статистического термического анализа (СТА) [180, 181]. В обш ем случае метод СТА заключается в многократном последовательном определении кривых нагрева и охлаждения образцов в широком интервале температур с заданными режимами термических циклов. Цель СТА — исследование кинетики обратимых физико-химических стохастических процессов, в частности начальных стадий кристаллизации жидких и твердых фаз, и на этой основе выявление обш их закономерностей и механизма фазовых переходов в одно- и многокомпонентных системах [180]. Другие возможности использования статистического термического анализа для различных целей физико-химического анализа указаны в работах [180, 181]. [c.67]

Экспериментально количественные данные по теплостойкости полимерных материалов получают методами Мартенса (изгиб консольной пластины) и Вика (внедрение в образец торца цилиндра), сравнивая полученное значение деформации с некоторым допустимым при фиксированной температуре. Термостойкость оценивают методами термогравиметрии (по допустимой потере массы, происходящей при определенной температуре) и дифференциально-термического анализа (по тепловым эффектам, сопровождающим химические превращения макромолекул, интенсивность которых зависит от температуры). [c.115]

Описанный способ термического анализа может служить не только надежным качественным, но до некоторой степени полу-количественным методом определения в них римесей. В связи с этим следует отметить, что при малом количестве примесей в алкоксисиланах температура начала кипения их относительно чистых продуктов меняется незначительно, а потому установить по этому признаку наличие примесей практически довольно трудно, тогда как на термограммах для того же продукта наклон ступеньки выступает вполне отчетливо. [c.414]

В последнее время наиболее широкое распространение среди различных К-замещенных производных аминокислот получили их К-ацилированные эфиры. Относительно высокая упругость паров, термическая стойкость и сравнительно легкая возможность количественной конверсии аминокислот разных классов определяют интерес к использованию эфиров К-ацилпроизводных для анализа аминокислот методом газо-жидкостной хроматографии. Однако следует отметить, что, как правило, непосредственное сравнение результатов хроматографического разделения К-ацил-производных аминокислот, полученных отдельными авторами, практически невозможно, поскольку это разделение проводилось для разных производных в несопоставимых условиях с использованием различных по эффективности разделительных колонок, применением отличных по строению и характеру стационарных растворителей и твердых носителей, причем количество неподвиж- [c.262]

Для количественного определения тепловых эффектов был использован метод дифференциального термического анализа смесей исследуемого полимера с эталонным веществом [4]. В качестве эталонного вещества применялся сульфат натрия с известной температурой полиморфного превращения нри 248,5° С и теплотой перехода = 1630 кал/г-моль [5]. Тепловые эффекты рассчитывали по формуле [c.207]

Изложены результаты количественного определения термического эффекта в образцах ориентированного и неориентированного полимера и изучена его природа методами дифференциального термического анализа, рентгенографии и ИК-спектроскопии. Физическая картина фазового перехода поливинилового спирта при нагревании представляется в виде процесса двумерного плавления полимера с разрывом и преобразованием межмолекулярных (поперечных) водородных связей. Показано, что теплота фазового превращения ориентированного полимера больше, чем неориентированного. Дана приблизительная оценка доли разорванных водородных связей при фазовом превращении. [c.305]

Этот том представляет собой капитальное справочное руководство по органическому анализу во всех его аспектах. В нем рассмотрены прежде всего методы элементарного анализа органических соединений, как качественного, так и количественного, включая органический микроанализ. Большую часть труда занимает изложение методов исследования важнейших функциональных групп и основных классов органических соединений. В книге содержатся также главы по газообъемным методам анализа, определению температур плавления, затвердевания, кипения и конденсации, термическому анализу органических молекулярных соединений, хро.матографии и анализу смесей растворителей. Охвачена литература по 1952 г. [c.229]

Глубину отверждения связующих в реактопластах, проходящего без выделения низкомолекулярных веществ и с четко выраженным экзотермическим эффектом, оценивают количественно термометрическими способами — дифференциальным термическим анализом (ДТА) или дифференциальной сканирующей калориметрией [9, 40]. Косвенно степень отверждения характеризуют количеством связующего, растворяющегося в кипящем растворителе (метод экстракции). Однако на глубоких стадиях отверждения количество экстрагируемой фракции становится очень малым, соизмеримым с ошибкой анализа. Присутствие в связующем других компонентов реактопласта может исказить получаемые результаты. [c.93]

В настоящем сообщении представлены результаты исследования кинетики роста зерна в нестехиометрическом карбиде циркония и ее влияния на некоторые его свойства. Исследование проводили методами визуального термического анализа, количественной металлографии, химического анализа и измерения микротвердости. В качестве исходного материала для приготовления образцов применяли порошкообразный карбид циркония с содержанием компонентов Собщ—10,63% Ссвоб—следы N — 0,24% и 2г — 89,13 вес.%. [c.70]

