Термические методы анализа. Дериватограф

Лекция 1 3. Классификация термических методов. Дифференциальный термический анализ. Термогравиметрия и дифференциальная термогравиметрия. Лекция 14. Дериватограф, схема и принцип работы. Обработка результатов термического анализа. Факторы влияющие на результаты термического анализа. [c.206]

V. 11.4. Термические методы анализа. Дериватограф [c.339]

Исследования методом дифференциально-термического анализа (ДТА) парафиновых композиций с помощью дериватографа в интервале температур 25—200° С с навеской 300 мг при скорости нагрева 2,5° в минуту показали, что ДТА композиций парафина с различного рода модифицирующими добавками может дать ценную информацию о структуре композиции, характере поведения в ней добавки и способствовать расшифровке механизма действия этой добавки на свойства композиции. [c.210]

Приведенное выше рассмотрение работы дериватографа свидетельствует о широких возможностях термического анализа, который может быть применен в качестве метода П идентификации отдельных химических соединений 2) качественного, а иногда и количественного фазового анализа механических смесей 3) физико-химического анализа 4) определения кинетических и термодинамических параметров фазового превращения [112]. [c.319]

Вид получаемых кривых существенно зависит от характеристик образца и эталона, атмосферы печи, скорости нагревания, которую можно изменять, меняя программу нагревания. Конструкция дериватографа позволяет проводить опыт либо в воздушной атмосфере, либо в атмосфере инертного газа. Наиболее определены требования к эталону и материалу тигля. Инертное вещество, выбранное в качестве эталона, не должно быть гигроскопичным, в исследуемом интервале температур с ним не должно происходить никаких превращений, его теплоемкость и теплопроводность должны быть близки к исследуемому веществу. Например, при исследовании карбонатов кальция и магния эталоном служит MgO, металлов — Си, Ni, глин и силикатов — АЬОз. Тигель должен быть сделан из материала, с которым исследуемое вещество не взаимодействует во всей области нагревания. К дериватографу прилагаются тигли из специальной термостойкой пластмассы и набор платиновых тиглей разного размера, что позволяет менять количество анализируемого вещества. Навеска образца должна быть такой, чтобы полностью было покрыто углубление в тигле, в которое помешается термопара. Примерно такое же по объему количество эталона помещают во второй тигель. Если в распоряжении исследователя нет достаточного количества образца, тигель заполняют тщательно перемешанной смесью образца с эталоном. Подробно влияние каждого фактора на запись рассмотрено в специальной литературе по термическим методам анализа. [c.344]

Метод дифференциально-термический анализ на дериватографе системы Паулик Ф., рентгенофазовый % (мол.). Рис. 370. [c.229]

Параллельно исследование нагарообраэующих свойств разрабатываемых топлив и их компонентов проводились методом дифференциального термического анализа на дериватографе ОД-102 системы Паулик-Эрдей (фирма МОМ) в воздушной среде при линейной скорости нагрева 10 град/мин. в интервале температур от 20 до 1000°С. [c.38]

Большие возможности для термогравиметрических исследований появились после создания дериватографа. До этого гравиметрический анализ и дифференциальный термический анализ проводили на двух различных приборах, что связано с трудностью сравнения результатов этих двух анализов. Для термоаналитических методов экспериментальные условия имеют особенно суш,е-ственное значение. Дело в том, что положение пиков, соответствующих термическим эффектам, на кривых ДТГ и ДТА сильно зависит от условий эксперимента от скорости нагревания, от навески образца, от характера атмосферы, в которой производится разложение, и от других факторов. На двух разных приборах трудно соблюсти все эти факторы идентичными.З Это оказалось возможным сделать в дериватографе. Поэтому с появлением дериватографов связана эпоха ренессанса в термическом анализе. [c.134]

Термическая устойчивость цеолитов может быть установлена па основании данных термогравиметрического анализа. Термогравиметрический метод позволяет произвести оценку порога термической стабильности одновременно с определением влагоемкости образца и некоторых других характеристик. В частности, на венгерском приборе — дериватографе одновременно фиксируются четыре переменные, показывающие изменение во времени температуры образца (Г), разности температур образца и эталона (ДТА), массы (ТГ) и скорости ее изменения (ДТГ). [c.373]

Наиболее совершенным комплексным методом термического анализа, объединяющем термогравиметрию, деривативную термогравиметрию и дифференциально-термический анализ является дериватография [332], которая выполняется на одном приборе. Наибольшее распространений в СССР получил дериваторграф типа МОМ системы Паулик, Паулик и Эрден. Другие приборы отличаются от него незначительными конструкционными вариантами, предусматривающими различные печи, устройства для помещения образцов, регистрирующие устройства и др. [332]. С помощью дериватографа можно одновременно определять совокупность и последовательность физических и химических превращений — [c.159]

