Структура, методы исследования дифференциальный термический анализ

В данной главе рассматриваются наиболее важные и широка применяемые методы исследования структуры силикатов дифференциальный термический анализ, рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ, электронная микроскопия, инфракрасная спектроскопия, спектры комбинационного рассеяния и электронный парамагнитный резонанс. [c.150]

Граница перехода от ориентации аморфной фазы к началу образования и ориентации кристаллических областей зависит от условий вытягивания и, как было показано [98], положение этой границы зависит от методов исследования. По их сообщению, наиболее правильную информацию дают методы дифференциального термического анализа, инфракрасной спектроскопии, акустический способ и измерение диэлектрических потерь. С помощью этих способов было показано, что число подвижных элементов структуры скачкообразно снижается при кратности вытяжки, равной 1,5. [c.134]

Исследования методом дифференциально-термического анализа (ДТА) парафиновых композиций с помощью дериватографа в интервале температур 25—200° С с навеской 300 мг при скорости нагрева 2,5° в минуту показали, что ДТА композиций парафина с различного рода модифицирующими добавками может дать ценную информацию о структуре композиции, характере поведения в ней добавки и способствовать расшифровке механизма действия этой добавки на свойства композиции. [c.210]

При исследовании методом дифференциального термического анализа поликапроамида, наполненного различными минераль-ны.ми наполнителями, было установлено [146], что на термограммах наполненного поликапроамида в области темцератур ниже температуры плавления отсутствуют экзотермические максимумы, обусловленные процессом кристаллизации. Авторы полагают, что это связано либо с подавлением частицами наполнителей сегментальной подвижности полимерных цепей вследствие возрастания вязкости системы и взаимодействия цепей с поверхностью наполнителя, либо с действием поверхности минералов как зародышевых центров уже в ходе полимеризации и после нее. Возникающая кристаллическая структура далее не изменяется в условиях получения термо-грамм. [c.74]

Изучение структуры и свойств индивидуальных н. парафиновых углеводородов начато еще в 20-х годах текущего столетия причем главным методом исследования был рентгеноструктурный анализ. Следует отметить, что исследования н. парафинов чрезвычайно осложняются трудностями получения углеводородов высокой степени чистоты и в виде достаточно больших и хорошо оформленных монокристаллов. За последние годы путем сочетания классических методов органической химии с использованием масс-спектрометрии, дифференциально-термического, рентгеновского и других методов, контролирующих степень чистоты препаратов, синтезированных или выделенных из нефтяных фракций, многим исследователям удалось получить образцы н. парафинов высокой степени чистоты и изучить их структуру и свойства [4—7]. [c.181]

Образование конечной структуры углеродистых материалов из исходного сырья характеризуется сложными физико-химическими превращениями, включающими различные фазовые переходы, поэтому метод дифференциального термического анализа— ДТА — оказывается весьма эффективным при исследовании кинетики глубоких термических превращений продуктов различного происхождения, [1—5]. [c.54]

Из инструментальных методов для исследования структуры полимеров в твердой фазе можно использовать рентгеноструктурный, дифференциальный термический анализ, метод ИК-спектроскопии. Рентгеноструктурный анализ позволяет определить степень кристалличности полимера. Однако нельзя быть уверенным, что эта величина является равновесной, и поэтому вряд ли следует ожидать получения большой информации при изучении изменений в структуре ионита при комплексообразовании [125]. [c.153]

Естественно, что любые результаты, найденные при исследовании морфологии и структуры образцов [2], измерении удельной поверхности, равно как и дополнительные исследования методами дифференциального термического анализа, калориметрии, измере- [c.174]

С помощью спектроскопии ЯМР высокого разрешения были исследованы конформация и кристаллизация поливинилиденфторида [381]. Проведены [382] детальные исследования структуры и свойств поливинилиденфторида и поливинилфторида методами ЯМР, дифракции рентгеновских лучей, гель-проникающей хроматографии, дифференциального термического анализа. [c.513]

Практикум состоит из трех частей. В первой части приведены работы, посвященные различны.м методам синтеза полимеров — полимеризации, сополимериза-ции, поликонденсации, полиприсоединению и химическим превращениям полимеров. Вторая часть посвящена физикохимии и физике полимеров и включает лабораторные работы по структуре и физическим состояниям полимеров, деформационным, механическим и электрическим свойства.м полимеров, свойствам их растворов, определению. молекулярных масс и молекулярно-массового распределения. Третья часть включает работы по основным методам исследования полимеров ИК- и УФ-спектроскопии, дифференциально-термическому анализу, полярографии и хроматографии. Практикум содержит описание 97 лабораторных работ, которые прошли успешную апробацию. [c.8]