Метод ДТА позволяет использовать кривые для определения количественных соотношений в системе [118, 119], мерой которых является площадь, ограниченная пиком кривой. Расчет по данным эксперимента может быть выполнен с точностью лишь 5—10%. В связи с этим, наряду с дифференциально-термическим анализом существуют и термогравиметрическне методы, позволяющие следить за термическим изменением веса с гораздо большей точностью [120]. [c.318]

Для количественной оценки явлений, происходящих при нагревании минералов, разработан специалЁный метод — термический анализ. Он позволяет определить температуры фазовых [c.119]

Исследована зависимость скорости термоокислительного старения полифениленоксида от молекулярной массы полимера и от примесей соединений металлов переменной валентности с применением дифференциально-термического и термогравиметрического методов анализа [119]. Молекулярную массу полимера определяли вискозиметрически, содержание меди и железа в золе — методом эмиссионного количественного анализа. [c.142]

Методы термического анализа нащли широкое применение при детальном исследовании термической устойчивости кристаллогидратов неорганических соединений, количественном описании процессов дегидратации и разложения. В настоящей работе для определения стадии, лимитирующей скорость реакции термического разложения, был использован метод изотопного звмещения, который часто применяется с целью выяснения механизмов органических реакций [1, 2]. В литературе отсутствуют сведения об использовании изотопного замещения при изучении термических превращений неорганических гидратов методами неизотермической кинетики. Мы полагали, что с помощью изотопного эффекта можно установить различия в кинетических характеристиках термиче ского разложения исследуемых кремве,-12-водьфрамовой л фосфор-12-вольфрамовой кислот (КВК и ФВК) на тех стади- [c.32]

Под термином термический анализ сгруппировано несколько различных методов анализа. Например, обнаружение примесей в почти чистых веществах наблюдением за точкой плавления является часто применяемым методом в органической химии. При некотором повышении точности этот метод может быть применен для целей количественного анализа [13, 19, 21], однако это делается редко, обычно его используют только для обнаружения следов элементов, так как в больших количествах он уже зависит от диаграммы фазового состояния вепге-ства. Этот довольно сложный вопрос и в объеме данной книги рассмотрен быть не может. [c.274]

Т. определяют методами термогравиметрии и дифференциального термического анализа. При использовании термогравиметрии испытания проводят как в иаотер-мич., так и в неизотермич. условиях, т. е. при непре-илвном повышении теми-ры с определенной скоростью. )том случае количественной характеристикой Т. является (см. табл1п у) темп-ра нри к-рой начинается интенсивная потеря массы образца, или темп-ра, при к-рой потеря массы составляет определенную долю от исходной массы образца, папр. 0,5 (темп-ра Т 5). [c.319]

Параллельно с быстрым развитием автоматической регистрирующей аппаратуры значительные успехи в технике термического анализа определяются созданием современного прецизионного оборудования для комплексных количественных исследований ряда величин. Здесь сочетаются в виде единого комплекса обычно три наиболее оформившихся метода дилатометрия, газоволью-метрия и термогравиметрия. [c.247]

Для определения кинетических характеристик термического разложения солевого остатка капель при скоростях нагрева К/с обычно используют линейный неизотермический нагрев вещества в дериватографе. Известно, однако, что рост скорости нагрева от 0,02 до 0,56 К/с ведет к росту кинетических параметров, в связи с чем предлагается принимать в качестве кинетических параметров для плазмохимических процессов асимптотические значения этих параметров, соответствующие больгиим скоростям нагрева, хотя неясно, как определить асимптоту при переходе от скоростей 0,02- 0,56 К/с к скоростям 10 -ь10 К/с. Изучение кинетики методом дифференциально-термического анализа с последующей аппроксимацией на условия взаимодействия распыленного раствора с технологической плазмой, так же как и прямые исследования брутто-кинетики в плазменном реакторе не позволяют определить реальные кинетические параметры в условиях полидисперсного распыла раствора в неизотермическом режиме. Нужны независимые количественные исследования разложения нитратов в условиях, близких к условиям в плазменном реакторе. [c.272]

Иванов Н. И. Приготовление, анализ и применение сероводородного противоядия Стр-жижовского. [Определение сероводорода]. Науч.-практич. информация (Центр, аптеч. н.-и.-ин-т), 1946, № 1-2, с. 27—34. 4003 Иванов П. Н. и Кацен Л. Г. Усовершенствованный прибор для экспресс-анализа жидкой стали на содержание газов. Зав. лаб., 1941, 10, вып. 6, с. 654—655. 4004 Иванова В. П. и Федотьев К. М. О диагностике и количественном определении водных минералов методом термического анализа. Сов. геология, 1945, № 8, с. 81—91. Библ. 9 назв. 4003 [c.160]