Буслаев и Островский с сотр. [141] приспособили для целей ТМА дериватограф МОМ (Венгрия), предназначенный для дифференциально-термического и термогравиметрического анализов [142]. Для этого в печном пространстве прибора поместили гирьку с иглой таким образом, что она давит на образец, находящийся в специальном тигельке на одном из плеч коромысла весов. Наблюдали отклонение коромысла, происходящее вследствие пенетрации. Прибор позволяет получать ТМА-кривые также в дифференциальной форме. Напомним, что в дериватографе для этого используется катушка, перемещающаяся в поле постоянного магнита при движении коромысла возникающая в катушке э.д.с. индукции фиксируется гальванометром. В дериватографе используется метод фотографической регистрации кривых. (В последнее время фирма МОМ выпускает также самописцы к дериватографу, в которых запись осуществляется на диаграммной ленте.) [c.59]

Конструкция прибора для ТГА в изотермических условиях описана в работе 5]. Термогравиметрический анализ в неизотермических условиях с постоянной скоростью изменения температуры обычно выполняют на дериватографе — приборе, автоматически дифференцирующем термогравиметрическую кривую и записывающем ее совместно с кривой изменения температуры и дифференциальной термографической кривой (рис. 3.3). Дифференциальная кривая изменения массы характеризует скорость изменения массы системы. У отечественных исследователей наибольшую популярность получили дериватографы системы Паулик, Паулик и Эр-дей [6]. Другие непрерывные методы изучения твердофазных реакций [7], в том числе дифференциальный термический анализ (ДТА), методы дилатометрии и калориметрии, эманационный и [c.167]

Иногда достаточно бывает снять термограмм ы свежих и постаревших осадков гидроокисей, чтобы заметить различие в структурных изменениях, которые затем, как правило, расшифровывают рентгенографически. Однако метод дифференциально-термического анализа не ограничивается задачей идентификации. Он позволяет изучать кинетику процесса старения при соответствующей математической обработке опытных данных. К термографии непосредственно примыкает термогравиметрия. Поэтому в современных приборах—дериватографах—одновременно записывается изменение веса и термические превращения образца при нагревании в функции его продолжительности старения. Как показано в главе П, оба метода дали нам весьма обширную и важную информацию о составе и свойствах свежих и постаревших осадков гидроокисей и их систем. [c.129]

Наиболее точным методом определения температуры плавления является метод термического анализа, основанный на измерении зависимости температуры нагреваемого вещества от времени при строго постоянной скорости нагревания или охлаждения. При этом не требуется непосредственное наблюдение за веществом. Mej-од в равной степени можно применять для определения как наиболее низких, так и очень высоких температур плавления. Метод заключается в построении кривых нагревания или охлаждения в координатах температура вещества -время по данным визуального отсчета температуры или непосредственной записи кривых на саморегистрирующих приборах (пирометры, дериватографы и др.). [c.277]

Теплостойкость материала РСТ определялась не только по ГОСТу, но и методом дифференциально-термического анализа (ДТА) - нагреванием образцов до 700 . Первое фазовое превращение наблюдалось при температуре 170°, что соответствует теплостойкости материала. Потери в весе, установленные на дериватографе, определялись нагреванием образца от 20 до 600° в интервалах температур 100-200° и 300-600° и составили 1,1% и 12-27% соответственной [c.18]

Исследование кинетики перечисленных процессов проводилось двумя весовыми методами — с помощью весов Мак-Бена, присоединенных к вакуумной установке, и с помощью дериватографа, дающего возможность одновременно проводить термогравиметрический и дифференциально-термический анализы и получать сведения о фазовом составе продуктов реакции и знаке теплового эффекта процесса. В точках фазового превращения проводился также рентгеноструктурный анализ. Дериватограф позволял во время одного и того же опыта при линейном подъеме температуры получать данные по потере веса (ТГ) и скорости потери веса (ДТГ). Наличие значений но степеням превращения (а), определяемых из кривой ТГ, и скорости процесса при линейном подъеме температур (1аШТ) давало возможность использовать кинетические уравнения в дифференциальной форме при неизотермическом режиме. [c.176]

Исследование процесса модификации эпоксидных олигомеров диимидами ароматических кислот (пиромеллитовым диими-дом и диимидом диангидрида тримеллитовой кислоты) изучали [208] методом ИК-спектроскопии, при этом были получены ИК-спектры, которые показали наличие эпоксидных и гидроксильных групп, а также имидных циклов. Условия отверждения эпоксиимидных олигомеров подбирали по изменению содержания нерастворимого продукта, определяемого экстрагированием в кипящем диметилформамиде. Термостойкость отвержденных эпоксидных олигомеров исследована с помощью метода дифференциально-термического анализа на дериватографе системы Паулик —Паулик. Образцы нагревали от 20 до 600 ""С со скоростью нагрева 6°С/мин в атмосфере воздуха. [c.242]

Вискозная ткань Светлогорского завода, предварительно пропитанная антипиреном, подвергалась термической обработ ке иа дериватографе. Расчет результатов дериватограмм проводился по апроксимационному методу Горовица-Метцгера. Определенные по этому методу энергии активации позволили с достаточной точностью установить температурные интервалы основных стадий процесса. Выделены три стадии пиролиза дегидратация, деполимеризация, глубокая деструкция, протекание которых подтверждается данными элементного анализа и ИК Спектроскопии, [c.58]