Для определения фазовых состояний и переходов полимера используют структурный и динамический критерии. Структурный критерий основан на оценке характера изменения структуры полимера на молекулярном уровне, которое может быть зафиксировано дифракционными методами исследования (рентгенография, электронография). Термодинамические критерии основаны па оценке изменения термодинамических свойств, которое может быть обнаружено методами дилатометрии, калориметрии, дифференциально-термического анализа (см. гл. 14), обращенной газовой хроматографии (см. гл. 17). [c.145]

Материал данной книги можно условно разделить на две части. В первой из них (глава I) описаны гидроокиси 26 металлов, в том числе 14 лантаноидов. Выбор металлов сделан с учетом синтеза важных неорганических материалов — сорбентов, катализаторов и особенно ферритов. При рассмотрении условий осаждения (реакций образования) гидроокисей из растворов наиболее часто используемых солей (нитраты, хлориды и сульфаты) и осадителей (едкий натр и аммиак) большое внимание уделено описанию побочных процессов — образованию основных солей (при недостатке осадителя) и гидроксокомплексов (при его избытке). Подробно охарактеризована кристаллическая структура модификаций гидроокисей и оксигидроокисей по самым достоверным рентгенографическим исследованиям. Приведены данные о термической устойчивости (температура дегидратации) и природе получающихся при этом продуктов — окислов. Широко освещены результаты дифференциально-термического и термогравиметрического анализа — незаменимых методов при исследовании данных объектов. [c.3]

В производстве фосфора исходную руду предварительно подвергают термообработке, при которой происходит разложение минеральных примесей, сгорание органических составляющих руд и разрушение кристаллической структуры основного вещества. Эти процессы сопровождаются дегидратацией и декарбонизацией. С целью исследования характера последних двух процессов на конкретных образцах руд месторождений Каратау, Вятского и Актюбинского были использованы методы ДТА (дифференциально-термический анализ) и термогазоволюметрический. [c.11]

В тридцатых — сороковых годах произошел резкий скачок в технических возможностях изучения химического состава сложных смесей. Для разделения тяжелых нефтяных фракций наряду с методами перегонки и ректификации начали использовать хроматографию на адсорбентах, комплексообразование с карбамидом, термическую диффузию. Получили широкое распространение многочисленные физические методы исследования УФ- и ИК-опектроскопия, ядерно-магнитный резонанс, масс-опектрометрия, дифференциально-термический анализ, электрофизические методы (определение диэлектрической проницаемости, удельного и объемного сопротивлений, диэлектрических потерь) и др. Большое применение нашли расчетные методы определения структурно-группового состава, позволившие в первом приближении получить представление о соста1ве масляных фракций. Новые методы разделения и анализа значительно углубили наши познания о составе и структуре тяжелых компонентов нефти и позволили более обоснованно решать технологические задачи производства масел и химмотологические проблемы рационального их использования в условиях эксплуатации. [c.8]

Переход от одного типа структуры к другому осуществляется главным образом при изменении температуры, имеет определенный характер и является воспроизводимым. В табл. 9.3 указано несколько таких переходов, представлены данные о температуре и изменении энтальпии и энтропии, найденные методом дифференциального термического анализа (гл. 12). Соответствующие изменения температуры можно также наблюдать визуально в поляризованном свете на нагреваемом предметном столике микроскопа. Разнообразные методы наблюдений, используемые при исследовании фаз, описаны, например. Греем и Винзором (1974). [c.458]