Цветков А. И. Новый скоростный химический и фазовый анализ известняков и доломитов. ДАН СССР, 1951, 79, № 2, с. 295—298. 6080 Цветков А. И. О количественном определении кварна в горных породах методом термического анализа. ДАН СССР, 1952,, № 1, с. 123—125. 6081 [c.232]

АНАЛИЗ (в химии) — о конкретных методах анализа см. Весстружковый метод анализа, Весовой анализ. Газовый анализ. Качественный анализ, Количественный анализ. Объемный анализ. Почвенный анализ, Радиоактивационный анализ, Рентгеноспектралъный анализ, Термический анализ. Фазовый анализ, Физикохимический анализ и др. [c.109]

Мехта и Вундерлих [125] разработали метод отделения маточного расплава от кристаллов полиэтилена после завершения роста кристаллов. Образец после кристаллизации быстро охлаждали, помещая его в смесь воды со льдом, для того чтобы свести к минимуму кристаллизацию маточного расплава. Такой образец характеризуется при дифференциальном термическом анализе наличием двух пиков на кривой плавления (см. гл. 9 т. 3), позволяющих проводить количественные расчеты. Низкотемпературный пик отвечает плавлению дефектных кристаллов, образующихся из маточного расплава при быстром охлаждении, высокотемпературный — плавлению кристаллов, вы- [c.131]

С развитием метода дифференциального термического анализа, в котором применяют небольшие навески, стало возможным широкое исследование плавления полимеров при высоких скоростях нагревания (см., например, работы [253, 257]). На рис. 8.9 показано, что при увеличении скорости нагревания температура плавления приближается к постоянному значению. На рис. 9. 8 представлены результаты количественного исследования плавления ден-дритов полиоксиметилена, выращенных из раствора. При увеличени скорости нагрева 1ия, как видно из кривых 1-6, доля расплавившихся без реорганизации кристаллов увеличивается. Приведенные данные также показывают, что скорость нагревания 100 град/мин еще недостаточна, чтобы все первоначально существующие кристал лы расплавились при температуре, соответствующей плавлению с н [c.196]

Большинство гидридных комплексов разлагается в некотором интервале температур, и их точки плавления обычно не надежны как критерий чистоты. Термолиз может протекать очень сложно и полный анализ продуктов разложения был выполнен в очень немногих случаях. Дифференциальный термический анализ и термогравиметрический анализ не нашли широкого применения для изучения термических свойств гидридов, хотя в принципе эти методы позволяют получить полезную информацию. Только в немногих случаях водород выделяется количественно, как, например, при термолизе простых карбонилгидридов или цнклопентадиенилкарбо- [c.236]

В работе были использованы гравиметрический и дифференциально-термический методы анализа. Гравиметрический анализ проводили на установке с пружинными кварцевыми весами в токе аргона до 800° С со скоростью нагрева 8° в 1 мин. Дифференци-ально-термический анализ проводили на низкочастотном терморе-гистраторе (НТР-62) в интервале температур 20—800° С со скоростью нагрева 10° в 1 мин. Количественое определение тепловых эффектов проведено но методике, описанной в статье Полуэкто-вой и др. 1 [c.215]

Приведены результаты количественного термического анализа пиролиза полиакрилонитрила (ПАН) и полиБинилового спирта (ПВС) б ориентированном и неориентированном состояниях. Показано, что теплота фазового перехода порошка ПВС меньше теплоты фазового перехода волокна, а велич1шы теплот эффектов процесса деструкции находятся в обратном соотношении. Методами термического анализа и ИК-спектроскопии показано, что экзотермический тепловой эффект пиролиза полиакрилонитрила возникает за счет энергии образования сопряженных двойных связей в реакциях циклизации. [c.305]

Ампициллин 3 — 879 Амфедроксин 3—907 Амфетамин 5—383 Амфн (приставка) 1—215 Амфотерицины 1 — 215 Амфотерность 1 — 216 Амфотерные соединения 3—336 Ана (приставка) 1 — 216 Анабазин 1—217, 116 Анализ (в химии) — см. Бесстружковый метод анализа. Весовой анализ. Газовый анализ. Качественный анализ. Количественный анализ. Объемный анализ. Почвенный анализ, Радиоактивационный анализ, Рентгеноспект-ралЬный анализ, Термический анализ, Фазовый анализ. Физико-химический анализ и др. [c.553]