Газовые числа и температура разложения газообразователей (порофоров)—на газоволюметрической установке с помощью прибора, описанного в работе [64], а также методом дифференциально-термического анализа (ДТА) или дериватографии [87].. [c.27]

При определении точных значений температур дегидратации часто прибегают к одновременной регистрации первой производной термогравиметрической кривой (метод дериватографии, ДТГ). Так, Тернер и сотр. [351 1 показали, что этот метод удобен при изучении дегидратации гидроксида магния. Обычно устройства для записи таких кривых монтируют вместе с приборами для дифференциального термического анализа. Примеры применения такой аппаратуры приведены в гл. 4. Использование одного из таких приборов — дериватографа — для определения содержания воды в неорганических осадочных породах, фармацевтических препаратах, биологических пробах и пищевых продуктах описано Симоном [322]. Из неорганических объектов этим методом исследовались также промышленные адсорбенты (измерение адсорбционной способности), цемент (изучение условий гидратации) и регидратация высушенной глины. [c.163]

Термические свойства твердых углеводородов в последнее время исследуются методом дериватографии. По данным дериватографического анализа индивидуальных н-алканов 1 , С - , С20 и С24 установлена [5 ] корреляция между температурами, соответствующими определенной потере массы углеводородов (например, 10%-Гюп), и температурой максимумов пиков на кривой ДТГ (Смп) с одной стороны, и температурой кипения и молекулярной массой этих углеводородов. По уравнениям рассчитаны температуры кипения и молекулярные массы н-алка-нов (табл. 1.13) [c.38]

Для определения кинетических характеристик термического разложения солевого остатка капель при скоростях нагрева К/с обычно используют линейный неизотермический нагрев вещества в дериватографе. Известно, однако, что рост скорости нагрева от 0,02 до 0,56 К/с ведет к росту кинетических параметров, в связи с чем предлагается принимать в качестве кинетических параметров для плазмохимических процессов асимптотические значения этих параметров, соответствующие больгиим скоростям нагрева, хотя неясно, как определить асимптоту при переходе от скоростей 0,02- 0,56 К/с к скоростям 10 -ь10 К/с. Изучение кинетики методом дифференциально-термического анализа с последующей аппроксимацией на условия взаимодействия распыленного раствора с технологической плазмой, так же как и прямые исследования брутто-кинетики в плазменном реакторе не позволяют определить реальные кинетические параметры в условиях полидисперсного распыла раствора в неизотермическом режиме. Нужны независимые количественные исследования разложения нитратов в условиях, близких к условиям в плазменном реакторе. [c.272]

Как указано выше, в первой стадии процесса получения метафосфата калия образуется однозамещенный фосфат калия. Дегидратацию одноза-мещепного фосфата калия до метафосфата калия мы изучали термографическим методом. Исследования проводили на дериватографе, позволяющем совместить дифференциально-термический анализ с дифференциальногравиметрическим методом. Исследования проводились одновременно с одной навеской. На рис. 1—3 приведены дериватограммы одиозамещенного фосфата калия, полученные при скоростях нагрева И, 20 и 0,8 град/мин. [c.158]

Метод дифференциально-термический анализ на дериватографе системы Гаулик в атмосфере очшценного аргона % (мол.). Рис. 144. [c.97]

В настоящее время одним из наиболее распространенных методов исследования выделенных в твердую фазу координационных соединений является термический анализ. Он занимает второе место после колебательной спектроскопии. Отчасти это объясняется широким использованием дериватографов, позволяющих одновременно регистрировать массу, скорость нагревания, изменение массы и тепловых свойств вещества при повышении температуры. Известны и другие методы термического анализа, которые позволяют следить за скоростью газовыделения, изменения магнитных свойств, изменения масс-спектра выделяющихся газообразных продуктов, изменения электрической проводимости исследуемого вещества и др. Однако подавляющее число исследований твердофазных термических превращений координационных соединений сводится к изучению термической устойчивости . О ней, как правило, судят по температуре начала разложения соединения или по температурному интервалу, в котором осуществляется процесс. Часто по температуре отщепления лиганда судят о прочности его связи с центральным атомом. Необоснованность такой интерпретации термогравиограмм аргументирована В. А. Логвиненко [1]. [c.395]

В качестве исходных веществ для синтеза образцов использовали У2 5 2С и 30% пероксид водорода марки не ниже ч. . Порощки 265 и 2С растворяли в пероксиде водорода при 2-5°С. Нерастворимый остаток отфильтровывали, растворы анализировали, сливали в стехиометричес-ких количествах согласно формуле Vl2 yWyOзo + g (О < у < 12) и суммарной концентрации (V -ь У) = = 0.2 М. Полученный раствор нагревали до 50-70°С и выдерживали при этой температуре до полного разложения пероксидных соединений и высущива-ния. Фазовый состав синтезированных веществ устанавливали ИК-спектроскопическим (Зресогс 75 Ш) и рентгенографическим (ДРОН-2 с Си А а-излуче-нием) методами. Содержание воды в образцах определяли по результатам термического анализа на дериватографе 0-1000. [c.30]