Исследование фракций твердых углеводородов, выделенных [57] из одной и той же нефти, не одинаковых по составу и структуре компонентов (табл. 1.11) методом дифференциально-термического анализа показало различие термографических кривых этих фракций (рис. 1.13). Наличие на термограмме фракции 1, которая, по данным структурно-группо-вого анализа и фактора симметрии, является смесью с равным содержанием н-алканов и нафтеновых углеводородов, двух эндотермических эффектов с минимумами 34 и 40 °С свидетельствует о присутствии двух групп компонентов, различающихся средней температурой плавления, а следовательно, и составом. Достаточно широкий температурный интервал расплавления этой фракции указывает на ее много-компонентность. Термограмма для фракции 2, являющейся смесью парафино-нафтеновых углеводородов, образовавших комплекс с карбамидом, показывает, что в состав фракции в основном входят н-алкилы (г 65%) и нафтеновые углеводороды с прямыми боковыми цепями (см. табл. 1.11). Отчетливо виден один эндотермический эффект, т.е. преобладающая группа компонентов этой смеси плавится при 40 °С. Эндотермический эффект, обнаруженный при 10 °С, указывает на переход кристаллической структуры н-алканов в области предплавления из [c.35]

Методом ядерного магнитного резонанса была определена длина последовательности синдиотактических блоков в нескольких образцах полиметилметакрилата, синтезированных в различных условиях [34]. Сходные данные (определение изотактических, синдиотактических и стереоблок-компонентов) были получены для других образцов полиметилметакрилата [35]. С помощью спектров ядерного магнитного резонанса были определены количества изотактических и синдиотактических структур в ангидриде поли-метакриловой кислоты [36]. Проведение пиролиза сополимеров при повышенных температурах и исследование продуктов пиролитического расщепления методами хроматографии может дать сведения относительно длины последовательности мономерных звеньев каждого типа [37]. Методом дифференциального термического анализа было показано, что сополимер пропилена со стиролом представляет собой смесь истинного сополимера и полистирола [38]. Теми же методами может быть также получена информация относительно длин последовательностей сомономеров [39]. [c.303]

Исследования проводили методами оптической микроскопии, рентгеноструктурного анализа, ИК-спектроскопии и дифференциально-термического анализа. Образцы были приготовлены кристаллизацией полимера из раствора и из расплава по разработанной ранее методике [3] в температурном интервале 20—75 и 48—85° С соответственно. Изучение надмолекулярной структуры этих образцов позволило определить характерные для ПУТТЭГ типы сферолитов, которые приведены на рис. 1. Кольцевые отрицательные сферплиты (рис. 1, а), густота колец которых меняется с температурой кристаллизации, наиболее преобладают, так как образуются при изотермической кристаллизации полимера из раствора и из расплава почти по всей исследованной области температур. В образце, приведенном на рис. 1, б, кроме названных кольцевых сферолитов, виден сферолит более высокого и положительного двулучепреломления. Такие сферолиты образуются наряду с кольцевыми нри кристаллизации вплоть до 65° С, но их количество в образцах относительно невелико. Образцы с наибольшим содержанием указанных сферолитов удалось получить в пленках, закристаллизованных из расплава при 50—53° С, но морфологические особенности их остались неясны. [c.107]

Спектрометрию ПМР высокого разрешения применяли [731] для исследования о-дихлорбензольных растворов стереоблоч-ного полипропилена, а также полипропиленов с очень высоким содержанием изотактических и синдиотактических структур. Обсуждена связь между степенью стереорегулярности и экранированием протонов, а также некоторые осложнения, возни-каюшие при регистрации резонансного сигнала метиленового протона и при определении степени регулярности некоторых полимеров с использованием резонансных сигналов метиленового протона. Содержание стереорегулярных пар для двух фракций стереоблочного полимера определяли методом, основанным на использовании резонансных сигналов метильного протона. Содержание стереоблочных структур оказалось более высоким, чем найденное из данных о плавлении этих же фракций. Результаты, полученные методом ПМР, хорошо согласуются с результатами, полученными для ряда полимеров методами ИК-спектроскопии, рентгеновской дифракции и дифференциального термического анализа. [c.194]

Исследована [4] связь переходов первого и второго рода, наблюдаемых при дифференциальном термическом анализе, с содержанием цис транс-структур в полипентенамерах. Показано, что термический анализ является быстрым и точным методом исследования полимеров в том случае, если количественная оценка данных проводится при помощи ИКС или другого спектроскопического метода определения состава. Проведены [5] количественные измерения изомерного состава полипентенамера с использованием спектров ЯМР С. [c.454]

Этот полимер был исследован [180] разнообразными химическими и физическими аналитическими методами. В работе [181] при помощи пиролитической масс-спектрометрии была определена структура поли-а-пропиолактона и поли-а-пивалолакто-на. Кристаллические структуры различной морфологии в поли-пивалолактоне исследованы методом дифференциального термического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии [182]. [c.483]